Investigación del extracto de Dracocephalum basado en tamaño a granel y nanométrico como inhibidor de corrosión verde para acero dulce en diferentes medios corrosivos

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 913 (2023) Citar este artículo

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En los últimos años, los inhibidores de corrosión verdes derivados de recursos naturales de plantas han ganado mucho interés. En el presente trabajo, en primer lugar, investigamos el comportamiento de corrosión del acero dulce (st-37) en presencia y ausencia de extracto de Dracocephalum basado en el tamaño a granel como inhibidor de la corrosión en dos ambientes ácidos ampliamente utilizados (0.5 M H2SO4 y HCl 1,0 M), a temperatura ambiente. Luego, usamos extracto de Dracocephalum basado en tamaño nanométrico para reducir la concentración óptima de inhibidor, aumentar la resistencia a la corrosión y la eficiencia. El extracto de Dracocephalum no contiene metales pesados ​​u otros compuestos tóxicos, y también sus buenas características, como el bajo costo, la ecología y la amplia disponibilidad, lo convierten en un candidato adecuado para la naturaleza como un inhibidor verde seguro para el medio ambiente. El comportamiento anticorrosivo se evaluó mediante espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) y polarización potenciodinámica (PP). En todos los estudios, la eficiencia inhibidora (IE%) aumentó a medida que se incrementó la dosis de extracto. Pero al usar nano extracto, además de mantener una alta eficiencia, la cantidad de inhibidor se redujo significativamente. El % de IE más alto es del 94 % con la mejor dosis de nano extracto (75 ppm), pero el % de IE más alto es del 89 % con la mejor dosis de extracto a granel (200 ppm) en solución de H2SO4. Además, para la solución de HCl, el % de IE más alto es del 88 % con la mejor dosis de extracto nano (100 ppm), pero el % de IE más alto es del 90 % con la mejor dosis de extracto a granel (400 ppm), por método de polarización. . Los resultados de PP sugieren que este compuesto tiene un efecto tanto en los procesos anódicos como catódicos, y que se adsorbe en la superficie de acero dulce de acuerdo con la isoterma de adsorción de Langmuir. Se utilizaron microscopía óptica, análisis de microscopía electrónica de barrido (SEM) y un espectro de reflexión UV-Visible sólido para investigar la morfología de la superficie de las aleaciones.

La corrosión se ha cobrado vidas y riquezas en prácticamente todos los sectores técnicos en el pasado1. La corrosión se define como el deterioro de los metales y aleaciones como resultado de interacciones químicas y físicas con su entorno. Las reacciones anódicas y catódicas son los procesos químicos que crean este comportamiento2. No solo eso, sino que el gasto de revivir el equipo de fabricación dañado por la corrosión contribuyó significativamente al producto interno bruto de un país. Por lo tanto, todas las manos deben estar sobre el escritorio para oponerse a este peligroso hecho haciendo un estudio periódico sobre su resolución final1.

Por sus grandes cualidades mecánicas y eléctricas, los metales son frecuentemente utilizados en las actividades humanas3. El acero dulce es el metal más utilizado en los principales negocios industriales debido a su rentabilidad y sus excelentes propiedades mecánicas. Sin embargo, debido a su baja resistencia a la corrosión, particularmente en ambientes ácidos y alcalinos, su aplicación ha sido restringida4. La utilización de solución ácida en aplicaciones industriales se ha utilizado principalmente para estudiar la aparición de mecanismos de inhibición de la corrosión del acero dulce en ambientes ácidos. El proceso de refinación del petróleo crudo, por ejemplo, da como resultado varias condiciones corrosivas. En la mayoría de las situaciones, la corrosión de refinería es causada por ácidos poderosos que atacan la superficie del equipo5.

Para evitar la corrosión de los metales se han diseñado numerosos métodos tras analizar las diferentes formas de corrosión2. Estos métodos incluyen: inhibidores, protección eléctrica, revestimiento de superficies, diseño de equipos y selección de materiales6. Los inhibidores son sustancias químicas que, cuando se aplican en pequeñas cantidades en condiciones corrosivas, inhiben los procesos de corrosión electroquímica en las superficies metálicas1,7.

El uso de inhibidores de la corrosión es una forma rentable de reducir la tasa de corrosión, proteger las superficies metálicas contra la corrosión y, en última instancia, proteger los equipos industriales en entornos hostiles8. Los inhibidores actúan en la interfase entre la solución acuosa corrosiva y el metal, influyendo en los procedimientos del proceso electroquímico por adsorción en la superficie del metal9. Los grupos funcionales polares10, que ayudan a reducir la sensibilidad de una superficie metálica a la corrosión, son centros de reactividad que garantizan la estabilidad de este proceso de adsorción11,12.

Los inhibidores de corrosión se han desarrollado ampliamente en numerosas industrias para reducir la velocidad de disolución de los productos metálicos en contacto con un entorno perjudicial. La capacidad de los inhibidores de corrosión para adsorberse en superficies metálicas se relacionó con su alta eficiencia13.

La biodegradabilidad, la acumulación y la toxicidad de los inhibidores de la corrosión se han cuestionado recientemente. La seguridad de los investigadores, la contaminación ambiental y la economía son preocupaciones importantes, ya que los investigadores buscan inhibidores seguros, no contaminantes y rentables14.

Por lo tanto, al seleccionar un inhibidor, se deben abordar varias variables, incluido el costo, la cantidad, la facilidad de disponibilidad y, lo que es más importante, la seguridad para el ecosistema y sus especies15.

