Estudio del comportamiento anticorrosivo del samario como inhibidor de la corrosión en sistemas multicapa para aleaciones de aluminio

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 3149 (2023) Citar este artículo

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Este estudio muestra un sistema multicapa basado en compuestos de samario como inhibidor de corrosión y una capa continua de SiO2 por chorro de plasma a presión atmosférica (APPJ) como barrera protectora para la aleación de aluminio AA3003. Una de las principales ventajas de este nuevo recubrimiento es que no requiere cámaras de vacío, lo que facilita su incorporación en líneas de producción de componentes de automoción, aeronáutica, etc. El depósito del inhibidor de corrosión de samario se realizó mediante dos métodos a modo de comparación, el método de inmersión y un método novedoso para depositar inhibidor de corrosión por APPJ. El sistema multicapa generado fue homogéneo, continuo, adherente y denso. El comportamiento electroquímico muestra que el compuesto de samario se oxidó completamente en los recubrimientos por el método de inmersión y favorece la corrosión. El método de deposición APPJ muestra un comportamiento protector contra la corrosión tanto por los compuestos de samario como por las deposiciones de sílice. Los análisis XPS muestran que la cantidad de Sm(OH)3 aumenta con el método APPJ en comparación con el método de inmersión, ya que el espectro de O1s está controlado principalmente por OH. Se determinó que los mejores tiempos de procesamiento para el estudio electroquímico del sistema multicapa fueron 40 min para el método de inmersión y 30 s para el método APPJ para la capa de inhibidor de corrosión. En el caso de la capa barrera de SiO2 de APPJ, el mejor tiempo fue de 60 s de exposición al chorro de plasma y este recubrimiento pudo reducir la corrosión del AA3003 en un 31,42%.

La corrosión en los metales es un problema global importante que ha afectado la economía de la industria metalúrgica. Se estima que alrededor del 10 al 20 % de la producción mundial de metales se pierde anualmente debido a la corrosión1 y esto representa un gasto anual de alrededor del 4 % del producto interno bruto mundial2. Sin embargo, no todos los problemas que conlleva la corrosión se basan en los materiales, también existen problemas de contaminación ambiental3. Por ejemplo, los materiales del entorno construido se ven afectados principalmente por los compuestos HNO3, SO2 y PM10 que influyen en la corrosión4. Además, la corrosión representa un problema severo en diversas áreas como tuberías5, materiales medicinales6, paquetes de semiconductores7, industria automotriz8 y construcción9, entre otros.

A lo largo del tiempo se han desarrollado diferentes métodos y técnicas para el control de la corrosión en los metales, como el cromado10 y el anodizado11,12 se destacan como soluciones para el control de este problema. Actualmente, los métodos más estudiados son las capas de conversión de cromo (CCL)13 o anodizado con ácido crómico (CAA)12, y el anodizado con ácido sulfúrico tartárico (TSA)14. Sin embargo, estas soluciones son potencialmente tóxicas para el medio ambiente e incluso para la salud humana, ya que en sus procesos utilizan Cr(VI), que es altamente nocivo y tiene propiedades cancerígenas15,16. En consecuencia, la Comunidad Europea ha promulgado restricciones sobre el uso de metales pesados, incluido el Cr(VI)17,18. Por ello, en los últimos años hasta la actualidad se han buscado nuevas tecnologías y métodos más amigables con el medio ambiente y la salud humana. De estas nuevas tecnologías, en el campo de la corrosión, existe una tendencia hacia el desarrollo de inhibidores de corrosión amigables con el medio ambiente y de bajo costo19. Un inhibidor de corrosión se puede definir como una sustancia que, en baja concentración, ralentiza la velocidad de corrosión20.

A pesar de su capa de pasivación, el aluminio es susceptible de corroerse en presencia de soluciones acuosas que contienen iones, como Cl-, Br- o I-21,22. El problema de la corrosión en las aleaciones de aluminio se puede abordar con inhibidores de la corrosión23,24,25,26,27. Hinton, Arnott y Ryan se destacan como pioneros en la introducción de recubrimientos de inhibición de la corrosión de tierras raras como una opción sostenible al depositar óxidos de tierras raras en la superficie de los metales, como Sm, Ce, La, Ne y Pr, generando una película protectora. contra la corrosión28,29,30. De los elementos de tierras raras, el cerio y el samario son los más comúnmente estudiados como inhibidores de la corrosión debido a su abundancia y eficiencia31,32. El samario es un elemento de tierras raras capaz de formar películas delgadas de compuesto de samario para proteger los metales contra la corrosión32,33. El samario se ha utilizado en revestimientos de conversión34,35 y aleaciones para mejorar la prevención de la corrosión en aluminio36,37, magnesio38,39 y acero40,41. El principio de protección contra la corrosión utilizando samario como inhibidor se basa en la formación de óxidos e hidróxidos que son insolubles y bloquean los sitios catódicos, lo que ralentiza la velocidad de corrosión42.

