Supercondensador basado en compuesto binario polimérico de politiofeno y single

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 11278 (2022) Citar este artículo

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El objetivo de este trabajo es fabricar un electrodo supercapacitor basado en nanocompuestos de poli (3-hexil-tiofeno-2, 5-diilo) (P3HT) y nanotubos de carbono de pared simple (SWCNT) con diferentes proporciones sobre una lámina de grafito como sustrato con una amplia ventana de voltaje en electrolito no acuoso. Se estudiaron y discutieron las propiedades estructurales, morfológicas y electroquímicas de los nanocompuestos preparados de P3HT/SWCNT. Se investigaron las propiedades electroquímicas incluidas la voltametría cíclica (CV), la carga y descarga galvanostática (GCD) y la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS). Los resultados obtenidos indicaron que el nanocompuesto P3HT/SWCNTs posee una capacitancia específica mayor que la presente en su componente individual. El alto rendimiento electroquímico del nanocompuesto se debió a la formación de una estructura microporosa que facilita la difusión de iones y la penetración de electrolitos en estos poros. Las micrografías morfológicas de los SWCNT purificados tenían una estructura de papel bucky, mientras que las fotomicrografías de P3HT/SWCNT mostraron que los SWCNT aparecen detrás y delante de las nanoesferas de P3HT. Se encontró que la capacitancia específica del 50 % de SWCNT a 0,5 Ag−1 era de 245,8 Fg−1 en comparación con la del P3HT puro de 160,5 Fg−1.

Desde el descubrimiento de los polímeros conductores como el poli(3-hexiltiofeno) (P3HT), el polipirrol y la polianilina, muchos científicos han estado trabajando para encontrar aplicaciones para estos polímeros como diodos emisores de luz1,2, adsorbentes3,4, dispositivos electrocrómicos5, sensores6 y supercondensadores7,8. Los supercondensadores electroquímicos como dispositivos de almacenamiento de energía prometedores proporcionan baja densidad de energía, alta densidad de potencia, velocidad de descarga de carga rápida y ciclo de vida prolongado9,10. Los supercondensadores (SC) o ultracondensadores se han referido a condensadores con una gran área superficial de los electrodos. Los SC pueden recolectar energía en muy poco tiempo para proporcionar un chorro de energía cuando se requiere una carga rápida. Según el mecanismo de carga y descarga, los supercondensadores se clasifican en supercondensadores eléctricos de doble capa (EDLC), pseudosupercondensadores (PSC) y supercondensadores híbridos. Los EDLC también se denominan condensadores electrostáticos y el almacenamiento de carga en los EDLC tiene lugar en la interfaz electrodo/electrolito a través del mecanismo de adsorción de carga electrostática11,12. La capacitancia específica de este tipo se basa en el área de superficie específica, el tamaño de los poros, la forma de los poros, la morfología y la conductividad eléctrica. En los PSC, las cargas se almacenan a través de reacciones farádicas o redox rápidas y reversibles que se producen en óxidos metálicos o polímeros conductores. Las reacciones redox reversibles ocurridas en la superficie de los materiales de los electrodos producen una alta densidad de energía en comparación con las EDLC10,13,14.

Entre los materiales PSC, los polímeros conductores y los óxidos de metales de transición son materiales prometedores como electrodos SC. El P3HT, el polipirrol y la polianilina están interesados en el campo del almacenamiento de energía debido a su reversibilidad electroquímica, dopaje-desdopaje durante el proceso de carga-descarga y alta conductividad eléctrica9,15. P3HT como polímero conductor soluble es adecuado y apropiado para la fabricación de electrodos de supercondensador debido a su comportamiento de pseudosupercapacitancia, conductividad eléctrica única y alta densidad de energía16. Además, P3HT combinado con nanoestructuras de carbono puede almacenar la carga en la doble capa eléctrica formada en la interfaz electrodo/electrolito. Sin embargo, el hinchamiento y la contracción del P3HT en los electrolitos conducen a la degradación mecánica17,18,19.