En la última década, la química verde ha atraído un gran interés en muchos contextos por los productos comerciales, las tecnologías químicas y el diseño de productos químicos para reducir los desechos y evitar las toxinas16. Los inhibidores verdes están recibiendo mucha atención en el campo de la corrosión gracias a su capacidad de renovación, aceptabilidad ecológica, biodegradabilidad y seguridad17. Estos incluyen, por ejemplo, polifenoles18, alcaloides15, aminoácidos19 y, a menudo, extractos de plantas20. Como resultado, en los últimos años, los científicos han estado buscando inhibidores de corrosión ecológicos que puedan mantener una alta eficiencia inhibidora y reducir la toxicidad21. Los extractos orgánicos que tienen grupos funcionales, incluidos átomos de azufre, nitrógeno y oxígeno en un sistema conjugado, son inhibidores efectivos22. Los inhibidores de corrosión verdes orgánicos limitan la corrosión al eliminar las moléculas de agua de la superficie de contacto metal/solución, lo que da como resultado la creación de una capa de barrera compacta23.

Los materiales nanoestructurados se han estudiado considerablemente debido a su amplia gama de aplicaciones destacadas porque las nanoestructuras exhiben nuevas propiedades dependientes del tamaño, como propiedades magnéticas, mecánicas y químicas, que difieren ampliamente de sus materiales a granel, que exhiben un gran potencial en los nuevos campos24.

Varios autores han reportado el uso de materiales naturales como inhibidores de la corrosión, como compuestos extraídos de semillas u hojas. Gunasekaran et al.25 investigaron la prevención de la corrosión del acero mediante el extracto de la planta Zenthoxylum alatum, beneficioso para el medio ambiente, en ácido fosfórico. Los inhibidores de la corrosión, como los extractos de hojas y los aceites esenciales, se emplean comúnmente26. Se estudió la inhibición de la corrosión de extractos de hojas y aceites esenciales como Acacia Arabica27, Annona squamosa28, Rosmarinous officinalis29, Aloysia citrodora30 y Lawsonia31, que fueron empleados para acero en medio ácido.

Dracocephalum es un género de plantas con flores en la familia Lamiaceae con alrededor de 6032 a 70 especies33 endémicas de las partes templadas del hemisferio norte. Estas flores, comúnmente conocidas como cabeza de dragón, son herbáceas perennes o subarbustos que crecen hasta una altura de 15 a 90 cm. Esta planta es ampliamente utilizada en la medicina contemporánea para tratar una variedad de trastornos virales, así como para inhibir la progresión tumoral en todo el mundo34. Dracocephalum tiene varias actividades biológicas y farmacológicas, que incluyen antibacteriano35, antifúngico36 y antiinflamatorio37.

El extracto de Dracocephalum es un fuerte competidor para su uso como un inhibidor verde ecológicamente seguro, ya que no incluye metales pesados ​​u otras sustancias nocivas. También tiene cualidades favorables que incluyen asequibilidad, respeto al medio ambiente y amplia disponibilidad. Por lo tanto, para superar las desventajas de los inhibidores de corrosión orgánicos ampliamente utilizados, que son costosos y tóxicos para el medio ambiente, y como continuación de nuestros trabajos anteriores sobre el desarrollo de inhibidores de corrosión verdes3, informamos aquí el efecto inhibidor del extracto de Dracocephalum a granel, y tamaño nanométrico en la corrosión del acero dulce (st-37) en medios ácidos empleando métodos de espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) y polarización potenciodinámica (PP). En cada estudio, la dosis de extracto se elevó a medida que aumentaba la eficacia inhibitoria. Sin embargo, el empleo de nano extracto redujo significativamente la cantidad de inhibidor mientras conservaba una alta eficiencia. Los datos experimentales obtenidos por microscopía óptica, microscopía electrónica de barrido y espectroscopía UV-visible para confirmar o rechazar el potencial de este extracto de hierbas como un nuevo inhibidor verde. Este artículo brinda una descripción vívida del extracto de Dracocephalum como un producto natural que se usa como inhibidor de la corrosión para aleaciones de acero dulce en medios agresivos, con una eficiencia adecuada y la concentración mínima de inhibidor basada en el tamaño nanométrico.

Los materiales estaban disponibles comercialmente y se emplearon sin purificación adicional y se prepararon de Arshanzist Youtab Company. Para la preparación de los electrolitos y extracto de Dracocephalum se utilizaron los siguientes materiales y reactivos: ácido sulfúrico (MW 98,08 g/mol, 96%), ácido clorhídrico (MW 36,46 g/mol, 37%), alcohol etílico (MW 46,07 g/mol, 99,5 %), metanol (PM 32,04 g/mol, 99,8 %) y agua destilada (PM 18,02 g/mol).

Las muestras para el ensayo de corrosión estaban hechas de acero dulce. La Tabla 1 muestra la composición química de la aleación.

Se utilizaron muestras con un área superficial de 1 cm2 para todos los experimentos electroquímicos. El lado expuesto de las láminas de acero se pulió hasta obtener un brillo de espejo con varios grados de papel de lija (100, 400, 1000 y 2500). Se utilizó agua destilada para limpiar los sustratos, que luego se desengrasaron con alcohol etílico y se secaron a temperatura ambiente.

Las hojas sanas de Dracocephalum se compraron en los mercados locales de Irán, que están completamente designados para uso comercial. Para eliminar el polvo, las hojas recolectadas se lavaron suavemente. Las hojas se secaron a la sombra a temperatura ambiente. A temperatura ambiente y en la oscuridad, 100 g de hojas secas de Dracocephalum se empaparon en metanol durante 72 h. El solvente sobrante se evaporó a presión reducida en un evaporador rotatorio a 40 °C después de filtrar la solución. El residuo recuperado tenía un peso constante de 2,0 g.