El efecto protector de los recubrimientos sobre aleaciones de fundición de aluminio ha sido ampliamente investigado en la literatura43,44,45,46,47. El Chorro de Plasma a Presión Atmosférica (APPJ) es un tratamiento superficial enfocado a prevenir y proteger contra la corrosión. Asimismo, puede reducir la hidrofobicidad, modificando la composición de la superficie del sustrato y favoreciendo el crecimiento de películas pasivas de óxido. Además, los recubrimientos tienen mejor adherencia. Debido a este conjunto de características, la técnica APPJ tiene potencial para ser utilizada en la colocación de multicapas que retrasen el fenómeno de la corrosión48. Además, esta técnica permite limpiar y modificar químicamente la superficie para aumentar la humectabilidad haciendo que el sustrato sea más hidrofílico, depositando partículas finas y gruesas de forma reproducible, activando las superficies y cambiando el grado de hidrofobicidad al variar los parámetros del plasma48.

Este trabajo compara dos métodos para depositar samario, como inhibidor de corrosión, en un sistema multicapa utilizando SiO2 como barrera para proteger la aleación de aluminio AA3003 de la corrosión. El inhibidor de corrosión se depositó por dos métodos, el primero fue un método ya reportado en la literatura, el cual consiste en sumergir el sustrato en un baño con H2O2. El segundo método fue un nuevo recubrimiento de samario obtenido utilizando el chorro de plasma a presión atmosférica.

El sustrato fue aluminio 3003 lavado con agua desionizada y acetona para eliminar las impurezas. La composición del sustrato fue (Al 96,8–99 % en peso, Cu 0,05–0,2 % en peso, Fe 0,7 % en peso máx., Mn 1–1,5 % en peso, Si 0,6 % en peso máx., Zn 0,1 % en peso máx., residuos cada 0,05 % en peso máx. , total 0,15 % en peso máx.)49. Todos los reactivos utilizados son de grado reactivo. Las placas de aluminio AA3003 se limpiaron con agua desionizada y acetona (C3H6O, 99%, Karal). Se utilizó un chorro de plasma a presión atmosférica (APPJ). El equipo cuenta con dos cabezales “Limpieza Plasma” (Openair-Plasma®) y “Recubrimiento Plasma” (Plasma Plus®)50. En este trabajo se utilizó únicamente el cabezal Plasma Cleaning como pretratamiento superficial y para la generación de recubrimientos a través de soluciones de niebla ultrasónica. Esta niebla se obtuvo con un nebulizador ultrasónico marca Yue-Hua, modelo WH-2000. En la Figura 1 se muestra el montaje experimental del uso del sistema APPJ para la obtención de recubrimientos, donde se incorpora niebla ultrasónica (precursor) a la zona de plasma con la ayuda de una boquilla y utilizando una distancia de 2 cm entre sustrato y chorro de plasma. El plasma rocía la niebla sobre el sustrato para formar el revestimiento.

Montaje experimental de la técnica de tratamiento superficial y depósito de revestimientos por APPJ.

Los recubrimientos de samario se llevaron a cabo con sulfato de samario 8,4 mM como precursor (Sm2(SO4)3, 99,99 %, Aldrich). Los recubrimientos de especies de samario se realizaron utilizando dos métodos, inmersión y chorro de plasma a presión atmosférica. Para el método de inmersión, la disolución se calentó a 65 °C y se añadió peróxido de hidrógeno al 10 % v/v (30 %). Los tiempos de inmersión fueron 10, 20, 40 y 60 min. Posteriormente, las muestras tratadas se lavaron con agua desionizada. En el caso del método APPJ, las muestras fueron tratadas con 0,5 y 1 min de exposición al chorro de plasma, utilizando una distancia de 2 cm entre la muestra y el chorro de plasma con la proyección de una niebla precursora. Después de depositar la capa de especies de samario, se aplicó el revestimiento de barrera.

Para la segunda capa (recubrimiento de barrera), las muestras se realizaron con una capa utilizando el Openair-Plasma® jet50. La distancia entre la boquilla de plasma y la superficie del sustrato fue de 2 cm. Los tiempos de exposición fueron de 50, 60, 70, 160 y 300 s con la proyección de una niebla ultrasónica de ortosilicato de tetraetilo (TEOS) grado reactivo (Sigma-Aldrich). El propósito de esta capa era servir como barrera física para retrasar la corrosión. Este tipo de recubrimiento tiene las características de ser continuo, homogéneo, denso y adherente.

Antes de cada tratamiento con APPJ, se aplicó un pretratamiento de acondicionamiento superficial con Openair-Plasma® al aluminio AA3003 durante 30 s, donde los sustratos se colocaron a aproximadamente 1,5 cm del Openair-Plasma® jet50. Este pretratamiento permite la limpieza de la muestra y aumenta la adherencia a la capa posterior.

