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May 03, 2023

Plasma

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 255 (2023) Citar este artículo

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Detalles de métricas

Este trabajo demuestra un nuevo camino hacia la fabricación directa sobre la superficie de un revestimiento superficial superhidrofóbico sobre acero dulce. El recubrimiento se formó utilizando plasma de descarga de barrera dieléctrica (DBD) para convertir un precursor líquido de molécula pequeña (1,2,4-triclorobenceno) en una película sólida mediante polimerización en superficie asistida por plasma. Los tratamientos con plasma se realizaron bajo una atmósfera de nitrógeno con una variedad de niveles de potencia y duraciones. Las muestras se analizaron mediante microscopía óptica y electrónica de barrido (SEM), espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDS), espectrometría de masas de iones secundarios de tiempo de vuelo (ToF-SIMS), espectroscopia Raman, perfilometría óptica, medición del ángulo de contacto y Ensayos de polarización potenciodinámica. La humectabilidad de las películas varió con los parámetros del plasma y mediante la inclusión de nanoplaquetas de grafeno en el precursor. Las exposiciones a dosis altas de plasma del precursor que contiene nanoplaquetas crearon películas superhidrofóbicas con ángulos de contacto con el agua superiores a 150°. Las pruebas de polarización potenciodinámica revelaron que el revestimiento superhidrofóbico proporcionó poca o ninguna protección contra la corrosión.

Las superficies superhidrofóbicas son materiales de baja energía superficial que comprenden motivos jerárquicos de micro y nanoestructuras1,2,3,4. Los métodos de fabricación actuales para superficies superhidrofóbicas incluyen litografía5,6,7,8, grabado9,10,11,12, autoensamblaje13,14,15, deposición de partículas16, deposición de vapor16,17, técnicas sol-gel18,19,20 y fundición21 . De estos diferentes enfoques, solo los procesos sol-gel y electrodeposición se han utilizado para fabricar recubrimientos superhidrofóbicos sobre acero dulce20,22,23, y muchos métodos se centran en otros sustratos, como textiles o silicona. La fabricación de acabados superficiales superhidrofóbicos puede llevar mucho tiempo y ser costosa, por ejemplo, debido a procesos de varios pasos, largos tiempos de curado y altas temperaturas24,25.

Una aplicación importante de las películas superhidrofóbicas es la protección contra la corrosión. La corrosión de los metales supone una gran carga financiera para muchas industrias y, por lo tanto, es de gran interés mitigarla26. Se supone que existe una fuerte conexión entre la humectabilidad de la superficie y la corrosión, y las superficies superhidrofóbicas suelen tener notables propiedades anticorrosivas27,28,29,30. Las superficies superhidrofóbicas, que tienen ángulos de contacto con el agua superiores a 150°, limitan el contacto entre el agua y la superficie31. Una revisión de la literatura revela una suposición común de que a medida que aumenta la hidrofobicidad de un recubrimiento, también lo hará la resistencia a la corrosión que proporciona22,27,32,33,34,35, y se supone que las superficies superhidrofóbicas ofrecen una protección robusta contra la corrosión26,36 ,37,38,39,40. Un modelo para esto se basa en la estructura jerárquica de la superficie que hace que se formen bolsas de aire entre el líquido corrosivo y el sustrato, evitando que los iones agresivos ataquen el sustrato al limitar la interacción física36,37,41,42,43,44,45. Sin embargo, este no es siempre el caso, ya que se ha descubierto que algunas películas superhidrofóbicas aún pueden proporcionar poca o ninguna protección contra la corrosión46.