Los nanotubos de carbono de pared simple (SWCNT) y los nanotubos de carbono de pared múltiple (MWCNT) se han utilizado como electrodos para los supercondensadores debido a su estructura hueca única, conductividad electrónica, estabilidad térmica y resistencia mecánica20,21. Se han realizado muchos esfuerzos para fabricar electrodos P3HT/SWCNT debido a su alta área de superficie específica, que puede exponer por completo los planos basales de grafito o los planos de borde al electrolito22,23,24,25. Dhibar et al. preparó electrodos de supercapacitores de nanocompuestos ternarios de grafeno/SWCNT/poli(3-metiltiofeno) y logró una capacitancia específica de 551 F/g con una pequeña ventana de voltaje entre 0 y 0,8 V23. Zhou et al. injertó y fabricó poli(3-oligo(óxido de etileno)) tiofeno en el electrodo del supercondensador SWCNT en la ventana negativa de -0,9 a -0,1 V y obtuvo una capacitancia específica de 399 F/g25.

En este documento, informamos capacitancias específicas de 245 Fg-1 a 0,5 Ag-1 para el electrodo de supercondensador fabricado con una amplia ventana de voltaje basada en el electrodo nanocompuesto P3HT/SWCNT en una lámina de grafito como sustrato en 0,1 M LiClO4. Se prepararon nanocompositos de P3HT/SWCNTs con diferentes proporciones por mezcla física. Las propiedades electroquímicas de estos electrodos se investigaron mediante mediciones de CV, GCD y EIS. Los resultados obtenidos indicaron que los electrodos nanocompuestos P3HT/SWCNT poseen una capacitancia específica más alta que el componente prístino. El buen rendimiento electroquímico del nanocompuesto se atribuye a las interacciones π–π entre SWCNT y P3HT y la formación de una estructura microporosa para facilitar la rápida difusión de iones y la penetración de electrolitos en estos poros.

Para investigar los cambios en las estructuras químicas de los nanocompuestos P3HT, SWCNT y P3HT/SWCNT con diferentes proporciones de SWCNT, se analizan los espectros infrarrojo y Raman como se describe a continuación. La figura 1 ilustra los picos de absorción de los espectros infrarrojos de los nanocompuestos P3HT y P3HT/10 % SWCNT, P3HT/25 % SWCNT y P3HT/50 % SWCNT. El pico de absorción a 3448 cm−1 pertenece a la vibración de estiramiento O–H. El pequeño pico en ~ 3051 cm-1 se atribuye a la vibración de estiramiento aromático C-H del anillo de tienilo. Las características en el rango de 2922–2855 cm−1 corresponden a las vibraciones de estiramiento –CH3 y –CH2– de las cadenas laterales de hexilo26,27,28. La banda característica a 1509 cm−1 se corresponde con la vibración C = C de la unidad quinoide de la cadena polimérica. Además, la banda de 1452 cm−1 se atribuye al estiramiento del anillo C–C. Además, las vibraciones de estiramiento C–H y C–O–C aparecen a 1310 y 1175 cm−1, respectivamente. Las bandas débiles en 878 y 825 cm-1 se asignan a las vibraciones de estiramiento y flexión fuera del plano C-H del anillo de tiofeno, respectivamente. La pequeña banda de 670 cm−1 se debe a la flexión C-S de P3HT. Los espectros FTIR de nanocompuestos P3HT/SWCNT con diferentes proporciones de SWCNT tienen las mismas características que el P3HT prístino sin cambios. Esto indica que los nanocompuestos P3HT/SWCNT se forman debido a las interacciones de apilamiento simples π-π en lugar de otras interacciones más fuertes entre P3HT y SWCNT29.

Espectros FTIR de nanocompuestos P3HT y P3HT/50 % SWCNT, P3HT/25 % SWCNT y P3HT/10 % SWCNT.