Cabe señalar que, las preparaciones a base de hierbas a base de alcohol son aquellas que utilizan alguna forma de alcohol como disolvente. Las tinturas de hierbas y los linimentos de hierbas se consideran preparaciones a base de alcohol, aunque se utilizan dos tipos diferentes de alcohol (alcohol etílico y alcohol isopropílico, respectivamente). Las preparaciones de alcohol tienen una vida útil prolongada, ya que el alcohol retarda la descomposición de los materiales y el crecimiento bacteriano, lo que aumenta la vida útil de las preparaciones a base de hierbas38.

Declaramos que en esta investigación no usamos ni vamos a usar ninguna planta (ya sea cultivada o silvestre) independientemente de la ubicación. La investigación experimental y el estudio de campo en este estudio cumplieron con la Declaración de política de la UICN sobre investigación que involucra especies en riesgo de extinción. El uso de plantas en el presente estudio cumple con lineamientos internacionales, nacionales y/o institucionales.

Para obtener nanoestructuras a base de hierbas, se utilizó el siguiente método. Un valor específico de extracto puro de Dracocephalum disuelto en 100 mL de etanol en un vaso de precipitados para tener una solución. La solución se agitó a temperatura ambiente mediante agitación vigorosa durante 30 min a 800 rpm, luego el producto se filtró utilizando papeles de filtro (Whatman, 40 Ashless, Alemania) para eliminar posibles impurezas. La solución filtrada se agrega en una proporción de 1:10 al agua destilada para aislar las partículas de hierbas puras. Las suspensiones se colocaron en un baño ultrasónico durante 20-30 min y, posteriormente, para producir nanoestructuras de menor tamaño, también se utilizaron sonicaciones ultraprobables durante 20 períodos de 10 s (Hielscher, UP100H, Alemania). Posteriormente, las nanopartículas se adquirieron en estado coloidal. En este coloide, se observaron nanopartículas utilizando técnicas de dispersión de luz dinámica (DLS).

Los medios corrosivos eran H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M, preparados mediante la dilución de H2SO4 Merck de calidad analítica y HCl con agua bidestilada, respectivamente. Antes de cada experimento, las soluciones de prueba se prepararon frescas mezclando el extracto con la solución corrosiva. Los experimentos se realizaron dos veces para verificar la repetibilidad. Las concentraciones de extracto fueron 50, 100, 150, 200 y 250 ppm para H2SO4 0,5 M y 100, 200, 300, 400 y 500 ppm para HCl 1,0 M según el tamaño a granel y 25, 50, 75 y 100 ppm para 0,5 M H2SO4 y 50, 75, 100 y 125 ppm para 1,0 M HCl basado en extracto de tamaño nanométrico.

Cabe destacar que los triterpenoides pentacíclicos son uno de los principales componentes funcionales del extracto de Dracocephalum. Los triterpenoides pentacíclicos son prácticamente insolubles en agua y etanol de baja concentración, pero son solubles en cloroformo, HCl y medios ácidos39.

Para investigar la distribución de tamaños o tamaños promedio del extracto de la planta, se empleó la dispersión de luz dinámica (DLS). Datos DLS obtenidos utilizando un aparato Nano-ZS90 (Malvern) (Malvern Instruments, Malvern, Reino Unido). La investigación electroquímica, como la espectroscopia de impedancia electroquímica y la polarización potenciodinámica, se realizaron con el dispositivo AutoLab (potenciostato de 302 N, Países Bajos). Se utilizaron microscopía electrónica de barrido (SEM FEI Quanta 200, voltaje de aceleración de 20,0 kV) y microscopía óptica (modelo Leica zoom 2000) para investigar la morfología de la superficie del acero dulce sumergido en ácido sulfúrico y ácido clorhídrico sin y con la concentración óptima de Dracocephalum. extracto. Las mediciones de los espectros de reflexión UV-Visible de las especies superficiales en el acero dulce se realizaron utilizando el espectrofotómetro UV-Vis A SPECORD 210 (Analytik Jena, Alemania) en el tanque de acero inoxidable (π × 12 × 1,5 cm) para evitar la interferencia de la luz ambiental. . Este espectrofotómetro se controla con el software Spectra Manager. Para las dos últimas pruebas, los electrodos de trabajo se pulieron mecánicamente y se sumergieron en soluciones de H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M en ausencia y presencia de un inhibidor durante aproximadamente 24 h a temperatura ambiente y luego se retiraron y secaron.

Después de explorar la distribución normal utilizando la prueba de Kolmogorov-smearnov, los datos se sometieron a las pruebas One Way ANOVA y Tukey Post Hoc (S = 0.05).

Las nanopartículas sintetizadas se almacenaron a 4 °C, temperatura ambiente (24 °C) y temperatura fisiológica (37 °C) durante 3 semanas en viales de vidrio. Después de una duración de almacenamiento, se consideró la distribución del tamaño de las nanopartículas para detectar las variaciones en la formulación con respecto al tiempo.