En este trabajo se utilizó un método de polimerización por plasma para la síntesis de recubrimientos sobre acero dulce. Se seleccionó el enfoque de plasma debido a los beneficios que brinda la técnica, como la escalabilidad, la eficiencia energética y el procesamiento simple y rápido a temperatura ambiente y presión atmosférica. Hemos demostrado previamente que el tratamiento con plasma promueve una reacción para escindir los enlaces C-X (carbono-halógeno) en 1,2,4-triclorobenceno (TCB) en presencia de una superficie de catalizador de metal elemental47, seguida de una reacción de oligomerización o polimerización que conduce a la formación de una película sólida unida a la superficie. Hemos demostrado que el proceso funciona en películas delgadas de Au y Ni47, así como en sustratos de cobre a granel48. En este trabajo demostramos que el mismo proceso se puede aplicar al acero dulce (ver Fig. 1). El acero dulce es un candidato importante para los revestimientos protectores contra la corrosión, ya que se utiliza en una amplia gama de aplicaciones49, a pesar de su inconveniente intrínseco de oxidación rápida (herrumbre)50. Mostramos que la humectabilidad de las películas que fabricamos en acero dulce se puede modificar mediante la adición de nanoplaquetas de grafeno (GrNP) en suspensión. GrNP son láminas de pocas capas de carbono sp251 y son naturalmente hidrofóbicos52. Investigamos el efecto de diferentes niveles de potencia de plasma y tiempos de dosis para películas creadas con y sin GrNP, y caracterizamos el producto mediante microscopía óptica y microscopía electrónica de barrido (SEM). La humectabilidad de la película se evaluó mediante mediciones del ángulo de contacto y la película superhidrofóbica se sometió a pruebas de corrosión. Las pruebas de polarización potenciodinámica (PDP) revelaron que los recubrimientos dieron como resultado una protección contra la corrosión mínima o nula, a pesar de su superhidrofobicidad. Sin embargo, a pesar de esta falta de protección contra la corrosión, creemos que la superhidrofobicidad de estos recubrimientos aún podría ser útil para aplicaciones en áreas como la protección contra la formación de hielo53.

Ilustración conceptual de la polimerización de la suspensión de TCB + GrNp por exposición al plasma.

Durante el procesamiento de plasma, observamos una transición de líquido a sólido del TCB y de la suspensión de TCB + GrNp, consistente con la formación de productos de mayor peso molecular para todas las muestras, con las películas resultantes que se muestran en la Fig. 2, Figs. A.4 y A.5. Para las muestras de control de TCB, las morfologías son similares a las observadas anteriormente en otros sustratos47, pero ocurren en dosis de energía total (potencia × tiempo) más bajas que las probadas anteriormente. Aunque hemos observado efectos de película delgada en otros recubrimientos formados a través de un proceso similar activado por plasma, no se observaron tales efectos aquí54.

Microscopía óptica de los recubrimientos creados a partir de una exposición de plasma de 110 W sobre un sustrato de acero dulce con una duración de exposición de 30 s con (a) TCB, (b) TCB + GrNp y una duración de exposición de 60 s con (c) TCB, (d) TCB + GrNp, y una duración de exposición de 90 s con (e) TCB, y (f) TCB + GrNp.

Como se muestra en la Fig. 2, las muestras de TCB + GrNp difieren en morfología de los recubrimientos de TCB, generalmente aparecen más ásperas, con exposiciones de 30 s y 60 s que muestran gotas naranjas de ~ 20 µm de diámetro en la superficie de la película. Tentativamente los atribuimos a la formación de óxido de hierro. Estas gotitas también se ven en la muestra producida a 130 W/30 s (ver Figs. A.9 y A.10 para microscopía óptica de recubrimientos hechos a partir de otros parámetros). La perfilometría óptica confirma que las muestras de TCB + GrNp tienen superficies mucho más rugosas, mayor altura máxima de las características y un área de superficie significativamente mayor (visto por la relación del área interfacial, sdr) en comparación con las muestras de TCB (consulte la Tabla 1).

Las imágenes SEM, que se muestran en la Fig. 3, revelan características similares a las de la microscopía óptica, y las muestras de TCB + GrNp muestran constantemente una superficie más rugosa. Mientras que las características más grandes en los recubrimientos TCB son del orden de micrómetros, en los recubrimientos TCB + GrNp el tamaño de la característica es del orden de decenas de micrómetros. Los recubrimientos producidos a otros niveles de potencia de plasma también siguen esta tendencia (véanse las Figs. A.11 y A.12).