Las muestras se caracterizaron mediante microscopía electrónica de barrido (SEM), microanálisis de espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDS) y mapeo elemental con un microscopio electrónico de barrido JEOL modelo JSM-6510 con EDS incorporado. Se tomaron micrografías a 500×, 1000× y 5000× utilizando barras de escala de 50, 10 µm y 5 µm, respectivamente. Se utilizó un microscopio digital Keyence serie VHX-5000. En este caso, las micrografías se tomaron a 500× y 2000× con una barra de escala de 100 µm. La espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS) se realizó con un espectrómetro Thermo Scientific KAlpha™ +, que utilizó una fuente de rayos X monocromática Al Kα (hν = 1486,6 eV). La presión de funcionamiento fue de aproximadamente 10-9 mBar, con un tamaño de punto de aproximadamente 400 μm, un tamaño de paso de energía de 20,0 eV, con un total de 10 escaneos y una erosión de aproximadamente 15 s para reducir los compuestos atmosféricos adsorbidos. Todos los espectros adquiridos se procesaron utilizando un pico de tipo gaussiano basado en la base de datos de referencia estándar 20 4.1 del NIST y referencias bibliográficas.

Se probaron electroquímicamente muestras de aluminio AA3003 con una primera capa de compuesto de samario y la segunda capa de SiO2. En todas las técnicas, el electrolito fue NaCl al 3,5% y las soluciones se burbujearon con nitrógeno para eliminar el oxígeno del electrolito. El electrodo de referencia fue AgǁAgCl y el contraelectrodo fue grafito. Previamente a cada técnica electroquímica, se realizó una medición de potencial en circuito abierto durante 1 h para estabilizar el sistema termodinámico. Para la técnica de ruido electroquímico se midió el ZRA durante 15 min aplicando un potencial externo entre dos muestras idénticas. Se utilizó un ajuste polinomial de segundo grado para eliminar el efecto del componente de corriente continua. Se calcularon las desviaciones estándar de potencial (σE) y corriente (σI). La resistencia al ruido (Rn) se calculó con la ecuación. (1)51.

donde, Rn es la resistencia al ruido en Ω, σE es la desviación estándar potencial en V y σI es la desviación estándar actual en A. El índice de picaduras (PI) se calculó con la ecuación. (2)52, donde PI es el índice de picaduras y RMS (I) es la raíz cuadrática media de la corriente en A.

Se utilizó la técnica de espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) para evaluar la frecuencia de los sustratos y determinar su resistencia a la corrosión. Las medidas de EIS se realizaron a potencial de circuito abierto (OCP), con una amplitud de 10 mV y una frecuencia de 105 a 1 Hz.

Las mediciones de polarización potenciodinámica cíclica (CPP) se estudiaron a 10 mV/s desde el potencial inicial (Ei = − 0,3 V frente a OCP) hasta el potencial de retorno (Er = 0,6 V frente a OCP), y el potencial final fue 0 V frente a Ei . La velocidad de corrosión (CR), la corriente de corrosión (Icorr) y el potencial de corrosión (Ecorr) se determinaron con pendientes de Tafel, extrapolando las pendientes anódica y catódica. CR se calculó con la ecuación. (3)53,54, donde CR es la velocidad de corrosión en mm/año, K es una constante con un valor de 3272 mm/cm por año, Icorr es la corriente de corrosión (A), EW es el peso equivalente (g/ eq), \(\rho \) es la densidad (g/cm3), y A el área de la muestra (cm2).

La figura 2 muestra micrografías ópticas y electrónicas a 2000x de las muestras sumergidas en Sm2(SO4)3 a 8,4 mM obtenidas por microscopía óptica digital. En la Fig. 2a,b se muestra una superficie de muestra de aluminio limpia. Se puede observar el crecimiento de las partículas de especies de samario como una variable dependiente del tiempo. En muestras con 20 min de tiempo de inmersión (Fig. 2c, d), hubo ligeros cambios en el color de las superficies debido a partículas altamente dispersas. La superficie estaba cubierta por partículas dispersas. Las muestras con 40 min de tiempo de inmersión tuvieron un evidente cambio de color y formación de una capa (Fig. 2e,f), lo que se atribuyó a las especies de samario depositadas. Las capas más homogéneas ocurrieron a los 40 min. Las muestras que tenían 60 min o más mostraron superficies más irregulares con grandes aglomerados. Asimismo, se observaron las capas con desprendimientos (Fig. 2g,h). Con base en las micrografías, la muestra se seleccionó a los 40 min de inmersión para realizar más pruebas.

Micrografías ópticas a 2000× (barra de escala 100 µm) e imágenes SEM a 5000× (barra de escala 5 µm) de muestras sumergidas en Sm2(SO4)3 8,4 mM a diferentes tiempos (a,b) 0 (sin recubrimiento), (c ,d) 20, (e,f) 40 y (g,h) 60 min, respectivamente.