EIS es una forma vital de monitorear los cambios electroquímicos in situ con conocimiento crítico de los procesos físicos que ocurren en la interfaz metal/electrolito40, por lo que los diagramas de impedancia pueden proporcionar información sobre las características mecánicas, superficiales y cinéticas de los electrodos41. En la mayoría de las aplicaciones, la configuración básica del laboratorio comprende el empleo de tres electrodos en la celda electroquímica para la medición: electrodos de trabajo, contador y referencia sumergidos en un volumen específico y la solución de prueba de concentración. Entonces, en este trabajo, se ha utilizado una celda de tres electrodos que contiene un electrodo de Pt, un electrodo de Ag/AgCl y una muestra de st-37 como contador, referencia y electrodo de trabajo, respectivamente. Primero, se registró el potencial de circuito abierto (OCP) durante 30 minutos y luego se obtuvieron los datos de EIS. El experimento se lleva a cabo utilizando un potencial modesto de 10 mV de tensión alterna y frecuencias que van desde 100 kHz hasta 100 mHz. La eficiencia de inhibición (IEI) de un inhibidor de corrosión se estimó utilizando la siguiente ecuación utilizando datos electroquímicos recopilados de la estación de trabajo42:

donde Rct y R′ct son la resistencia a la polarización de la muestra en presencia y ausencia del inhibidor de corrosión, respectivamente.

La polarización potenciodinámica es otro método electroquímico para determinar la protección del mecanismo de corrosión, la velocidad de corrosión y la eficacia de los inhibidores de corrosión verdes. El experimento se lleva a cabo en una celda electroquímica de tres electrodos, al igual que EIS. La tasa de exploración de polarización se fijó en 1 mV/s para trazar las curvas de polarización de Tafel. El potencial del electrodo se cambió automáticamente de -800 mV a -100 mV frente a Ecorr a 25 ± 1 °C para crear estos gráficos. Después de EIS, se utilizó una prueba potenciodinámica para determinar la curva de polarización. La eficiencia de inhibición del inhibidor de corrosión (IEP) se calcula utilizando la siguiente ecuación43:

donde, i e i' son las densidades de corriente de la solución en ausencia y presencia del inhibidor, respectivamente.

Además, utilizando el software NOVA 1–10, se pueden preparar el circuito equivalente adecuado, el EIS correspondiente y los parámetros de polarización potenciodinámica.

Para comprobar la reproducibilidad de los resultados, se realizaron al menos dos experimentos a cada concentración para EIS y curva de polarización potenciodinámica. Se obtuvieron las desviaciones estándar (SD) y los valores de SD fueron pequeños, lo que sugiere que las mediciones electroquímicas tenían una buena reproducibilidad. En este trabajo, SD es menor que 0,5 para todos los experimentos electroquímicos, por lo que estos datos se omitieron en las siguientes secciones.

La dispersión dinámica de la luz se utiliza para medir el diámetro medio de las partículas y la distribución del diámetro de las partículas nanométricas dispersas en el líquido. Extraiga biomoléculas como proteínas, enzimas, terpenoides y cofactores de flavonoides que desempeñan un papel tanto de limitación como de reducción. Además, debido a la fuerte capacidad de unión con residuos de aminoácidos (grupo carbonilo), se evitó el comportamiento de aglomeración y se proporcionó estabilidad al medio. Para una mejor comprensión del tamaño real de las nanopartículas, se utiliza la técnica del nanosizer para calcular el tamaño de las partículas y se establece mediante el análisis SBL (Statistical Bin Limits). Para esta propuesta, la reducción de la falla de aglomeración para indicar el tamaño real de las partículas se realizó omitiendo el radio hidrodinámico. La figura 1 informó el histograma del nanosizer SBL de NP, que mostró que el diámetro medio del tamaño de la partícula es de ~ 64,75 nm para las nanoestructuras. Los resultados informados demostraron una distribución de tamaño estrecha y una dispersión homogénea de las NP.

El tamaño medio de las nanopartículas producidas registradas por el equipo nanosizer (técnica DLS).

En primer lugar, al sumergir el electrodo de trabajo en una solución de H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M sin y con extracto de Dracocephalum basado en volumen y tamaño nanométrico para 1800, se estabilizó el potencial de circuito abierto (OCP) (Fig. 2), y luego Se realizaron pruebas electroquímicas. La Figura 2 ilustra que la presencia de extracto en soluciones ácidas cambió considerablemente las curvas OCP.

Variación de la OCP en función del tiempo, registrada para st-37 en 0,5 M H2SO4 (a) basado en volumen, y (b) tamaño nano de Dracocephalum, y en 1,0 M HCl (c) basado en volumen, y (d ) tamaño nano de Dracocephalum, a 25 ± 1 °C.

El comportamiento de corrosión de st-37 en soluciones de H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M se determinó mediante EIS y métodos PP bajo diferentes concentraciones de extracto basadas en tamaño a granel y nanométrico.

El EIS es un método no destructivo y muy eficaz para evaluar los procesos de corrosión en la interfase metal-electrolito corrosivo. El objetivo de EIS es ver cómo las diferentes concentraciones de inhibidores verdes afectan el comportamiento de impedancia del acero dulce en H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M. Las Figuras 3 y 4 muestran diagramas de Nyquist, diagramas de Bode y cambios en el ángulo de fase para st-37 en soluciones de H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M, respectivamente, con cantidades variables de extracto vegetal según el volumen y el tamaño nanométrico. Solo se ve un semicírculo capacitivo en las gráficas de Nyquist para el extracto de planta examinado. La existencia de resistencia de transferencia de carga (Rct) combinada con el impacto de la capacitancia de doble capa iónica (Cdl) podría explicar este fenómeno44. La forma general de semicírculo de las curvas es bastante constante en todo el rango de concentración del inhibidor, lo que indica que no se ha producido ningún cambio en el mecanismo de corrosión como resultado de la adición del extracto vegetal45.