SEM de áreas representativas de recubrimientos repetibles creados a partir de una exposición de plasma de 110 W en un sustrato de acero dulce con una duración de exposición de 30 s con (a) TCB, (b) TCB + GrNp y una duración de exposición de 60 s con (c) TCB, (d) TCB + GrNp, y una duración de exposición de 90 s con (e) TCB, y (f) TCB + GrNp.

El ángulo de contacto entre una gota de agua y un sustrato está relacionado con la humectabilidad del sólido; los ángulos mayores indican una menor humectabilidad55. La Tabla 2 y la Fig. 4 muestran los datos del ángulo de contacto para todas las muestras creadas a un nivel de potencia de plasma de 110 W. Las mediciones del ángulo de contacto con el agua se tomaron dos días después de la creación de la película. El ángulo de contacto con el agua se calculó mediante un método basado en la ecuación de Young-Laplace, a través del software ImageJ56. Para las muestras de TCB, el ángulo de contacto permanece aproximadamente constante con el aumento de la duración del plasma, mientras que un aumento en la potencia se correlaciona con un aumento en el ángulo de contacto (consulte la Tabla A.4 y la Fig. A.13). Para las muestras TCB + GrNp, la tendencia es diferente, con menor potencia y duraciones generalmente más favorables para un ángulo de contacto alto.

Imágenes de la configuración del ángulo de contacto de gotas de agua en los recubrimientos creados a partir de una exposición de plasma de 110 W en un sustrato de acero dulce con una duración de exposición de 30 s con (a) TCB, (b) TCB + GrNp y una duración de exposición de 60 s con (c) TCB, (d) TCB + GrNp, y una duración de exposición de 90 s con (e) TCB, y (f) TCB + GrNp.

La muestra con la hidrofobicidad más alta (110 W/60 s) tiene un ángulo de rodadura de gota tan mínimo que es difícil incluso medir un ángulo de contacto estático con el agua, ya que la gota se deslizará fácilmente sobre las áreas más hidrofóbicas de la superficie de la película (ver ESI vídeos). Este recubrimiento también tiene una histéresis de ángulo de contacto bajo (CAH) de solo 4,3° (ver Tabla A.7), satisfaciendo los requisitos para ser considerado superhidrofóbico57. Los recubrimientos también parecen ser bastante resistentes a soluciones ácidas y alcalinas (ver Tabla A.6).

Las imágenes SEM muestran poros grandes en la superficie de la película. Según los resultados de la espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDS), los poros son regiones donde la película de carbono es más delgada o el sustrato de acero está expuesto (consulte la señal de Fe, Fig. 5). Estas regiones también coinciden con el único Cl visible en la película.

EDS de la película TCB + GrNp producida por el plasma de 110 W durante 60 s, mostrando cloro y hierro en los poros de la película.

ToF-SIMS muestra fragmentos de precursor completamente deshalogenado y entrecruzado (véanse las Figs. A.7 y A.8). No hay indicación de cloro unido al carbono en los datos. Por lo tanto, el producto carbonoso debería alinearse con la señal C en el EDS de la Fig. 5. El único Cl presente dentro de la película está unido al Fe, lo que sugiere que el Fe y el Cl coincidentes que se ven en la Fig. 5 son probablemente una película que comprende FeCl3 y FeCl3. FeCl4, como se observaron ambos fragmentos en ToF-SIMS, se formó debajo o en los poros de la capa superficial de carbono superhidrofóbico.

El análisis de espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS) (ver Tabla A.2) de las películas muestra la incorporación de nitrógeno de la atmósfera del plasma y una relación Cl:C generalmente más baja que la molécula intacta. Esto sugiere que el cloro se ha escindido del TCB. El análisis de espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) (ver Fig. A.14) muestra enlaces C–O y C=O, lo que sugiere que se ha incorporado oxígeno atmosférico a la película.

