Electrodeposición y análisis de películas gruesas de bismuto

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 1202 (2023) Citar este artículo

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Debido a sus propiedades físicas y químicas únicas, el bismuto es un candidato atractivo para una amplia gama de aplicaciones, como ánodos de batería, blindaje contra la radiación y semiconductores, por nombrar algunas. Este trabajo presenta la electrodeposición de películas de bismuto mecánicamente estables y homogéneas en espesores de escala micrométrica. Un simple proceso de electrodeposición de un solo paso que utiliza una fuente de corriente continua/inversa o pulsada produjo películas de bismuto gruesas, homogéneas y mecánicamente estables. La morfología, el comportamiento electroquímico, la adhesión y la estabilidad mecánica de los recubrimientos de bismuto revestidos con diferentes parámetros se caracterizaron mediante perfilometría óptica, voltamperometría cíclica, microscopía electrónica y tribología. Las pruebas de rayado en revestimientos electrochapados gruesos (> 100 µm) revelaron propiedades similares de resistencia al desgaste entre las películas electrochapadas de corriente continua/pulso/reversa. Este estudio presenta un proceso de galvanoplastia de bismuto versátil con la posibilidad de reemplazar el plomo en los escudos de radiación con un metal económico y no tóxico, o de fabricar dispositivos electrocatalíticos relevantes para la industria.

El bismuto es un semimetal con interesantes propiedades físicas, eléctricas y químicas1,2. Sus propiedades únicas, baja toxicidad3 y disponibilidad conducen a muchas aplicaciones, como ánodos de batería4, semiconductores para la degradación electrocatalítica de desechos orgánicos5 y superconductores6. Además, Bi tiene un alto sobrepotencial de evolución de hidrógeno, lo que permite una mayor eficiencia de corriente para procesos reductores en dispositivos electroquímicos, y tiene una alta actividad electrocatalítica hacia la reducción de CO27. Bi también es un material de protección contra la radiación efectivo8,9 y tiene una alta magnetorresistencia10, lo que lo hace útil en una variedad de otras aplicaciones, como la seguridad contra la radiación y la detección magnética. Se han utilizado varios métodos, como la pulverización catódica11, la evaporación térmica12, la epitaxia de haz molecular13 y la electrodeposición1,2,14, para fabricar películas de Bi. La electrodeposición es particularmente atractiva, ya que se adapta a condiciones suaves de temperatura y presión sobre sustratos de forma irregular de una amplia gama de tamaños, con un gran control sobre la morfología de la superficie resultante10. Estudios previos han demostrado la electrodeposición de Bi, obteniendo generalmente espesores desde el nanómetro14 hasta el micrón1,15. Para algunas aplicaciones prácticas (en particular, la protección contra la radiación), son deseables películas más gruesas y robustas16. Los recubrimientos de Bi electrodepositados a escala milimétrica se han demostrado anteriormente varias veces en la literatura sobre películas de cobre16 y un recubrimiento de níquel-fósforo17 utilizando métodos de deposición de densidad de corriente constante. Sin embargo, la electrodeposición pulsada se emplea regularmente para mejorar la deposición y el brillo del recubrimiento18, y se ha utilizado antes para recubrimientos de Bi más delgados19. Los posibles beneficios incluyen un recubrimiento más denso y uniforme debido al gradiente de concentración más pronunciado en la superficie, así como un mejor control sobre la morfología de la película. Este trabajo demuestra un proceso simple de un solo paso para depositar películas de Bi > 100 µm de espesor con un examen posterior de los efectos del recubrimiento de corriente continua y pulsada, diferentes densidades de corriente y tiempo de deposición. Los recubrimientos se caracterizaron mediante microscopía electrónica, voltamperometría cíclica y tribología para comprender completamente su estructura, adhesión y estabilidad mecánica.