Las gráficas de Nyquist (a,b), las gráficas de Bode (c,d) y las gráficas de ángulo de fase para st-37 con diferentes concentraciones de Dracocephalum basadas en el volumen y el tamaño nanométrico, en H2SO4 0,5 M.

Los diagramas de Nyquist (a, b), los diagramas de Bode (c, d) y los diagramas de ángulo de fase para st-37 con diferentes concentraciones de Dracocephalum según el volumen y el tamaño nanométrico en HCl 1,0 M.

Los circuitos de capacitancia de alta frecuencia generalmente son generados por la resistencia de transferencia de carga, como se demuestra en las Figs. 3a y 4a. Se puede ver que agregar inhibidor provoca un aumento en el radio del anillo capacitivo e inhibe los procesos electroquímicos hasta cierto punto. Parece que agregar el extracto al acero dulce reduce la tasa de corrosión. Las tablas 2 y 3 muestran las características EIS para acero dulce con varias concentraciones de extracto de Dracocephalum (a granel y nanométrico) en medios ácidos, incluida la bondad de ajuste (chi-cuadrado), resistencia a la solución (RS), capacitancia de doble capa (Cdl ), la resistencia a la transferencia de carga (Rct) y el grado de cobertura superficial (θ = IEI/100).

Estos semicírculos también muestran que el % de IEI aumenta con un aumento en las concentraciones de inhibidor. Se observa que el extracto con tamaño nanométrico posee mejor %IEI que el extracto a granel, en la misma cantidad, en ambas soluciones.

Además, Rct aumenta cuando aumenta la concentración de Dracocephalum, debido a una mejor cobertura del extracto en la superficie del acero y una mayor eficiencia de protección del inhibidor contra la penetración de iones del medio corrosivo46. Cuando la concentración del inhibidor es de hasta 200 ppm y 75 ppm para H2SO4 0,5 M, y hasta 400 ppm y 100 ppm para HCl 1,0 M a granel y tamaño nanométrico del extracto, respectivamente, el Rct y el % IEI alcanzan el valor más alto (90, 92, 91 y 88%). Este aumento muestra que el inhibidor forma una capa de adsorción en la superficie de la aleación de acero dulce, evitando la corrosión. Rct comienza a disminuir a medida que aumenta la concentración de extracto de Dracocephalum, ya que el inhibidor se desorbe de la superficie metálica. A medida que aumentaba la concentración del extracto, el capacitor eléctrico de doble capa, Cdl, caía, lo que puede atribuirse a una disminución en la constante eléctrica local de doble capa47. En este caso, las moléculas inhibidoras se adhirieron a la superficie de acero y reemplazaron las moléculas de agua originales que estaban presentes en la capa de interfaz de la superficie de acero. El Cdl disminuyó a medida que aumentaba la concentración de inhibidor debido a que las moléculas de inhibidor tenían una constante dieléctrica más baja que las moléculas de agua, lo que provocaba que las moléculas de inhibidor se organizaran de manera flexible en la capa de interfaz48. Se descubrió que el extracto podría producir una capa de inhibidor en la superficie del acero para evitar la corrosión, lo que indica que el extracto de Dracocephalum tiene una alta eficiencia de inhibición para el acero dulce.

El aumento en el ángulo de fase con el aumento del contenido de extracto, como se ve en los diagramas de Bode en las Figs. 3c, d y 4c, d, apoyan aún más la prevención de la corrosión13. La rugosidad de la superficie del electrodo está vinculada al valor del ángulo de fase en estas figuras. Cuanto mayor sea el valor de θ, menor será la rugosidad de la superficie. A medida que aumenta la concentración de inhibidor, disminuye la rugosidad de la superficie, lo que implica que disminuye la corrosión.

Se usó el modelo de circuito equivalente de Randle (Fig. 5) para examinar todas las curvas de impedancia ilustradas en las Figs. 3 y 4. Está formado por una resistencia de solución en serie (RS), una resistencia en paralelo (Rct) y una combinación de condensadores (Cdl).

El modelo eléctrico equivalente del circuito de Randle.

La figura 6 muestra las curvas de polarización catódica y anódica del acero dulce después de la inmersión en soluciones de H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M en ausencia y presencia de diversas cantidades de extracto. Los resultados experimentales incluyen la densidad de corriente de corrosión (icorr), las pendientes de Tafel catódica y anódica (βc y βa), el potencial de corrosión (Ecorr), la eficiencia de inhibición (IEp%) y el grado de cobertura superficial (θ) para diferentes soluciones se informan en la Tabla 4. La densidad de corriente de corrosión se calculó utilizando la intersección de las líneas de Tafel catódicas y anódicas extrapoladas en el potencial de corrosión. Además, el IEp% se calculó utilizando la ecuación. (2).

Curvas de polarización para st-37 en 0,5 M H2SO4 (a) basado en volumen, y (b) tamaño nano de Dracocephalum, y en HCl 1,0 M (c) basado en volumen, y (d) tamaño nano de Dracocephalum, a 25 ± 1 °C.