El análisis XPS de la Fig. 3 muestra la composición de las especies obtenidas por el método de inmersión, este espectro se puede desconvolucionar en dos señales según su energía de enlace, atribuidas al óxido y otras formas de samario metálico55,56. En el análisis Sm3d, la señal encontrada a 111,13 eV corresponde a Sm3+ 3d3/2 y el pico observado a 1082,84 eV se atribuyó a Sm3+ 3d5/2. En el caso del análisis de O1s, se encontró un solo pico a 530,81 eV, que se atribuyó a O2-. Con base en estos resultados de XPS, la presencia de Sm3+ y O2− se atribuyó a Sm2O3, que es estable a valores altos de pH y puede funcionar como una barrera protectora57. Esto confirma que las deposiciones del método de inmersión favorecen la formación de Sm2O3. Sin embargo, este óxido de samario no puede retrasar significativamente la corrosión del aluminio ya que no se encuentra en forma de capa continua.

Espectros XPS de alta resolución de un recubrimiento de samario por método de inmersión correspondiente a (a) Sm3d y (b) O1s.

La figura 4 muestra el recubrimiento obtenido al exponer el sustrato durante 30 s al chorro de plasma, utilizando la niebla ultrasónica de Sm2(SO4)3 como precursor. Se observa una capa homogénea y continua, generada por la forma en que el chorro de plasma proyecta las especies hacia el sustrato. Esto favorece la deposición del recubrimiento sobre las imperfecciones provocadas por el pulido de la aleación. El APPJ utiliza aire como propulsor a una presión de 5 bar generando plasma tanto con nitrógeno como con oxígeno proporcionando un entorno rico en iones y temperaturas de hasta 260 °C. Este plasma impulsa los precursores en la niebla ultrasónica hacia el sustrato, aumentando ligeramente su temperatura según la masa en cada gota del aerosol y el corto tiempo de contacto en unos 2 cm de longitud. Como método de tratamiento, el resultado propuesto es una oxidación parcial de algunos compuestos que pueden oxidarse. La técnica puede arrastrar y envolver algunos compuestos o partículas, pero al usar precursores, incluso se puede lograr la deposición atómica cubriendo superficies que no están directamente expuestas frente al chorro.

Superficie de aluminio con un revestimiento de Sm2(SO4)3 por APPJ observada utilizando (a) micrografías ópticas (barra de escala de 100 µm) y (b) electrónicas (barra de escala de 10 µm).

La figura 4a muestra la micrografía óptica a 2000× (barra de escala 100 µm), que, en comparación con la figura 2a, destaca las diferencias provocadas por la capa continua sobre el sustrato de aluminio. La característica transparente del recubrimiento permite identificar las líneas de dirección del pulido. Asimismo, se observa un patrón iridiscente, atribuido a una capa continua que causa interferencia con la luz blanca visible, la cual, procedente del microscopio, tiene una incidencia perpendicular al sustrato. La morfología superficial observada es característica de la capa transparente formada, independientemente del acabado original del sustrato.

La figura 4b muestra la micrografía SEM a 500× (barra de escala 50 µm), que, en comparación con la figura 2b, destaca las diferencias provocadas por la capa continua sobre el sustrato de aluminio. Es posible identificar las líneas de dirección del pulido, pero en este caso, utilizando electrones en lugar de fotones para generar la micrografía. Esta imagen es desafiante ya que estamos mirando dos superficies a la vez. La superficie exterior es apenas visible como nubes que pasan por un campo de maíz arado, flotantes y de forma difusamente redonda. Los chorros blancos siguen la dirección de pulido en el sustrato. Se propone que la interfaz entre la capa depositada y las características de la superficie del sustrato dispersó esta alta intensidad de electrones. Las áreas grises se proponen como una coincidencia completa y las áreas blancas como un vacío que cubre dichas características. Este fenómeno no apareció en las superficies de acabado de espejo. Las figuras 4a,b son complementarias.

Las Figuras 5, 6 y 9 son una serie de análisis EDS realizados en tres muestras, aluminio 3003 desnudo, la capa de compuesto de samario por APPJ sobre aluminio y el revestimiento de sílice aplicado mediante la técnica APPJ con una niebla de TEOS, respectivamente. En esta serie de micrografías, las Figuras a–c muestran las imágenes de electrones secundarios, el mapeo químico con diversos elementos y los espectros para tales análisis, respectivamente. La Tabla 1 resume los análisis cuantitativos de EDS para los tres casos. Finalmente, las tres figuras muestran el mapeo individual con los elementos destacados para cada muestra.

Análisis SME y EDS de una muestra limpia de aluminio 3003.

Análisis SME y EDS de un recubrimiento de compuesto de samario depositado por APPJ sobre aluminio 3003.

La Figura 5 muestra los análisis SEM y EDS para la aleación de aluminio desnudo 3003 que muestra la presencia de Mg, Zn, Cu y Ag (Tabla 1 vinculada a la Fig. 5c).