La espectroscopia Raman se lleva a cabo para investigar las configuraciones estructurales de los materiales a base de carbono. La Figura 2 muestra las bandas Raman de los nanocompuestos SWCNT, P3HT y P3HT/SWCNT con diferentes proporciones de SWCNT. Como se ilustra en la Fig. 2a, los SWCNT prístinos muestran que el espectro Raman exhibe los modos de respiración radial (RBM) con dos picos en 264 y 158,8 cm−1, una banda G de orden agudo en 1586 cm−1, una banda D de desorden débil en 1342 cm−1 y una pequeña banda 2D en 2671 cm−125. Los espectros Raman de los nanocompuestos P3HT y P3HT/SWCNT puros con diferentes proporciones se representan en la Fig. 2b y se comparan con las bandas SWCNT prístinas. En primer lugar, el P3HT puro muestra picos principales dominantes alrededor de 1444 y 1375 cm−1 correspondientes a las vibraciones en fase C=C y C–C características de los anillos de tiofeno, respectivamente25. También se observan dos pequeñas bandas en 2895 y 1091 cm−1 asignadas al estiramiento y la flexión C–H, respectivamente. Además, un pequeño pico en 1207 cm−1 se atribuye al estiramiento C–C y la banda en 725 cm−1 se corresponde con la deformación del anillo C–S–C30.

Espectros Raman de (a) SWCNT prístinos, (b) nanocompuestos P3HT/SWCNT con diferentes proporciones de SWCNT, (c) análisis de la banda D, G y 2D, el recuadro de (c) presenta las proporciones ID/IG y (d) análisis de la banda RBMs.

En particular, los espectros de nanocompuestos P3HT/SWCNT exhiben los picos característicos del P3HT puro, así como las bandas G, D y 2D de SWCNT, respectivamente. La Figura 2c presenta las bandas D, G y 2D en los espectros Raman de los nanocompuestos SWCNT prístinos y PHT/SWCNT. La banda G de orden agudo está asociada con los átomos de carbono hibridados sp2 en la pared de los nanotubos y la banda D de desorden débil es sensible a los átomos de carbono hibridados sp3 de la pared lateral creados por la funcionalización covalente (es decir, indica la existencia de defectos estructurales en las superficies de los SWCNT). )24. La banda 2D resonante se considera como un sobretono de la banda D. Las modificaciones superficiales y el grado de funcionalización de las paredes de los nanotubos se pueden evaluar mediante la relación ID/IG. Los altos valores de intensidad de esta relación mejoran la funcionalización superficial en las paredes de los nanotubos31,32. Como se muestra en el recuadro de la Fig. 2c, las proporciones ID/IG se calculan tanto para los nanocompuestos SWCNT prístinos como para los P3HT/SWCNT con diferentes proporciones SWCNT. Para los nanocompuestos P3HT/SWCNT, la relación ID/IG aumenta a medida que aumenta la relación de SWCNT y P3HT se ancla en la superficie de los SWCNT. Se observa que el nanocompuesto SWCNT al 50 % exhibe la mezcla homogénea más alta entre P3HT y SWCNT. La posición de la banda G se puede utilizar para evaluar la transferencia de carga en compuestos SWCNT33,34,35. El corrimiento al rojo es el resultado de la transferencia de carga de los donantes de electrones en P3HT al sistema π de los SWCNT33,34,35. Por lo tanto, el desplazamiento hacia el rojo de la banda G en los nanocompuestos P3HT/SWCNT se debe a la interacción de apilamiento π-π entre P3HT y SWCNT. Por lo tanto, es claramente visible que el nanocompuesto con 50 % de SWCNT tiene el valor de corrimiento al rojo más alto y, por lo tanto, tiene la mejor interacción de transferencia de carga y facilita la difusión de iones del electrolito.

El análisis de los RBM de los nanocompuestos SWCNT prístinos y P3HT / SWCNT con diferentes proporciones de SWCNT se representa en la Fig. 2d. Los RBM se corresponden con la vibración coherente de los átomos de carbono en la dirección radial de los nanotubos (es decir, como si los nanotubos estuvieran "respirando")35. Los RBM de SWCNT se usan para estimar sus diámetros (d) a través de las posiciones de los picos Raman (ωRBM) usando c/ωRBM36 (donde la constante c es 248.3 nm/cm−137. Se observa que hay dos diámetros para el SWCNT prístinos con 0,94 y 1,56 nm. Por otro lado, los nanocompuestos P3HT/SWCNT exhiben RBM con un solo pico, que se desplaza a una posición de pico diferente. La presencia de los RBM en los espectros de los nanocompuestos confirma la incrustación de los SWCNT en el La aparición de este pico en el nanocompuesto conduce a la traducción de los SWCNT a un diámetro medio dominante 38. Por lo tanto, los diámetros medios estimados para los nanocompuestos con 10, 25 y 50 % de SWCNT son 1,2, 1,26 y 1,21 nm, respectivamente. Se observa que los SWCNT de diámetro pequeño en el compuesto aparentemente se erradicaron como se esperaba para la muestra de 25% de SWCNT y la presencia del pico con el asterisco azul se atribuye a los SWCNT sin reaccionar en el compuesto.