Hidróxido de potasio (VWR, grado reactivo), ácido tartárico (Acros organics, 99+%), nitrato de bismuto (III) pentahidratado (ya sea Alfa Aesar, 98% o Acros organics, 99,999%), glicerol (VWR, grado biotecnológico) y se utilizó ácido nítrico (Millipore-Sigma, Emplura, 65%) tal como se recibió para la electrodeposición. La solución de placas constaba de nitrato de bismuto (0,15 M), glicerol (1,4 M), KOH (1,2 M), ácido tartárico (0,33 M) y HNO3 para ajustar el pH, que se midió con un medidor de pH Thermo Scientific Orion Star A221 equipado con con un triodo Thermo Scientific 9107BNMD. Se utilizó una fuente de alimentación Dynatronix DuPR10-3-6XR con una configuración de dos electrodos: titanio platinizado como ánodo/contraelectrodo (CE) y un panel de latón o acero chapado en oro (5 µm de espesor) como cátodo/electrodo de trabajo. Los electrodos se suspendieron en un vaso de precipitados lleno de la solución de recubrimiento con una barra de agitación magnética sobre una placa de agitación para todos los procesos de electrodeposición. Todos los experimentos fueron realizados a temperatura ambiente.

Se utilizó un SEM Apreo 1 o 2 con un accesorio EDAX o Oxford EDS para la caracterización SEM, incluida la difracción de retrodispersión de electrones (EBSD). Se utilizó el software Apex OIM para analizar los datos de EBSD. El voltaje de aceleración para todas las imágenes SEM fue de 20 kV. Se utilizó un potenciostato biológico SP-300 con una configuración de 3 electrodos con un electrodo de referencia de calomelano estándar (KCl saturado), una varilla de carbono CE y un electrodo de trabajo de bismuto electrodepositado para probar la reacción de evolución de hidrógeno (HER) en bismuto electrochapado en HNO3 al 10 %. . Se utilizó un tribómetro RTEC MFT-5000 con una punta Rockwell tipo C para pruebas de rayado de carga progresiva de 0,1 a 40 N. Antes de las pruebas tribológicas, las películas de Bi se pulieron con papel de lija de 10–12 µm (grano 800). Se utilizó un perfilómetro óptico Keyence VK-1000X para obtener imágenes de la rugosidad de las películas y evaluar los volúmenes de desgaste para las pruebas de rayado tribológico.

La DRX se realizó en un difractómetro Rigaku Ultima III con tubo de Cu sellado de línea fina Kα (λ = 1,5406 Å) de rayos X y una serie D/MAX Ultima con una potencia máxima de 3 kW. Los datos XRD se recolectaron en un modo de escaneo continuo en geometría de hendidura de Bragg-Brentano en un rango de 2 theta de 5° a 90° con un ancho de muestreo de 0,05° y una velocidad de escaneo de 1,5°/min. La rendija de divergencia se ajustó a 2,0 mm, la rendija de divergencia HL se ajustó a 10 mm, y las rendijas de dispersión y recepción se ajustaron para abrirse y abrirse.

Muchos parámetros afectan profundamente a la galvanoplastia Bi, por lo que las condiciones adecuadas son primordiales para obtener una película con una cobertura de superficie homogénea y una buena adherencia. Además de Bi(NO3)3, agregamos ácido tartárico y glicerol como agentes quelantes de la misma manera que Chen et al.15 para ayudar a moderar el crecimiento de la película10 y estabilizar el ion Bi3+. El recubrimiento en esta solución es muy sensible al pH de la solución, con el mejor recubrimiento obtenido en un rango de pH de 0,01 a 0,1, lo que da como resultado una película resistente, mientras que los valores de pH más altos producen una película con poca adherencia, que se puede limpiar fácilmente con la mano. . Para todos los experimentos posteriores, ajustamos el pH a ~ 0,08 con HNO3 antes de sembrar. Se encontró que la densidad de corriente afecta significativamente la calidad de la película; las muestras enchapadas con densidades de corriente de 180 mA/cm2 y 50 mA/cm2 tenían topografías inconsistentes, con valores de Sa generalmente superiores a 50 µm y mala adhesión, a menudo deslaminándose del sustrato al retirarse del electrolito. Por lo tanto, utilizamos una densidad de corriente de 1,5 mA/cm2 para experimentos posteriores. La figura 1 muestra la perfilometría óptica y fotografías de películas intactas cultivadas con corrientes continuas de 50 mA/cm2 durante 17 h, 2,5 mA/cm2 durante 24 h y 1,5 mA/cm2 durante 24 h. Sandnes et al. informaron que las densidades de corriente superiores a 10 mA/cm2 dieron como resultado películas significativamente más ásperas1, lo que concuerda con nuestros resultados. Las densidades de corriente de 1,5 mA/cm2 (Sa de 5,2 µm) y 2,5 mA/cm2 (Sa de 2,6 µm) produjeron las películas más brillantes y suaves.