La figura 6 muestra los análisis SEM y EDS de un revestimiento de compuesto de samario depositado por APPJ. La figura 6a tiene flechas naranjas que apuntan hacia las formas redondas en la parte superior del revestimiento de compuesto de samario. La figura 6b destaca que lo mencionado anteriormente en la figura 4b como áreas grises son de color rojo para el aluminio. Esta es una imagen compuesta que incluye una mezcla con áreas predominantemente blancas para los electrones secundarios. Sm está muy presente con aproximadamente 16,79% en peso (Tabla 1 vinculada a la Fig. 6c). Los análisis EDS muestran los picos característicos de la presencia de samario en la superficie58,59. La figura 6d muestra la distribución de Sm en la superficie y es más similar a la imagen de oxígeno de la figura 6e, que podría interpretarse como un compuesto de samario que tiene oxígeno (óxido, hidróxido o sulfato). La Figura 6h, correspondiente al azufre, tiene similitudes con estas de Sm y O pero también tiene algunas diferencias y una cantidad menor con alrededor de 5,46% en peso (Tabla 1 vinculada a la Fig. 6c). Esto podría indicar que algunas secciones se formaron con compuestos parcialmente oxidados por interacción con el plasma y otras sin cambiar el contenido de la solución. Estos se secaron y constituyeron un residuo. La figura 6f corresponde al aluminio y es complementaria a las demás, ocupando estas áreas vacantes de los demás elementos. El sodio se distribuye de manera más aleatoria en la Fig. 6g.

La Figura 6, en conjunto, puede indicar la formación de algunas áreas con sulfato de samario y otras con hidróxido u óxido de samario. El sulfato de samario está contraindicado ya que se disuelve fácilmente con agua dejando sitios vacíos. Esto se puede evitar reduciendo el tamaño de las gotas de niebla ultrasónica o las concentraciones de sulfato de samario como parámetros del proceso.

La Figura 7 muestra el análisis XPS del recubrimiento de samario obtenido por el método de chorro de plasma a presión atmosférica. En el caso del análisis de Sm3d (Fig. 7a), el espectro muestra la presencia de Sm3+ y Sm2+ en forma de óxidos e hidróxidos, tal como lo reportan otros autores para diferentes métodos de aplicación de samario60,61,62,63,64. Los picos de Sm3+ se informan a 1109,59 eV para Sm3+ 3d 3/2 y 1082,49 eV para Sm3+ 3d 5/2. Y el Sm2+ se atribuye al pico encontrado en 1089,92 eV. La presencia de Sm3+ se asoció con Sm2O3 y principalmente con Sm(OH)3. La señal Sm2+ corresponde a SmO. En el análisis de O1s (Fig. 7b), el pico de 532,07 eV se atribuye a OH- y el pico de 528,85 se atribuye a O2−. Este análisis muestra que la cantidad de Sm(OH)3 aumenta con el método APPJ (en comparación con el método de inmersión) ya que el espectro de O1s está controlado principalmente por OH−. El aumento de la presencia de este hidróxido es un primer indicio de la posible mayor eficiencia del método de plasma para depositar especies de samario como inhibidores de la corrosión ya que el hidróxido de samario se considera un inhibidor de la corrosión65 e incluso un compuesto autorreparador ya que su oxidación aumenta la volumen y bloquea las fallas en las barreras físicas superiores. En el caso del método de inmersión no se alcanzó el hidróxido de samario y en el método APPJ la especie mayoritaria es Sm(OH)3,42.

Espectros XPS de alta resolución de un recubrimiento de samario por APPJ correspondientes a (a) Sm3d y (b) O1s.

La Figura 8 muestra la capa de SiO2 por microscopía óptica desarrollada en función del tiempo de exposición al plasma. Se observó una capa delgada en las placas con un recubrimiento de 60 s (Fig. 8a). Los colores son causados ​​por un efecto de interferencia asociado con el espesor y el índice de refracción del recubrimiento66. La Figura 8c muestra una capa continua usando 60 s de deposición de SiO2 usando APPJ, exhibiendo partículas en toda la superficie. Se observó una película delgada homogénea en la placa con un recubrimiento de 60 s, que se dispersó continuamente por toda la muestra. A partir de la capa de 70 s, se observó una capa continua que cubría la superficie de la muestra. Sin embargo, después de 5 min de recubrimiento, la capa se agrietó y no se adhirió correctamente a toda la superficie.

Micrografías ópticas (barra de escala de 100 µm) y SEM (barra de escala de 10 µm) de recubrimientos de SiO2 depositados por APPJ en diferentes tiempos (a,b) 60 s y (c,d) 70 s, respectivamente.

De acuerdo a los resultados observados en el microscopio óptico, se determinó tomar las muestras expuestas a APPJ por 60 s y 70 s para ser observadas por SEM.

Las Figuras 8b,d muestran micrografías SEM del revestimiento de SiO2. La Figura 8b corresponde a 60 s de deposición, lo que generó una capa continua y homogénea con un bajo número de aglomerados. La Figura 8d, para un tiempo de depósito de 70 s, muestra una capa con mayor número de aglomerados y fracturas en el recubrimiento. En base a los resultados de la caracterización morfológica se determinó que 60 s fue el mejor tiempo para la capa de SiO2 ya que cumple la función de capa barrera.