A partir de los valores experimentales, se puede observar que la densidad de la corriente de corrosión disminuye significativamente con un aumento en la concentración de inhibidor hasta 200 ppm y 75 ppm para H2SO4 0,5 M y hasta 400 ppm y 100 ppm para HCl 1,0 M a granel. , y nano tamaño del extracto, respectivamente, apoya el retardo del proceso de corrosión49. La densidad de corriente reducida en presencia de inhibidor en las cuatro soluciones sugiere que la superficie metálica está pasivada debido a la creación de la capa de inhibidor50. Los resultados revelan que la icorr del acero dulce disminuyó de 1427 μA/cm a 151 μA/cm, y de 1427 μA/cm a 91 μA/cm, y el % IE aumentó a 89% y 94%, y también a 752 μA/ cm a 73 μA/cm, y de 752 μA/cm a 87 μA/cm, y el % de IE aumentó al 90 % y al 88 % para soluciones de H2SO4 y HCl con tamaño a granel y nanométrico del extracto, respectivamente.

Los hallazgos de la investigación sugieren que el nano extracto de la planta tiene mayores propiedades inhibitorias que el extracto regular.

Además, las diferencias en los valores de βc y βa en comparación con las soluciones en blanco muestran que estos inhibidores protegen el proceso de corrosión al adsorber moléculas inhibidoras en los sitios anódico y catódico.

Con la adición de inhibidores, hay un cambio claro en las partes catódica y anódica de las curvas en los diagramas de Tafel de la solución de H2SO4. Como resultado, se lo conoce como un inhibidor de tipo mixto. De la Fig. 6c, d y la Tabla 4, en solución de ácido clorhídrico, la forma de las curvas anódica y catódica, y el parámetro de Tafel (βc y βa) no cambiaron significativamente después de usar el extracto como inhibidor, pero en la solución de ácido sulfúrico βa cambió (Fig. 6a, b), y esto significa que el inhibidor actúa como inhibidor tanto anódico como catódico (mixto), con efecto anódico predominante en medio H2SO4. Por otro lado, para las soluciones de H2SO4 y HCl, el cambio máximo en el valor de Ecorr es del lado positivo/negativo 41 y 15 mV, respectivamente, y una revisión de la literatura reveló que si un cambio en el potencial de corrosión es menor que ± 85 mV con respecto a la solución blanco, el inhibidor actúa como un inhibidor de tipo mixto; por tanto, este inhibidor es un inhibidor de tipo mixto51.

Según el análisis anterior, los valores de IEI% y IEP% aumentan a medida que aumenta la concentración de inhibidores, con el volumen y el tamaño nanométrico del extracto en medios ácidos. La diferencia media entre los valores máximos de %IEI y %IEP utilizando la mejor concentración de extracto a granel y tamaño nano es 1,0 y 2,0% en H2SO4 y 1,0 y 0,0% en soluciones de HCl, respectivamente.

La Figura 7 muestra la influencia de la concentración de inhibidor (ppm) en la eficiencia de inhibición (IEp e IEI, %) para acero st-37 en H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M a 25 ± 1 °C, medido por impedancia y polarización. . Se ha descubierto que cuando aumenta la concentración de extracto, aumenta la eficacia de la inhibición. La eficiencia de inhibición aumenta significativamente a medida que la concentración del extracto aumenta de 0 a 200, 75, 400 y 100 ppm en medios ácidos. Cuando la concentración de inhibidor supera los valores anteriores, la eficiencia de inhibición disminuye ligeramente. El ligero cambio en la eficiencia de inhibición se debe a la adsorción por saturación de las moléculas inhibidoras en la superficie de la aleación. La mayor eficiencia de inhibición indica que el extracto de Dracocephalum es un inhibidor de corrosión adecuado para ambos medios ácidos.

Variación de IE% con la concentración de inhibidor para experimentos de (a) impedancia y (b) polarización.

Las isotermas de adsorción cumplen una función crítica al proporcionar información extensa sobre el comportamiento de interacción actual entre las superficies metálicas y las moléculas de extracto de Dracocephalum52.

En este trabajo se utilizaron diferentes modelos de isotermas de adsorción para adaptarse a los resultados experimentales. La isoterma de Langmuir concuerda bien con los hallazgos experimentales. La forma general del modelo de isoterma de Langmuir se muestra en la siguiente ecuación53,54,55,56,57:

donde, \(\theta\), Kads y C son la cobertura de la superficie metálica, la constante de equilibrio para el proceso de adsorción-desorción y la concentración de inhibidor, respectivamente. Como se puede ver, cuando se dibuja un gráfico entre (C/θ) y C, se forma una línea recta (R2 > 0.9) para todas las muestras, como se muestra en la Fig. 8, con un gradiente (pendiente) cerca del unidad y un intercepto igual a Kads. El hecho de que todos los coeficientes de correlación lineal (R) sean casi iguales a uno muestra que la adsorción de extractos de plantas en superficies de acero dulce sigue la isoterma de adsorción de Langmuir. La isoterma de Langmuir implica la adsorción de la monocapa de la molécula inhibidora, o la molécula inhibidora ocupa un sitio activo en una superficie metálica58. Además, la isoterma de adsorción de Langmuir reveló que los componentes orgánicos en extractos de plantas con átomos o grupos polares adsorbidos en la superficie del metal pueden interactuar a través de atracción o repulsión mutua59.

Isoterma de adsorción de Langmuir del inhibidor determinada por los datos de polarización de Tafel para st-37 en (a) H2SO4 0,5 M y (b) soluciones de HCl 1,0 M a 25 ± 1 °C.

El coeficiente de adsorción calculado, Kads, fue mayor en H2SO4 que en HCl, lo que indica que la adsorción de moléculas inhibidoras en los sitios activos de las superficies de acero fue más fácil en H2SO4 que en solución de HCl60. La fuerza y ​​la estabilidad de la capa adsorbida formada por el nano extracto en ambas soluciones también podrían evaluarse a partir del valor de Kads más alto en comparación con la otra situación.