La Figura 3 ilustra las micrografías electrónicas de barrido de SWCNT, P3HT puro y nanocompuestos de P3HT/SWCNT con diferentes contenidos de SWCNT. Las micrografías SEM de la muestra de SWCNT purificada a diferentes aumentos que se muestran en la Fig. 3a tienen una morfología similar al papel o una estructura de papel bucky. Esta estructura es el producto del paso de filtración durante el proceso de purificación de la síntesis de SWCNT. Después del paso de filtración, los SWCNT están más cerca unos de otros para formar paquetes rígidos. Estos paquetes son difíciles de ver por SEM a grandes aumentos. Sin embargo, como se muestra en la Fig. 3a, se observan algunos paquetes en los límites, que sirven como conexión entre las hojas del buckypaper39.

Imágenes SEM de: (a) SWCNT purificados, (b) P3HT puro, (c) P3HT/10 % SWCNT, (d) P3HT/25 % SWCNT y (e) P3HT/50 % SWCNT. Las imágenes insertadas son las muestras a gran aumento.

El P3HT puro muestra microgranulares dispersos y aleatorios y una estructura de partículas pequeñas como se presenta en la Fig. 3b. El tamaño de los microgranulares es de aproximadamente 0,5 μm. Las imágenes SEM en la Fig. 3c-e ilustran las microfotografías de P3HT/10 % SWCNT, P3HT/25 % SWCNT y P3HT/50 % SWCNT, respectivamente. La imagen nanocompuesta de P3HT/10 % SWCNT muestra una capa compacta y homogénea debido al componente dominante de P3HT, como se muestra en la Fig. 3c. Por otro lado, a porcentajes elevados de SWCNTs del 25 y 50% existen diferentes fases en los nanocompositos formados. Hay una gran cantidad de huecos y partículas o gránulos de politiofeno que protegen y enmascaran los SWCNT, como se muestra en la Fig. 3d. En general, existen estructuras tubulares y algunas globulares para los nanocompuestos P3HT/SWCNT. A medida que aumenta el porcentaje de SWCNT en P3HT/SWCNT, se observa la estructura tubular, lo que indica que los SWCNT actúan como plantillas duras sobre la P3TH depositada para formar la morfología tubular40.

HR-TEM se lleva a cabo para investigar las características internas de SWCNT purificados, P3HT puro y nanocompuesto de P3HT/50% SWCNT como se muestra en la Fig. 4. La Figura 4a ilustra la imagen TEM de SWCNT con una gran cantidad de paquetes con un diámetro inferior a 25 nm (recuadro de la Fig. 4a). Los haces de estos nanotubos tienen una superficie relativamente limpia y lisa y una estructura similar a una bobina. La Figura 4b presenta una imagen TEM de P3HT prístino con nanohojas típicas o estructura esférica. Estas láminas se coagulan y agregan junto con pequeñas partículas y gránulos. Las imágenes de nanocompuestos P3HT/50 % SWCNT tienen una separación de fase de sus dos componentes (nanotubos y nanoesferas de nanoláminas) y, en algunas regiones, los nanotubos aparecen detrás y delante de las esferas P3HT, como se ilustra en las imágenes HR-TEM que se muestran en la Fig. 4c–e .

Imágenes TEM de: (a) SWCNT purificados, (b) P3HT puro, la imagen insertada es la muestra con mayor aumento. ( c – e ) P3HT / 50% SWCNT en aumentos deferentes.