La figura 9 muestra un revestimiento de sílice aplicado en la parte superior mediante la técnica APPJ con una niebla de TEOS. Se usó oro en la parte superior para observar mejor la superficie con los electrones. La Figura 9a muestra la imagen de electrones secundarios del recubrimiento continuo de sílice con partículas e interconexiones entre ellas. La homogeneidad se extiende a toda la superficie, proporcionando una barrera física para áreas extensas. Además, puede ser reproducible y para aplicaciones industriales intensivas considerando que la técnica fue instalada en brazos robóticos. La Figura 9b muestra el mapeo químico con diversos elementos. Nuevamente, de manera similar a las Figs. 4b, 6a,b, esta imagen es desafiante ya que, probablemente, hay información que se puede asociar con cualquiera de las tres interfaces. En este caso, existe una interfaz entre el sustrato y el primer recubrimiento por APPJ de compuestos de samario, otra para este recubrimiento con el segundo recubrimiento de sílice por APPJ, y la exterior. Figura 9c, que muestra el espectro EDS y Tabla 1, vinculada a la Fig. 9c, con el análisis cuantitativo. Figura 9d–j, muestra el mapeo individual con los elementos destacados.

Análisis SEM y EDS de sílice depositada por APPJ y niebla ultrasónica de TEOS sobre un recubrimiento compuesto de samario por APPJ sobre aluminio 3003.

La figura 9, en conjunto, puede indicar una capa superior de sílice depositada por APPJ. Esto se basa en el mayor contenido de silicio de aproximadamente 15,07% en peso (Tabla 1 vinculada a la Fig. 9c). El aluminio se distribuye aleatoriamente como fondo (Fig. 9g) con aproximadamente 0,4% en peso (Fig. 9c). De manera similar, el azufre se distribuye aleatoriamente excepto en algunos puntos. Estos puntos tipo nube observados previamente con formas redondas difusas aparecen como rojo (Si)–rosado (Na)–azul (Ca)–magenta (O)–amarillo (Mg) en la Fig. 9c e individualmente en la Fig. 9d,e, h, i, j. Samario no se identificó en estas imágenes, pero el azufre en la Fig. 9c fue similar en cantidad a la Fig. 6c (5,47 frente a 5,46% en peso, respectivamente). La figura 9f tiene una forma diferente en comparación con la figura 6h. Todos los demás elementos se originaron en la solución propulsada interactuando con el plasma de aire, básicamente nitrógeno/oxígeno. El espectro EDS para el recubrimiento de samario obtenido por APPJ muestra los mismos picos que sistemas similares obtenidos por otros métodos67,68. Por lo tanto, el método APPJ podría ser una opción para la deposición de especies de samario.

Los análisis XPS en la Fig. 10 muestran la composición de las especies obtenida usando una niebla de TEOS en el APPJ. En el análisis de Si2p, la señal encontrada a 102,75 eV corresponde a SiOx 2p. En el caso del análisis de O1s, se encontró un solo pico a 532,27 eV, que se atribuye a SiO2 1s. Estos resultados confirman que el recubrimiento obtenido está formado por SiO2.

Espectros XPS de alta resolución del recubrimiento de SiO2 por el método APPJ (a) Si2p y (b) O1s.

Luego de la caracterización morfológica y química se determinó que los mejores tiempos de procesamiento para el estudio electroquímico del sistema multicapa son 40 min para el método de inmersión y 30 s para el método APPJ, en el caso de la capa de inhibidor de corrosión. Para la capa barrera de SiO2 por APPJ el tiempo fue de 60 s de exposición al chorro de plasma.

La Figura 11 muestra las medidas de ruido electroquímico del aluminio 3003 sin tratamiento (Awt), el sistema multicapa de samario por inmersión y SiO2 por APPJ (Sm–SiIm), y el sistema multicapa de samario y SiO2, ambos por APPJ (Sm–Si02 APPJ ). Las variaciones de potencial y corriente se deben a las diferencias, entre los dos electrodos, en el inicio de la corrosión localizada, la disolución de la capa pasiva y la permeación del electrolito en el revestimiento de Sm-SiO2.

Análisis de ruido electroquímico para (a,b) aluminio sin tratamiento, (c,d) Sm–SiIm y (e,f) recubrimientos Sm–SiO2 APPJ.

En la muestra de Sm–SiIm, las variaciones de potencial pasan de −0,75 en AA3003 sin tratar a −0,68 V en Sm–Siim. Ambas respuestas se atribuyen a una menor actividad electroquímica, provocada por la pasividad del recubrimiento multicapa. En el caso de la muestra Sm–SiO2 APPJ, el potencial es más negativo y la corriente se acerca a 0 µA. Esto se puede atribuir a la mejor conformación del sistema multicapa, debido al recubrimiento continuo obtenido por APPJ. Esto disminuye la penetración del electrolito hacia el revestimiento.