La energía libre de adsorción estándar (\({\Delta G}_{ads}^{o}\)) también se calcula usando los valores de Kads. En el contexto de la inhibición de la corrosión, la fisisorción y la quimisorción son dos mecanismos de adsorción que se estudian con frecuencia61. Para la adsorción física, valores de la energía libre de adsorción estándar son hasta −20 kJ/mol, mientras que los inferiores a −40 kJ/mol se correlacionan con la adsorción química3,53.

\({\Delta G}_{ ads}^{o}\) del proceso de adsorción vinculado con Kads, y determinado usando la siguiente ecuación 62:

donde, R y T son la constante universal de los gases y la temperatura termodinámica, respectivamente, y 106 apunta a la concentración de ppm (mg/L) de agua.

Para una solución de H2SO4 a granel y de tamaño nanométrico de extracto, el valor calculado de \({\Delta G}_{ads}^{o}\) es 28,54 y − 31,71 kJ/mol, respectivamente. Para la solución de HCl con extracto a granel y de tamaño nanométrico, el valor calculado de \({\Delta G}_{ads}^{o}\) es 22,83 y − 29,70 kJ/mol, respectivamente. Como resultado del valor obtenido para \({\Delta G}_{ads}^{o}\), se puede concluir que la adsorción de Dracocephalum no es únicamente quimisorción o fisisorción, sino que también incluye adsorción integral (tanto química como física). ), y que el signo negativo de \({\Delta G}_{ads}^{o}\) indica que la adsorción de la molécula inhibidora en la superficie del metal es espontánea3. La Tabla 5 enumera los resultados, incluidos Kads y \({\Delta G}_{ anuncios}^{o}\).

Una comparación de la presente investigación con estudios similares que han utilizado extractos de plantas como inhibidores de la corrosión en medios ácidos se presenta en la Tabla 6. Se puede concluir que el extracto de Dracocephalum a granel, y especialmente en tamaño nanométrico, es un candidato adecuado para aumentar la resistencia a la corrosión. de aleación de acero dulce en H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M.

La capacidad de los compuestos examinados para prevenir la corrosión del acero al carbono se debe principalmente a su adsorción física o química en la superficie del metal, donde reemplazan las moléculas de H2O en la superficie del acero y forman una capa de barrera compacta71. El contacto electrostático ocurre entre las moléculas inhibidoras cargadas y las superficies metálicas cargadas en caso de adsorción física (Fig. 9a). Durante la adsorción química, el par de electrones en el electrón π de los enlaces múltiples y los heteroátomos interactúan con los orbitales d desocupados del hierro (Fig. 9b)13. En este trabajo, los valores de \({\Delta G}_{ ads}^{o}\) son − 22,83 y 29,70 kJ mol−1, en solución de HCl, lo que indica que las moléculas del compuesto examinado son adsorbidas por una mezcla de adsorción química y física. Se sabe experimentalmente que la superficie de acero está cargada positivamente en soluciones ácidas, los iones Cl- pueden adsorberse en la superficie de acero cargada positivamente y, posteriormente, las moléculas inhibidoras protonadas se adsorben mediante atracción electrostática (adsorción física). Pero al mismo tiempo, los orbitales d de los átomos de hierro obtienen un par solitario de electrones en el electrón π y heteroátomos en la estructura del extracto (adsorción química). En la solución de H2SO4, los valores de \({\Delta G}_{ ads}^{o}\) son -28,54 y 31,71 kJ mol−1, pero debido a la baja densidad de carga de electrones en la superficie de \( {\mathrm{SO}}_{4}^{2-}\), las moléculas del compuesto examinado se adsorben más por adsorción química.

Mecanismo de adsorción de inhibición de la corrosión en la superficie del metal: (a) adsorción física y (b) adsorción química.

El presente análisis de superficie proporciona la reflectancia de las muestras de metal antes y después de la inmersión en H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M en ausencia y presencia de la mejor concentración de inhibidor. Los resultados que se muestran en la Fig. 10 indican que la reflectancia de la muestra st-37 ha disminuido después de la inmersión en medios ácidos en ausencia de extracto. Mientras que agregar el inhibidor de corrosión a la solución de prueba aumenta el valor de reflectancia hasta que está cerca de la reflectancia de la muestra antes de la inmersión en la solución ácida.

Espectro UV-Vis para especímenes st-37 en soluciones de H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M en ausencia y presencia de una concentración óptima de extracto de Dracocephalum como inhibidor de la corrosión.

En las Figs. 11, 12, microscopía óptica y micrografías electrónicas de barrido, para comprender la morfología de la superficie del acero dulce después de 24 h de inmersión en H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M, sin y con la mejor concentración de extracto. En el caso de soluciones en blanco, las Figs. 11 (a, b) y 12 (a, b) revelan una superficie de la muestra muy rugosa con daños graves, picaduras evidentes y grietas. Sin embargo, después de agregar un inhibidor de corrosión al medio ácido, la corrosión se redujo visiblemente y la superficie de las muestras se volvió razonablemente suave (Figs. 11 (c-f) y 12 (c-f), la eficacia de inhibición de la corrosión apareció , y se produjo el recubrimiento inhibidor protector. Las Figuras 11(e,f) y 12(e,f) ilustran que en presencia de la concentración óptima de inhibidor dependiendo del tamaño nanométrico, la corrosión superficial de la aleación disminuyó sustancialmente. Esto confirma que la Las moléculas de extracto de Dracocephalum (nano) cubren la superficie del metal mejor que el tamaño a granel.Al comparar las imágenes relacionadas con ambas soluciones, se puede observar que el extracto como inhibidor de corrosión en H2SO4 tiene un mejor impacto que la solución de HCl.