La muestra que produjo el ángulo de contacto con el agua más alto (110 W/60 s) se seleccionó para la prueba de corrosión, bajo el supuesto de que debería tener el nivel más alto de protección contra la corrosión22,32,33,34,35. También se probó un revestimiento TCB puro (sin GrNp), fabricado con el mismo plasma de 110 W/60 s. Finalmente, un sustrato de acero desnudo, expuesto a los mismos parámetros de plasma que las dos muestras recubiertas, actuó como muestra de control.

El comportamiento de corrosión en solución de NaCl (3,5 % en agua) se investigó con polarización potenciodinámica (PDP). Las curvas de polarización se muestran en la Fig. 6 y se resumen en la Tabla 3. Las densidades de corriente de TCB y TCB + GrNp durante la polarización anódica fueron mucho más pronunciadas de lo que se esperaría de la oxidación de hierro bajo control de activación, lo que indica una influencia significativa de una capa de pasivación46. En estas condiciones, las densidades de corriente anódica son la suma de la reacción de corrosión y los mecanismos de pasivación, que no se pueden deconvolucionar. Las densidades de corriente catódica corresponden a la reducción de oxígeno e hidrógeno como parte de la reacción de corrosión58. Se ajustó una curva de polarización catódica a la región lineal y se obtuvo la corriente de corrosión (Icorr) de la intersección con el potencial de corrosión Ecorr. El lugar geométrico de (Icorr, Ecorr) se muestra como una cruz en la Fig. 6. Los resultados revelaron que las películas TCB y TCB + GrNp proporcionaron poca o ninguna protección contra la corrosión, a pesar de que eran superhidrofóbicas. Recubrimientos hidrófobos similares descritos en la literatura, incluido su ángulo de contacto con el agua y el rendimiento de protección contra la corrosión, se han tabulado en el ESI (consulte la Tabla A.5).

Diagramas de Tafel de PDP con el lugar geométrico de (Icorr, Ecorr) mostrados como cruces.

Las películas depositadas varían considerablemente en morfología según la exposición al plasma y con la presencia/ausencia de GrNp. Las muestras que contienen GrNp tienen una superficie que es aproximadamente 10 veces más rugosa y cinco veces más gruesa que las muestras que no lo contienen. El área superficial de las películas que contienen GrNp es significativamente mayor que las que no lo contienen, casi 30 veces mayor. La muestra superhidrofóbica también aparece más áspera bajo imágenes SEM (ver Fig. 3), y tiene la firma Raman más clara para el grafeno (ver Fig. A.6).

Para las muestras de TCB, la humectabilidad de las películas parece disminuir al aumentar la duración o la potencia del plasma. Esto es similar a lo que hemos observado anteriormente47, probablemente debido al aumento de la rugosidad de la superficie con el aumento de la dosis de plasma. Sin embargo, para las muestras de TCB + GrNp, la tendencia es muy diferente. Una dosis (110 W/60 s) en el medio del espacio de muestra que investigamos parece ser óptima para crear una superficie superhidrofóbica. Mostramos aquí que fue posible crear una película con un ángulo de contacto muy alto con solo un minuto de exposición al plasma. Esta misma película también tiene un ángulo de deslizamiento muy bajo (cercano a cero) (ver video ESI) y una histéresis de ángulo de contacto de 4.3°.

Recubrir el acero con películas TCB + GrNp y TCB da como resultado una corriente de corrosión reducida en comparación con la muestra de control. Asumimos que la corriente de corrosión proviene de regiones de acero expuestas a través de las películas porosas, lo que representa un área de superficie reducida en relación con la muestra de control debido a la presencia del recubrimiento. Como se muestra en la Fig. 5, las imágenes EDS indican que los poros se extienden por todo el espesor de la película TCB + GrNp, revelando una película de FeClx que cubre el sustrato de acero. Atribuimos la creación de los poros en la película a la transición líquido-sólido que sufre el precursor durante la exposición al plasma. Durante la exposición al plasma, las moléculas del precursor entran en contacto con el sustrato y se produce una reacción de deshalogenación catalizada por la superficie, que escinde los halógenos y une los productos mediante el acoplamiento C-C. Nuestra hipótesis es que estos fragmentos unidos luego navegan por la gota precursora por convección, para depositarse en la parte superior del recubrimiento a través de sistemas similares a 'volcanes'. A medida que todo precursor se solidifica, estos sistemas similares a "volcanes" quedan huecos y forman poros.