El rendimiento electroquímico de los electrodos supercondensadores fabricados de los nanocompuestos prístinos P3HT y P3HT/SWCNT con diferentes proporciones se evalúa mediante CV, GCD y EIS utilizando una configuración de tres electrodos. Los CV (tercer ciclo) se llevan a cabo en el rango de potencial de -0,2 a 1 V frente a Ag/AgCl con diferentes velocidades de exploración de 5 a 100 mVs-1 en LiClO4 0,1 M en acetonitrilo, como se muestra en la Fig. 5a. El electrodo fabricado tiene una forma estable de curvas CV. Hay un solo pico de oxidación ubicado en 1,0 V y un pico de reducción en alrededor de 0,6 V a una velocidad de exploración de 5 mV/s. Esto indica la naturaleza pseudocapacitiva farádica del electrodo41. Sin embargo, los voltamogramas obtenidos no muestran claramente los picos anódicos y un pequeño pico de reducción atribuible a la reducción de la película depositada sobre el electrodo. Esto se puede explicar en base a la participación de la corriente capacitiva. La intensidad de corriente del pico anódico y catódico aumenta con la velocidad de exploración. La diferencia entre el potencial de oxidación y el de reducción aumenta con la velocidad de barrido. La proporcionalidad de la intensidad máxima a las velocidades de barrido sugiere que la oxidación de la P3HT electroactiva en la superficie del electrodo está limitada por un proceso de difusión42. Para las curvas de CV de P3HT prístino que se muestran en la Fig. 5a, la corriente aumenta con la velocidad de exploración y mantiene la forma de las curvas de CV, lo que sugiere que hay una buena tasa de capacidad43.

(a) Curvas de CV de P3HT a diferentes velocidades de exploración, (b) Curvas de CV de electrodos de P3HT/SWCNT con diferentes proporciones de SWCNT a 50 mV s−1 y (c) Curvas de CV de P3HT/50 % de SWCNT a diferentes velocidades de exploración.

Se observa que los valores del área de los CV de los nanocompuestos P3HT/SWCNT son mayores que los del P3HT prístino, como se muestra en la Fig. 5b. Además, hay un ligero efecto en la adición de SWCNT en el comportamiento de CV debido a la naturaleza de la doble capa eléctrica de los materiales de carbono. Se observa que los supercondensadores electroquímicos que contienen el componente P3HT han sufrido una resistencia interna relativamente grande44. La figura 5c muestra las curvas CV del nanocompuesto P3HT/50 % SWCNT a diferentes velocidades de exploración. A velocidades de exploración bajas, los iones del electrolito pueden difundirse fácilmente en la superficie microporosa y unirse a los sitios activos. Por otro lado, algunos poros activos en la superficie se vuelven impenetrables para los iones de electrolitos y el almacenamiento de carga, lo que describe una disminución en la capacitancia específica a altas velocidades de exploración. Además, para este electrodo de nanocompuesto hay un ligero cambio en los picos redox a altas velocidades de exploración, lo que indica la irreversibilidad de los materiales del electrodo14,45.

Las curvas GCD de electrodos P3HT y P3HT/SWCNT puros a densidades de corriente de 0,2, 0,5, 1,0, 1,5 y 2,0 Ag−1 en el rango de ventana potencial de −0,2 a 1,0 V frente a Ag/AgCl se ilustran en la Fig. 6. Además, se muestra e investiga el efecto del contenido de SWCNT en los electrodos P3HT/SWCNT a 0,5 Ag−1 en GCD. Las curvas exhiben formas triangulares semisimétricas y las relaciones potencial-tiempo se desvían de la linealidad, lo que indica una contribución pseudocapacitiva y la capacitancia de los P3HT/SWCNT se origina a partir de la pseudocapacitancia más la capacitancia eléctrica de doble capa de los SWCNT46. Hay dos regiones diferentes que aparecen en las curvas de descarga. Inicialmente se produce una caída de potencial rápida seguida de una caída de potencial lenta. El decaimiento rápido se atribuye a la resistencia interna del electrodo y este último representa la característica capacitiva del electrodo pseudocapacitivo46. Las curvas no lineales del electrodo P3HT/50% SWCNTs a diferentes densidades de corriente tienen un comportamiento de pseudocapacitancia. En comparación con otros electrodos P3HT/SWCNT, el electrodo P3HT/50% SWCNT tiene una resistencia interna más baja y una pseudocapacitancia más alta. Por lo tanto, los tiempos de descarga de P3HT/10 % SWCNT, P3HT/25 % SWCNT y P3HT/50 % SWCNT son 180,45, 343,45 y 589,82 s, respectivamente. Además, las curvas de GCD no se atribuyen de manera perfectamente simétrica a la reversibilidad electroquímica del nanocompuesto P3HT/SWCNT similar a los materiales similares a baterías47.