Perfilometría óptica de películas de Bi intactas electrodepositadas a 50 mA/cm2, 2,5 mA/cm2 y 1,5 mA/cm2.

Muchos investigadores han utilizado la electrodeposición pulsada con una variedad de formas de onda de pulso para obtener películas más uniformes, mayor eficiencia de recubrimiento y control sobre las morfologías y tamaños de grano20. Los pulsos utilizados van desde escalas de tiempo de submilisegundos a segundos y pueden incluir pulsos "inversos" (es decir, una corriente de separación) que pueden mejorar la uniformidad de la película20. Si bien un estudio completo de diferentes secuencias de pulso está más allá del alcance de este artículo, probamos la electrodeposición de Bi usando un proceso de recubrimiento de pulso/inverso con pulsos de escala de milisegundos (forma de onda que se muestra en la Fig. 2) y comparamos los recubrimientos resultantes con los obtenidos con chapado actual.

Forma de onda del proceso de recubrimiento pulsado controlado por corriente. Tanto los pulsos inversos como los directos fueron de 1,5 mA/cm2.

Utilizamos una densidad de corriente de 1,5 mA/cm2 para deposiciones pulsadas y de CC y muestras en placa durante 24 y 96 h. La Figura 3 muestra imágenes SEM de cada muestra. Las muestras chapadas en CC muestran características alargadas en la superficie, y las de la muestra de CC de 96 h son muy delgadas. Por otro lado, las muestras en placas de pulso mostraron una morfología mixta con regiones de características alargadas como la muestra de 24 h DC y morfologías "más bloqueadas" con características de aproximadamente 2 a 5 µm de diámetro, similares a las encontradas por Gades, et al. al.21. Esto implica que la forma de onda de la electrodeposición tiene un efecto sobre la morfología de la superficie que, a su vez, se ha demostrado que afecta las propiedades electrocatalíticas19. También observamos granos con EBSD en secciones transversales pulidas de muestras enchapadas de 96 h y tamaños de grano estimados de 19 µm para el revestimiento enchapado en CC y 41 µm para el revestimiento enchapado por pulsos (Fig. 4, histograma de tamaño en la Figura S1) . En general, el enchapado por pulsos conduce a granos más finos que la corriente continua22, pero es probable que nuestros resultados para los granos enchapados en CC estén sesgados por la alta presencia de sospecha de hermanamiento. En general, nuestros resultados indican que este método de electrodeposición ofrece control sobre la microestructura de la película, lo que puede afectar significativamente las propiedades físicas de los metales23.

Microscopía electrónica de barrido (voltaje de aceleración de 20 kV) de bismuto galvanizado a varios aumentos.

EBSD de 96 h (a) revestimientos de bismuto enchapados en CC y (b) enchapados por pulsos.