Una gota sobre una superficie rugosa puede estar en uno de los dos estados de humectación, el estado de Cassie-Baxter o el estado de Wenzel13. En el estado de Wenzel, la gota entra en contacto total con el sustrato. El estado de Cassie-Baxter ocurre cuando el contacto de una gota con una superficie está limitado por bolsas de aire atrapadas. Estas burbujas de aire que se forman bajo las gotas de agua sobre una superficie son un fenómeno conocido en los recubrimientos superhidrofóbicos, denominados plastrones59. Cuando estas superficies están sumergidas (como durante las pruebas de corrosión), se sabe que la pérdida de plastrones ocurre bajo ciertas condiciones relacionadas con la presión del agua y las estructuras en la superficie del revestimiento60. Sin embargo, como las características de la superficie de nuestros recubrimientos no son idénticas, estas condiciones pueden variar en la superficie. Esto significa que la ruptura del plastrón podría ocurrir localmente en lugar de en toda la superficie, lo que podría provocar un contacto localizado entre el agua y el sustrato. El FeCl3 observado dentro de los poros de la película por EDS y ToF-SIMS es hidrofílico. Por lo tanto, el contacto con el agua en la superficie también podría existir en un estado híbrido, el estado Wenzel-Cassie, en el que el agua entra en contacto parcial con la superficie y está parcialmente sostenida por bolsas de aire. Por lo tanto, el estado de Wenzel o Wenzel-Cassie podría conducir a la corrosión del sustrato directamente a través de los poros del recubrimiento, lo que ofrece un mecanismo plausible para la escasa protección contra la corrosión que brindan estos recubrimientos.

A pesar de los deslucidos resultados de protección contra la corrosión medidos, estas películas aún presentan una oportunidad para su uso en otras aplicaciones. Por ejemplo, estos recubrimientos podrían usarse en aplicaciones antihielo. También se demostró que los recubrimientos son resistentes a soluciones ácidas y alcalinas, lo que sugiere posibles usos en entornos hostiles. Observamos que este proceso tiene potencial para escalar, por ejemplo, en un gran sistema de rollo a rollo61. El proceso de fabricación consta de un solo paso y ocurre a temperatura ambiente y presión ambiental, lo que lo convierte en un excelente candidato para escalar. El proceso también es energéticamente eficiente, ya que produce un recubrimiento superhidrofóbico en el sustrato de 10 × 10 mm2 en solo 60 s a 110 W. En el ESI se pueden ver más análisis de costos para la ampliación.

Hemos demostrado el uso de plasma a presión atmosférica a temperatura ambiente para crear una película superhidrofóbica en la superficie del acero dulce. Investigamos específicamente la incorporación de GrNp en un precursor en fase líquida, 1,2,4-triclorobenceno, creando un producto sólido de película delgada.

Diferentes parámetros de plasma y la incorporación de GrNp condujeron a diferentes morfologías de película. La humectabilidad de las películas depende de los parámetros del plasma y la incorporación de GrNp, y la hidrofobicidad alcanza un máximo observado para la muestra que contiene GrNP fabricada con una dosis de plasma de 110 W durante 60 s. Las pruebas de polarización potenciodinámica revelaron que ni las películas TCB ni las superhidrofóbicas TCB + GrNp ofrecían una protección significativa contra la corrosión. Las películas pueden ser más adecuadas para aplicaciones en áreas como antihielo.