(a) Curvas GCD de P3HT a diferentes densidades de corriente, (b) Curvas GCD de electrodos P3HT/SWCNT con diferentes proporciones SWCNT a 0,5 Ag−1 y (c) Curvas GCD de P3HT/50 % SWCNT a diferentes densidades de corriente.

La capacitancia específica se calcula a partir de las curvas GCD. Los electrodos P3HT muestran que los valores de capacitancia disminuyen con el aumento de la densidad de corriente (Fig. 6a). A partir de las curvas de carga-descarga, se observa que existe un efecto significativo para la relación SWCNT en los nanocompuestos P3HT/SWCNT sobre el rendimiento de los electrodos del supercondensador, como se ilustra en la Fig. 6b. El electrodo basado en 50% SWCNTs tiene un tiempo de descarga más largo que otras proporciones en nanocompuestos P3HT/SWCNTs. Se encuentra que la capacitancia específica del electrodo P3HT/50% SWCNTs a 0.5 A g−1 es 245.8 Fg−1 mientras que la capacitancia específica del electrodo P3HT puro es 160.5 Fg−1 (Fig. 6c). Estos resultados podrían atribuirse a la rápida inserción/extracción de iones de electrolitos y la morfología de los poros y vacíos de la superficie del electrodo de SWCNT al 50 %. Esto conduce a una mejora en el área superficial efectiva y la conductividad48. Por otro lado, el electrodo P3HT/10%SWCNTs tiene una capacitancia específica mínima de 75.5 Fg−1 donde este electrodo tiene una superficie compacta y densa como se muestra en las imágenes SEM.

El transporte de carga y la difusión de iones a través de los electrodos P3HT/SWCNT fabricados se pueden investigar y estudiar mediante la medición EIS. La figura 7 ilustra los diagramas de fase de Nyquist y Bode de electrodos P3HT/SWCNT con diferentes relaciones de SWCNT en el rango de frecuencia de 10 kHz a 0,01 Hz. Los diagramas de Nyquist se analizan en función del circuito equivalente logrado con el software Nova, como se indica en el recuadro de la Fig. 7a. Rs representa la resistencia total del electrolito y el electrodo49. El elemento de fase constante (CPE) es el componente del pseudocondensador, Rct corresponde a la resistencia de transferencia de carga y Zw es la impedancia de Warburg que se atribuye a la difusión de iones y penetración de electrolitos50,51,52. Los diagramas de Nyquist exhiben un semicírculo en la región de alta frecuencia y una parte recta en la región de baja frecuencia. Este semicírculo se atribuye a la resistencia de transferencia de carga en la interfaz electrodo-electrolito, y la línea recta representa el mecanismo de difusión del electrolito a través de la superficie del electrodo. Se encuentra que los valores de Rs son 7.9, 27.1, 25.7 y 37.3 Ω para 0%, 10%, 25% y 50% SWCNT en electrodos P3HT/SWCNT, respectivamente. Los valores Rct de P3HT y P3HT/50 % SWCNT se evalúan como 17 y 8 Ω, respectivamente. El electrodo P3HT/50% SWCNTs en la región de baja frecuencia muestra una pendiente mayor que el electrodo P3HT. La estructura microporosa del electrodo P3HT/50% SWCNT ofrece un área de superficie alta y puede facilitar la rápida difusión de iones y la penetración de electrolitos en estos poros, lo que mejora la capacitancia específica50.

Gráficos de Nyquist (a) y ángulo de fase de Bode (b) de electrodos P3HT/SWCNT con diferentes proporciones de SWCNT.