La Tabla 2 muestra los resultados de Rn y PI obtenidos de las mediciones de ruido electroquímico. La resistencia al ruido es mayor en el caso de las muestras recubiertas, lo que indica una menor corrosión. El índice de picaduras en todos los casos indica corrosión localizada, característica del aluminio.

Los análisis de espectroscopia de impedancia electroquímica de la Fig. 12 muestran dos semicírculos capacitivos, los semicírculos de las muestras recubiertas son más grandes que los del aluminio sin tratar, lo que indica una mayor resistencia a la corrosión. El mejor resultado se obtuvo en el recubrimiento Sm–SiO2 APPJ. Los datos obtenidos se ajustaron para obtener un circuito equivalente (Fig. 12 inserto). Los circuitos equivalentes son una representación simplificada del sistema electroquímico y los procesos químicos y electroquímicos en la interfase estudiada. El primero es un sistema de circuito de tres componentes que ha sido ampliamente reportado para aluminio sin tratar27,69,70. El segundo circuito equivalente, cinco componentes, es para muestras recubiertas y los dos componentes adicionales están relacionados con la contribución eléctrica del recubrimiento27,71,72.

Análisis EIS para aluminio sin tratamiento y recubrimientos Sm–SiO2.

Los componentes son la resistencia al electrolito (Rs), un elemento de fase constante atribuido a la doble capa electroquímica (CPE), la capacitancia del recubrimiento (C), la resistencia del recubrimiento (Rc) y la resistencia a la transferencia de carga. (Rtc), que está directamente relacionado con la resistencia a la corrosión. En la tabla 2 se muestran los resultados obtenidos del circuito equivalente, existe un incremento en la resistencia a la transferencia de carga en las muestras recubiertas. En el caso del recubrimiento Sm-Siim, este resultado se atribuyó a un efecto barrera. En el caso del sistema APPJ Sm-SiO2, se atribuyó a un efecto combinado de la barrera protectora SiO2 y el inhibidor de corrosión Sm.

La figura 13 muestra la respuesta de polarización potenciodinámica cíclica para las muestras recubiertas y de aluminio sin tratar. En todos los casos, el potencial de picaduras es casi igual al potencial de corrosión y se observa la formación de un ciclo de histéresis, que se atribuye a la corrosión localizada73.

Polarización potenciodinámica cíclica para aluminio sin tratamiento (Awt), recubrimientos Sm–SiO2 por inmersión (Sm–SiO2 Im), y APPJ (Sm–Si O2 APPJ).

La Tabla 2 muestra los resultados de las pendientes de Tafel. En aluminio sin tratar, el potencial de corrosión (Ecorr) es de -862,12 mV y la corriente de corrosión (Icorr) es de 0,131 µA/cm2. En el caso del recubrimiento Sm-SiIm, la Ecorr es de hasta -664,17 mV y la Icorr es ligeramente superior. Para la muestra Sm–SiO2 APPJ, el potencial y la corriente de corrosión no presentan cambios significativos. Sin embargo, la velocidad de corrosión es mayor en la muestra con el recubrimiento de Sm-SiIm, desde 0,0007 mmpa en aluminio sin tratamiento hasta 0,005 mmpa en la muestra con recubrimiento de samario por inmersión. La especie de Sm3+ en el recubrimiento por inmersión, al estar completamente oxidada, no actúa como inhibidor de la corrosión, y al contrario parece favorecerla. En el caso de las muestras con recubrimientos Sm–SiO2 APPJ, hubo una disminución del 31,42% en la velocidad de corrosión. Según los resultados, la APPJ es un método viable para obtener un sistema multicapa para proteger contra la corrosión.

El recubrimiento Sm–SiO2 APPJ reduce la corrosión del AA3003 por el efecto combinado de la capa continua de SiO2 y la capa de Sm(OH)3 obtenida por APPJ, que actúa como inhibidor de la corrosión. El mecanismo de protección del inhibidor de corrosión se basa en la oxidación de Sm(OH)3 a Sm2O3, el proceso se muestra a continuación32.

Oxidación de aluminio:

Debido al OH− producido en la reacción catódica, el pH aumenta en la interfase electrodo-electrolito y, a ese pH, se favorece la siguiente reacción:

Sm2O3 se forma preferentemente en los sitios del cátodo de aluminio 3003 y debido a que es estable en estas condiciones, bloquea estos sitios y reduce la corrosión.

Se logró la deposición APPJ de compuestos de samario y se comparó con un método de deposición por inmersión convencional. Se propuso un sistema multicapa utilizando compuestos de samario obtenidos por APPJ y métodos de inmersión como inhibidores de corrosión y recubrimiento de sílice por APPJ como capa barrera para proteger el aluminio contra la corrosión.