Medimos los espesores de la película (resumidos junto con la tasa de deposición y la eficiencia de la deposición en la Tabla 1) mediante SEM transversal (Figura S2); los espesores variaron ampliamente para las muestras de pulso/reverso de 24 h y chapadas en CC, de 80 a 290 µm. Como otros han señalado anteriormente, el espesor de la película se ve muy afectado por la hidrodinámica (es decir, la geometría del baño/agitación) y la ubicación del cátodo24,25, aunque la mayoría de nuestras películas tenían ≥ 100 µm. Las muestras electrochapadas de 96 h tenían espesores más consistentes con el recubrimiento de CC que producía películas más gruesas que el recubrimiento pulsado, probablemente debido a la menor corriente efectiva (es decir, el ciclo de trabajo) de la secuencia de pulsos. Estos resultados indican que la galvanoplastia pulsada o CC es eficaz para obtener películas de Bi gruesas (> 100 µm) con buena cobertura con altas eficiencias de deposición (> 70 %).

Un escaneo lineal EDS de una sección transversal bichapada (pulsada de 96 h) muestra una clara separación entre las capas de bismuto, oro y acero en el panel (Fig. 5a). La figura 5b muestra espectros EDS individuales superpuestos de estas regiones. Todas las muestras mostraron resultados de EDS comparables, que se muestran en la Figura S3, y la Figura S4 muestra un mapa de EDS que evidencia una cobertura de Bi homogénea en la superficie de la muestra.

EDS de una sección transversal de muestra recubierta de bismuto. (a) Datos de exploración lineal a través de la sección transversal desde la línea M de bismuto (negra), la línea L dorada (roja) y la línea K de hierro (azul). (b) Espectros EDS superpuestos de áreas de bismuto (negro), oro (rojo) y hierro (azul) en la sección transversal.

También realizamos XRD en una superficie de Bi pulida (pulsada de 24 h) que coincide con la de Bi (Fig. 6)26,27.

XRD de un recubrimiento Bi pulido de 24 h pulsado.

Para probar la actividad HER del Bi electrochapado, un parámetro crítico en las aplicaciones electrocatalíticas, realizamos voltametría cíclica a 20 mV/s en películas de bismuto recubiertas con CC y pulso de 24 h y oro puro en HNO3 al 10 %. La figura 7 muestra el mayor sobrepotencial de HER en Bi frente a Au en los voltamogramas superpuestos. Esto está de acuerdo con Sandnes, et al.1, e indica una cobertura suficiente de Bi para aislar el oro de la solución. La muestra enchapada por pulsos produjo sobrepotenciales más bajos para HER en comparación con la muestra de DC, lo que implica una diferencia en la actividad electrocatalítica entre los dos. Esto muestra una promesa para la sintonizabilidad electroquímica basada en parámetros de electrodeposición.

Reacción de evolución de hidrógeno en bismuto revestido con CC y pulso de 24 h en comparación con oro. Voltamperometría cíclica realizada a 20 mV/s en HNO3 al 10 % utilizando un electrodo de referencia de calomelanos estándar (KCL saturado) y un contraelectrodo de varilla de carbono.

Se requieren películas mecánicamente robustas para aplicaciones prácticas de estas películas, como escudos de radiación. Utilizamos pruebas de rayado con carga progresiva de 0,1 a 40 N para evaluar el rendimiento tribológico a través de la carga crítica de falla caracterizada por la delaminación del recubrimiento del sustrato en forma de escamación bruta (Fig. 8: al menos 3 pruebas de rayado por muestra)28 . En las muestras recubiertas de 24 h más delgadas (~ 100 µm), el lápiz rascador atravesó el Bi a 25 N tanto para las muestras recubiertas con pulso como con CC, exponiendo el oro, pero sin delaminación ni agrietamiento sustanciales de la película de bismuto circundante. La Figura 8 muestra los mapas EDS del área de prueba de rayado para las películas de Bi chapadas por pulsos en varios momentos. Las muestras más gruesas (< 200 µm) resistieron hasta 40 N (el límite de fuerza en nuestra configuración de medición de rayones) sin llegar al oro. El volumen de desgaste de los rayones, medido con un perfilómetro óptico, en la película revestida con CC de 96 h fue de 0,029 ± 0,011 mm3, mientras que el volumen de desgaste de la muestra revestida con pulsos de 96 h fue de 0,035 ± 0,011 mm3, lo que indica una resistencia similar a rascado entre los dos métodos de enchapado. Estos resultados son evidencia de una buena adhesión del Bi al Au y robustez para aplicaciones de protección contra la radiación, independientemente de la forma de onda del pulso.