Los diagramas de ángulo de fase de Bode son el segundo formato principal de presentación de EIS. Se espera que el capacitor ideal tenga un ángulo de fase de 90°. El ángulo de fase de la muestra de capacitancia específica más alta (50 % de SWCNT) es de 55° y es más bajo que el de las otras muestras (Fig. 7b), lo que sugiere que se produce una alta permeabilidad iónica a bajas frecuencias. Por lo tanto, el electrodo P3HT/50% SWCNTs es permeable a los iones y conduce a un aumento de la resistencia iónica. La frecuencia de respuesta del capacitor (f0) se caracteriza como la posición de igual resistivo y capacitivo, y la constante de tiempo de relajación (τ0) se define como el tiempo mínimo para descargar la energía del supercapacitor. El valor de f0 se obtiene de los diagramas de ángulo de fase de Bode en la posición de 45° y τ0 se calcula utilizando la fórmula de τ0 = 1/f010,53. La constante de tiempo de relajación representa la transición del comportamiento resistivo puro al capacitivo puro para el capacitor electroquímico. Se obtienen tiempos de relajación de 0,3, 0,6, 1 y 0,2 s para los electrodos de nanocompuestos con 0 %, 10 %, 25 % y 50 % de SWCNT, respectivamente. Estos valores muestran que los electrodos SC pueden descargarse completamente en muy poco tiempo con una eficiencia de más del 50 %. Los valores bajos de τ sugieren que las reacciones redox rápidas dan como resultado una transferencia rápida de iones entre los electrodos y el electrolito10,54.

El diagrama de Ragone de la densidad de potencia específica frente a la densidad de energía específica para el electrodo P3HT/50 % SWCNT se muestra en la Fig. 8. La curva obtenida indica que la densidad de potencia específica disminuye al aumentar la densidad de energía específica. La densidad de energía se alcanza alrededor de 50,8 Wh kg-1 a una densidad de potencia de 308,7 W kg-1, que son valores notablemente altos. Para representar un dispositivo real, la densidad de energía y la densidad de potencia para el sistema de tres electrodos se dividen por 4 para que sean iguales a 12,7 Wh kg−1 y 77,2 W kg−1, respectivamente.

Diagrama Ragone del electrodo de supercondensador nanocompuesto ensamblado P3HT/SWCNT.

La estabilidad a largo plazo del electrodo nanocompuesto P3HT/50 % SWCNT se examina mediante ciclos de GCD a 1 A g−1, como se muestra en la Fig. 9. El electrodo P3HT/50 % SWCNT mantiene la retención de capacitancia del 80,5 % después de 1000 ciclos. Este resultado indica que la película de nanocompuestos P3HT/SWCNTs tiene estabilidad de ciclo a largo plazo y podría usarse como material de electrodo para supercondensadores. La estabilidad del P3HT puro durante los ciclos de carga-descarga es deficiente y exhibe una rápida disminución de la capacitancia específica debido a la degradación del P3HT que ocurre principalmente debido al atrapamiento de carga y la expansión y contracción del volumen durante la intercalación y desintercalación de iones electrolíticos en la matriz del polímero50. Además, el atrapamiento de carga también se reduce en los nanocompuestos, ya que los SWCNT pueden actuar como un colector de corriente. La baja estabilidad del electrodo nanocompuesto P3HT/SWCNTs se debe al redox irreversible y al alto valor de Rs.

Estabilidad cíclica del electrodo de supercondensador nanocompuesto P3HT/50 % SWCNT a 1 A g−1 durante 1000 ciclos GCD.

La comparación entre los electrodos de supercondensador informados anteriormente y el electrodo P3HT/50 % SWCNT se resume en la Tabla 1. Usamos una ventana de potencial más amplia y electrolito de acetonitrilo que otros electrodos PHT/SWCNT, lo que conduce a una mayor densidad de energía, como se muestra en la Tabla 1.

Se llevaron a cabo los electrodos de supercapacitores fabricados basados en nanocompuestos P3HT y SWCNTs con diferentes proporciones sobre una lámina de grafito como sustrato. Se encontró que los electrodos nanocompuestos P3HT/SWCNT poseen una capacitancia específica más alta que la de cada componente. Las micrografías SEM de los SWCNT purificados tienen una estructura de papel bucky, mientras que las microfotografías de P3HT/SWCNT mostraron que los SWCNT aparecían detrás y delante de las nanoesferas P3HT. Se encontró que la capacitancia específica del 50 % de SWCNT a una densidad de corriente de 0,5 Ag−1 era de 245,8 F g−1 en comparación con la del P3HT puro de 160,5 Fg−1.