El método de chorro de plasma a presión atmosférica nos permite obtener recubrimientos continuos y homogéneos. El mismo chorro de plasma de aire se utilizó como pretratamiento de las superficies antes de la deposición y para formar los recubrimientos calentando y oxidando parcialmente los compuestos en soluciones acuosas de compuestos de samario o directamente un precursor de sílice (TEOS). Las soluciones se pusieron en contacto con el plasma como una niebla ultrasónica con tiempos de deposición variables. El primer recubrimiento de compuesto de samario no se dañó ni se desprendió por la segunda deposición y los recubrimientos obtenidos fueron continuos y homogéneos.

Los análisis XPS muestran que la cantidad de Sm(OH)3 aumenta con el método APPJ en comparación con el método de inmersión, ya que el espectro de O1s está controlado principalmente por OH. En el caso del método de inmersión, los compuestos de samario se oxidaron por completo, lo que hace que, a tiempos prolongados de inmersión, el recubrimiento de samario obtenido no sea viable para su uso como inhibidor de corrosión. Para el método APPJ, el análisis XPS mostró una composición adecuada para su aplicación como inhibidor de la corrosión ya que la especie mayoritaria es el hidróxido de samario, este hidróxido de samario puede oxidarse en condiciones corrosivas para el aluminio y formar óxidos insolubles que inhiben la corrosión al bloquear los sitios catódicos.

Los análisis EDS indicaron la formación de algunas áreas con sulfato de samario y otras con hidróxido u óxido de samario. El sulfato de samario está contraindicado ya que se disuelve fácilmente con agua dejando sitios vacíos. Esto se puede evitar reduciendo el tamaño de las gotas de niebla ultrasónica o las concentraciones de sulfato de samario como parámetros del proceso.

Se determinó que los mejores tiempos de procesamiento para el estudio electroquímico del sistema multicapa son 40 min para el método de inmersión y 30 s para el método APPJ, en el caso de la capa de inhibidor de corrosión. Para la capa barrera de SiO2 por APPJ el tiempo fue de 60 s de exposición al chorro de plasma.

El sistema Sm-SiIm favoreció la corrosión por el exceso de óxido de samario. Por otro lado, los recubrimientos multicapa obtenidos por la APPJ demostraron tener un efecto anticorrosivo reduciendo la corrosión del AA3003 en un 31,42%. Esto se debe a la combinación de la influencia de la barrera protectora de la capa de SiO2 y el efecto del inhibidor de corrosión de samario.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Los autores agradecen al personal del CIDETEQ que apoyó en los procesos necesarios para la realización de los proyectos y actividades de laboratorio. Agradecemos a José Germán Flores López por la asistencia técnica en la caracterización SEM. Gracias a Norma Lidia Alvarez Garcia por su ayuda en el laboratorio. El segundo autor desea agradecer a los Dres. Lagunas de Oliva Emilia, Mtro. Esaú Solano Ruiz, y el Dr. Juan Manuel Padilla Flores.

Esta investigación fue apoyada por el Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología CONACYT (México) a través de la Beca de Ciencia Básica y/o de Frontera N° 320114, el Laboratorio Nacional de Materiales Grafénicos y el LANIAUTO. Este trabajo fue financiado por el "Fondo Sectorial CONACYT-SENER Sustentabilidad Energética" a través de la Beca 207450, "Centro Mexicano de Innovación en Energía Solar (CeMIE-Sol)", dentro del proyecto estratégico No. P62, "Prototipo de sistema híbrido de un expansor de CO2 supercrítico con espejos planos de policarbonato sobre helióstatos automatizados". El financiamiento también fue proporcionado por el Grupo del Banco Mundial (002/2017-PRODETES-PLATA).

Centro de Investigación y Desarrollo Tecnológico en Electroquímica, S. C., Parque Tecnológico Querétaro-Sanfandila, Pedro Escobedo, C.P. 76703, Querétaro, Mexico

José Antonio Cabello Mendez, Ailed Arguelles Rojas, José de Jesús Pérez Bueno & Yunny Meas Vong

Universidad Tecnológica del Centro de Veracruz, Av. Universidad 350, 94910, Cuitláhuac, Veracruz, Mexico

Ailed Arguelles Rojas

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Conceptualización, JACM y JJPB; metodología JACM y AAR; validación, JACM y AAR; análisis formal, JACM y JJPB; investigación, JACM, AAR, JJPB y YMV; recursos, JJPB; curación de datos, JACM; redacción—preparación del borrador original, JACM, AAR y JJPB; redacción—revisión y edición, JACM, AAR, JJPB y YMV; visualización, JACM y JJPB; supervisión, JACM y JJPB; administración de proyectos, JJPB y YMV; adquisición de fondos, JJPB Todos los autores han leído y están de acuerdo con la versión publicada del manuscrito.

Correspondence to José de Jesús Pérez Bueno.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Cabello Méndez, JA, Argüelles Rojas, A., Pérez Bueno, JdJ et al. Estudio del comportamiento anticorrosivo del samario como inhibidor de la corrosión en sistemas multicapa para aleaciones de aluminio. Informe científico 13, 3149 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-30193-y

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Recibido: 25 de octubre de 2022

Aceptado: 17 de febrero de 2023

Publicado: 23 febrero 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-30193-y

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