Al igual que en nuestra investigación anterior4,47,48,54, los tratamientos con plasma se realizaron utilizando un aparato de descarga de barrera dieléctrica (DBD) a temperatura ambiente (ver Fig. A.1). Las muestras se colocaron en una cámara de cuarzo, equipada con un generador de CA de alto voltaje (CTP-2000K, Laboratorio Corona). Se hizo fluir nitrógeno a través de la cámara como gas de trabajo para minimizar la oxidación de la superficie, a un caudal de 200 ml/min (medido con un Restek ProFLOW 6000). La cámara DBD tiene un volumen interno de 20 ml, por lo tanto, esto equivale a un tiempo total de reemplazo de atmósfera de seis segundos. La cámara está a presión atmosférica, ya que la salida de la cámara DBD está abierta a la atmósfera. La distancia entre la parte superior de la cámara DBD y el sustrato de acero fue de ~ 6 mm.

Para los experimentos de síntesis, los sustratos de acero dulce se pulieron con papel de lija de grado 500 hasta que se eliminó toda la oxidación de la superficie, seguido de papel de lija de grado 1200 durante un minuto en un movimiento en forma de ocho, inmediatamente antes de la deposición del recubrimiento. El 1,2,4-triclorobenceno (TCB, 99 % Sigma Aldrich) se puede deshalogenar para formar una película sólida hidrófoba tras la exposición al plasma en una superficie metálica reactiva47. En el presente trabajo, investigamos el efecto de agregar nanoplaquetas de grafeno (GrNp, 99 % en peso, < 4 capas, dimensiones laterales de 1 a 2 μm, Cheap Tubes, EE. UU.) al TCB. Luego se depositaron 8 μL de TCB o 8 μL de la suspensión de TCB + GrNp en cada sustrato de acero dulce estacionario de 10 mm × 10 mm (consulte la Tabla A.3 para obtener datos de fluorescencia de rayos X (XRF) del acero dulce, que muestran las concentraciones atómicas ) utilizando una pipeta automática. El precursor humedeció completamente cada sustrato, creando una gota convexa (ver Fig. A.3).

Siguiendo el proceso de nuestra investigación previa4,47,48,54, cada muestra fue tratada con plasma inmediatamente después de la deposición del precursor. Para cada muestra, usamos el mismo voltaje de salida del generador pico a pico de ~ 30 kV, medido por un osciloscopio digital Rigol DS6104 (consulte la Fig. A.2 para ver una forma de onda típica). La potencia de salida y la corriente del plasma deberían aumentar linealmente con el aumento de la potencia de entrada, ya que la tensión y la frecuencia de salida se mantuvieron constantes en ~30 kV y ~40 kHz. La frecuencia de operación se ajustó para la generación óptima de DBD para la barrera dieléctrica, la cual se caracteriza por la constante dieléctrica y el espesor. El alto voltaje se logró usando un regulador de voltaje de entrada de 0-250 V que alimenta al CTP-2000K. Las características del plasma, incluida la forma de onda y la potencia de salida, son consistentes con las reportadas por otros que usan el mismo equipo62. Todas las condiciones de plasma investigadas en este trabajo se informan en la Tabla A.1 en el ESI. Probamos diferentes duraciones de los tiempos de exposición al plasma y diferentes potencias de entrada. Después de probar diferentes concentraciones que varían de 1 a 10 % en peso y niveles de potencia de plasma que varían de 90 a 130 W, se seleccionó una concentración de 1 % en peso a 110 W para una investigación detallada, ya que proporcionó el ángulo de contacto con el agua más alto y la mayor homogeneidad. Película (s.