Se recibieron SWCNT purificados sintetizados por SES Research, Houston, TX 77092, EE. UU. El poli (3-hexil-tiofeno-2,5-diilo) se adquirió de American Dye Source, Inc, EE. UU. El acetonitrilo (99,7%) se obtuvo de Panreac Químican, España. El polvo de difluoruro de polivinilideno (PVDF) se obtuvo de Alfa Aesar, Canadá. El etanol (99,8 %), el ácido clorhídrico (36 %) y el cloroformo (99,4 %) se adquirieron de Sigma-Aldrich Ltd, Reino Unido. Todos los productos químicos y disolventes eran de grado analítico y se utilizaron sin purificación adicional. Se compró una lámina de grafito con una relación de carbono superior al 99,5 %, una densidad de 1,1 g cm−3 y un espesor de 0,3 mm de XRD carbon, China.

La lámina de grafito se cortó en pequeñas formas rectangulares con un área de 1 cm2. Esta lámina se trató con HCl 0,1 M en baño ultrasónico durante 15 min y se lavó con etanol con ultrasonicación durante 10 min para eliminar los residuos de ácido. Posteriormente, estas láminas se secaron a 60 °C durante 15 min. Los electrodos de trabajo de nanocompuestos se prepararon mezclando diferentes cantidades de P3HT y SWCNT como materiales activos (90 %) con PVDF al 10 % en 1 ml de cloroformo y luego se sometieron a ultrasonidos durante aproximadamente 1 h. A continuación, se colocaron 20 µL de la solución homogénea resultante sobre la superficie de la hoja de grafito y se secó a 60 °C.

Las morfologías de los compuestos P3HT, SWCNT y P3HT/SWCNT se caracterizaron mediante microscopía electrónica de barrido (SEM, JSM-IT200) operada a 20 kV y microscopía electrónica de transmisión (HRTEM, JEOL JEM 2100F) a un voltaje de aceleración de 200 kV. Se utilizó un espectrofotómetro FTIR (PerkinElmer-Spectrum 2B, EE. UU.) para identificar las estructuras y los grupos funcionales de los nanocompuestos P3HT y P3HT/SWCNTs prensados con KBr. Se utilizó un espectrómetro Raman (Senterra Bruker, Alemania) a una longitud de onda de excitación de 532 nm.

En el sistema tradicional de tres electrodos, el rendimiento electroquímico del electrodo P3HT/SWCNTs se probó en electrolito LiClO4 0,1 M (CH3CN como electrolito de soporte) utilizando la estación de trabajo electroquímica OrigaFlex-OGF05 (Origalys, Francia) en la que se utilizó platino como contraelectrodo y Se utilizó Ag/AgCl como electrodo de referencia. La ventana potencial para las pruebas de CV es de -0,2 a 1,0 V frente a Ag/AgCl a velocidades de exploración que oscilan entre 5 y 100 mV s-1. En la misma ventana de potencial, se realizó GCD a una densidad de corriente que oscilaba entre 0,5 y 2 Ag−1. El EIS se midió en el rango de frecuencia de 10–2 a 106 Hz con una amplitud de 5 mV a potencial de circuito abierto. Los parámetros del supercondensador relacionados se calcularon mediante las siguientes ecuaciones como se muestra a continuación61:

donde C, I y Δt son la capacitancia específica (F g−1), la corriente de carga/descarga (A) y el tiempo de descarga (s). Además, m es la masa de material activo para un solo electrodo (g), ΔV es el valor de la ventana de potencial (V), E es la densidad de energía (Wh kg−1) y P es la densidad de potencia (W kg−1 ). Para el sistema de tres electrodos, C, E y P deben dividirse en 4 para representar un dispositivo real62.

Todos los datos incluidos en este estudio están disponibles previa solicitud razonable por contacto con el autor correspondiente (AS).

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Jehan El Nady

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Recibido: 19 febrero 2022

Aceptado: 24 junio 2022

Publicado: 04 julio 2022

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