Las imágenes de la superficie st-37 después de 24 h de inmersión en una solución de H2SO4 0,5 M en ausencia (a,b), (c,d) presencia de 200 ppm de extracto de Dracocephalum en tamaño a granel (e,f) y presencia de 75 ppm de extracto de Dracocephalum en tamaño nano, usando microscopía óptica y electrónica de barrido, respectivamente.

Las imágenes de la superficie st-37 después de 24 h de inmersión en solución de HCl 1,0 M en ausencia (a, b), (c, d) presencia de 400 ppm de extracto de Dracocephalum en tamaño a granel (e, f) y presencia de 100 ppm de extracto de Dracocephalum en tamaño nano, usando microscopía óptica y electrónica de barrido, respectivamente.

Se investigó el efecto del extracto de Dracocephalum basado en volumen y tamaño nanométrico como inhibidor de la corrosión para acero dulce en soluciones de H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M:

Los datos derivados de las curvas EIS y PP indican que la eficiencia de inhibición aumentó con el aumento de la concentración del extracto hasta una dosis especial.

Por método de polarización, en solución de HCl, el % de IE más alto es del 88 % en la mejor dosis de extracto nano (100 ppm), pero el % de IE más alto es del 90 % en la mejor dosis de extracto a granel (400 ppm). En la solución de H2SO4, el % de IE más alto es del 89 % a la mejor dosis de extracto a granel (200 ppm), pero el inhibidor de corrosión tuvo la mejor eficiencia de inhibición (94 %), a la concentración mínima (75 ppm) de nano extracto . Cabe señalar que el valor de IE% calculado por PP muestra la misma tendencia que el obtenido por el método de curvas EIS.

En ambos ambientes ácidos, las mediciones de PP revelan que este examinó la corrosión química reducida por inhibición de tipo mixto, lo que afecta tanto la evolución del hidrógeno como la disolución del metal, con una acción anódica predominante en el medio H2SO4.

Según EIS, este compuesto redujo la corrosión por adsorción en el contacto metal/solución.

\({\Delta G}_{ ads}^{o}\) sugirió que la adsorción de Dracocephalum no es solo quimisorción o fisisorción, sino que también incluye una adsorción integral. Eso significa que el compuesto investigado absorbió tanto la adsorción química como la física en la superficie st-37 mientras seguía la isoterma de Langmuir. Además, el valor negativo de \({\Delta \mathrm{G}}_{\mathrm{ ads}}^{\mathrm{o}}\) muestra que las moléculas inhibidoras se adsorben espontáneamente en la superficie del metal.

Se usaron microscopía óptica y SEM para confirmar las pruebas de corrosión. Así, se encontró una superficie uniforme y menos dañada con la concentración óptima de extracto de Dracocephalum en ambas soluciones ácidas. Se mostró la eficacia de la inhibición de la corrosión y se formó la película inhibidora protectora.

Finalmente, en comparación con los resultados de otros investigadores, se puede concluir que el extracto de Dracocephalum tiene la concentración óptima más baja y la eficiencia adecuada. Por lo tanto, mediante el uso de extracto de Dracocephalum basado en el tamaño nanométrico, podríamos reducir significativamente la concentración óptima de inhibidor y aumentar la resistencia a la corrosión, así como la eficiencia. Ese es un método económico, ecológico y eficiente para reducir la corrosión del acero dulce en medios ácidos. Por lo tanto, el extracto de Dracocephalum puede ser un candidato adecuado para aumentar la resistencia a la corrosión de la aleación de acero dulce en H2SO4 0,5 M y HCl 1,0 M.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Los autores desean expresar su sincero agradecimiento a los fundadores de la Universidad Shahid Bahonar de Kerman, el Sr. Alireza Afzalipour y su esposa, la Sra. Fakhereh Saba, por su previsión y generosidad en la capacitación de las generaciones futuras. Además, los autores agradecen a la Red de laboratorios de alta tecnología de Irán [Número de concesión: 29473] por su apoyo a este trabajo.

Departamento de Química, Universidad Shahid Bahonar de Kerman, PO Box 76169-14111, Kerman, Irán

Zahra Golshani, Faezeh Arjmand, Seyed Mohammad Ali Hosseini y S. Jamiladin Fatemi

Centro de Investigación de Neurociencia, Instituto de Neurofarmacología, Universidad de Ciencias Médicas de Kerman, Kerman, Irán

Mahnaz Amiri

Comité de Investigación Estudiantil, Facultad de Medicina Afines, Universidad de Ciencias Médicas de Kerman, Kerman, Irán

Mahnaz Amiri

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Todos los autores concibieron y diseñaron los experimentos. ZG escribió el texto principal del manuscrito, realizó el experimento, fabricó los dispositivos y analizó los datos y los resultados con el apoyo del Dr. MA y el Dr. SMAH El extracto a granel preparado por FA y SJF, y también el extracto en tamaño nanométrico preparado por el Dr. MA

Correspondencia a Mahnaz Amiri o Seyed Mohammad Ali Hosseini.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Golshani, Z., Arjmand, F., Amiri, M. et al. Investigación del extracto de Dracocephalum basado en tamaño a granel y nanométrico como inhibidor de corrosión verde para acero dulce en diferentes medios corrosivos. Informe científico 13, 913 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-27891-y

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Recibido: 20 julio 2022

Aceptado: 10 de enero de 2023

Publicado: 17 enero 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-27891-y

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