La morfología del producto superficial se investigó mediante microscopía óptica (Leica DM6000M) y microscopía electrónica de barrido (SEM, TESCAN MIRA3). El ángulo de contacto de una gota de agua con la superficie de las películas se midió con un analizador de forma de gota (FTÅ200) usando una tasa de 2 μL s−1. La perfilometría se realizó con un perfilador óptico Zeta 300, tanto en una región de 3140 µm × 2471 µm como en una región de 157 µm × 124 µm. Se utilizaron imágenes de espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDS, TESCAN MIRA3) para investigar la química de la película y se realizaron a un voltaje de aceleración de 10 kV, con un tiempo de exploración de 500 s. Siguiendo el mismo proceso de nuestro análisis anterior de películas similares4,48,54, se utilizó la espectrometría de masas de iones secundarios de tiempo de vuelo (ToF-SIMS) para investigar la química de la película. Los datos de ToF–SIMS se adquirieron utilizando un instrumento IONTOF M6 (ToF–SIMS, IONTOF GmbH) equipado con un analizador de tiempo de vuelo de reflectrón y una fuente de iones primarios Bi/Mn. Los iones de grupo Bi3+ se seleccionaron del haz de iones primarios pulsados ​​para el análisis y se agruparon para minimizar la longitud del pulso, maximizando así la resolución de masa (Δm/m = 7000 para C2H3+ y C2-). La dosis de iones primarios se limitó a 1011/cm2, que está por debajo del límite estático. Los datos se adquirieron de regiones de 500 µm × 500 µm de la muestra mientras se inundaba con electrones de baja energía (21 eV) para compensar la carga de la superficie. Un tiempo de ciclo de 140 µs proporcionó un rango de masa accesible de m/z 0–1000 para los iones secundarios. Los datos se adquirieron en polaridad positiva y negativa, y las escalas de masa se calibraron utilizando picos atribuidos a iones de hidrocarburo (C+, CH+, CH2+, C2H3+, C3H5+, C(4–7)H7+; C−, CH−, CH2−, C (2–4, 6, 7)−). La presión en la cámara de análisis durante la adquisición de datos era igual o inferior a 3 × 10–9 mbar.

Se investigó el comportamiento de corrosión de los recubrimientos TCB y TCB + GrNp producidos a 110 W/60 s en una solución de NaCl (3,5 % en peso, en agua) con un sistema de tres electrodos protegido por una jaula de Faraday utilizando un potenciostato BioLogic SP200. Se utilizaron mallas de platino y Ag/AgCl saturado como contraelectrodos y de referencia. El electrodo de trabajo tenía un área de 0,13 cm2 de superficie de muestra expuesta a la solución de prueba, sellada por una junta tórica. Las muestras de control de acero dulce se pulieron con papel de lija de grado 1200 inmediatamente antes de la prueba. Los métodos electroquímicos se realizaron después de dos horas de inmersión para que el potencial de circuito abierto (OCP) pudiera estabilizarse antes de la prueba. Todas las pruebas se realizaron por duplicado (n = 2), y cada prueba repetida se realizó en un día diferente.

La información complementaria acompaña a este documento en http://www.nature.com/scientificreports.

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Este trabajo fue posible gracias al uso de la Instalación Central de Investigación Analítica (CARF) en QUT. En particular, agradecemos al Dr. Rob Jones por su ayuda con ToF-SIMS y al Sr. Ashley Locke por su ayuda con XRF y Raman. Los autores reconocen la financiación de QUT y del Australian Research Council a través de DE170101170 (JM). También reconocemos la financiación de ARC a través de DP180101254 (KO) y DP210100472 (KO, JM).

Facultad de Química y Física, Centro de Ciencias de los Materiales, Universidad Tecnológica de Queensland (QUT), 2 George Street, Brisbane, QLD, 4000, Australia

Hugo Hartl, Kostya Ostrikov y Jennifer MacLeod

Escuela de Ingeniería Mecánica, Médica y de Procesos, Universidad Tecnológica de Queensland (QUT), 2 George Street, Brisbane, QLD, 4000, Australia

Joseph Davies y Geoffrey Will

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JM y KO concibieron los experimentos, HH y JD realizaron los experimentos, JM, HH, KO, JD y GW analizaron los resultados. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Jennifer MacLeod.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

Springer Nature se mantiene neutral con respecto a los reclamos jurisdiccionales en mapas publicados y afiliaciones institucionales.

Vídeo complementario 1.

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Reimpresiones y permisos

Hartl, H., Davies, J., Will, G. et al. Recubrimientos superhidrofóbicos activados por plasma sobre acero dulce. Informe científico 13, 255 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-022-26695-w

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Recibido: 16 noviembre 2022

Aceptado: 19 de diciembre de 2022

Publicado: 05 enero 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-26695-w

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