Mapas EDS de películas de Bi chapadas por pulsos que muestran el avance de la película en muestras de 24 h de ~ 100 µm, pero no en muestras de 96 h. Los mapas se realizaron utilizando líneas Bi M y líneas Au M.

En este estudio, demostramos un proceso simple y no tóxico para la electrodeposición de películas de Bi gruesas (> 100 µm) sobre sustratos de oro y evaluamos los efectos del tiempo de deposición y la galvanoplastia pulsada frente a la de CC. El aumento de los tiempos de deposición con métodos de corriente constante y de pulso/inverso conduce a películas más gruesas, lo que muestra potencial para películas robustas y utilizables industrialmente para aplicaciones de blindaje radiactivo. EDS mostró una distribución relativamente pura y homogénea de Bi en toda la película independientemente de los parámetros de deposición con una densidad de corriente de 1,5 mA/cm2. La electrodeposición pulsada afecta la morfología de la superficie, el tamaño del grano y la actividad electrocatalítica del electrolito. La voltamperometría cíclica mostró una mayor actividad de HER en una muestra chapada por pulsos en comparación con un recubrimiento chapado en CC, lo que implica una capacidad de ajuste para aplicaciones electroquímicas prácticas. Las resistencias mecánicas de los recubrimientos chapados por pulsos y CC fueron similares, y las pruebas de rayado mostraron un avance completo de muestras finas chapadas durante 24 horas a 25 N con una punta Rockwell sin agrietamiento ni delaminación excesivos. Las pruebas de rayado en muestras de > 200 µm también revelaron propiedades de resistencia al desgaste similares entre las películas DC y las películas chapadas por pulsos. Debido a la versatilidad de la galvanoplastia en sustratos de formas y tamaños irregulares, este estudio demuestra un método práctico para reemplazar el plomo en los escudos de radiación con un metal económico y no tóxico o para fabricar dispositivos electrocatalíticos relevantes para la industria. Los experimentos futuros podrían implicar probar películas de diferentes espesores en un entorno de protección radioactiva o para la reducción de dióxido de carbono para evaluar los parámetros óptimos de recubrimiento de Bi para estas aplicaciones.

Todos los datos generados o análisis durante este estudio se incluyen en este artículo publicado [y sus archivos de información complementarios].

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Los autores agradecen a los programas de financiación de Investigación y Desarrollo Dirigido por Laboratorio (LDRD) en el Laboratorio Nacional de Los Álamos por financiar parcialmente este trabajo. Este trabajo se realizó, en parte, en el Centro de Nanotecnologías Integradas, una instalación para usuarios de la Oficina de Ciencias operada por la Oficina de Ciencias del Departamento de Energía (DOE) de EE. UU.

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KH: Redacción: borrador original, Metodología, Análisis formal, Redacción: revisión y edición. ED: Conceptualización, Investigación, Metodología, Análisis formal, Redacción—revisión y edición. DJ: Realizó los experimentos, Investigación, Metodología. CC: Caracterización y preparación de materiales NB: Caracterización y preparación de materiales. GK: Caracterización del tamaño de grano y discusión de resultados. DW: Caracterización y discusión de XRD. DEH: Conceptualización, Metodología, Redacción—revisión y edición.

Correspondencia a Enkeleda Dervishi.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Hatfield, KO, Dervishi, E., Johnson, D. y col. Electrodeposición y análisis de películas gruesas de bismuto. Informe científico 13, 1202 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28042-z

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Recibido: 09 noviembre 2022

Aceptado: 11 de enero de 2023

Publicado: 21 enero 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28042-z

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