Estable, reproducible y aglutinante.

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 18945 (2022) Citar este artículo

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Detalles de métricas

Los sensores de glucosa no enzimáticos de núcleo y cubierta generalmente se fabrican mediante enfoques de síntesis química seguidos de un proceso de inmovilización basado en aglutinantes. Aquí, hemos introducido un nuevo enfoque para sintetizar directamente el núcleo-capa de Au@Cu y sus óxidos de Au@CuxO en un electrodo FTO para la detección de glucosa no enzimática. La deposición física de vapor de una película delgada de Au seguida de recocido térmico se ha utilizado para fabricar nanonúcleos de Au en el electrodo. Las capas de Cu se han depositado selectivamente sobre los núcleos de Au mediante un método de electrodeposición. Además, Au@Cu2O y Au@CuO se han sintetizado mediante recocido postérmico del electrodo Au@Cu. Este enfoque de crecimiento selectivo y libre de aglutinantes tiene el mérito de una alta actividad de electrooxidación debido a que mejora la capacidad de transferencia de electrones y proporciona más sitios activos en la superficie. Las mediciones electroquímicas indican la actividad superior del electrodo Au@Cu2O para la oxidación de la glucosa. La alta sensibilidad de 1601 μAcm−2 mM−1 y un límite de detección bajo de 0,6 μM se logran para el electrodo superior. Además, el sensor indica una reproducibilidad notable y proporciona resultados precisos para la detección de glucosa en sueros humanos. Además, este enfoque de síntesis se puede utilizar para la fabricación rápida, altamente controlable y precisa de muchas estructuras de núcleo-carcasa mediante el ajuste de los parámetros de deposición electroquímica y tratamiento térmico.

La detección de glucosa en sangre confiable, rápida y rentable es un desafío importante debido al aumento mundial de la diabetes mellitus1,2. La detección sensible de glucosa también es importante para el control de alimentos, medicamentos y medio ambiente3,4,5. Se han dedicado esfuerzos notables al desarrollo de sensores enzimáticos de glucosa con alta sensibilidad y selectividad6,7,8,9. Sin embargo, existen algunas limitaciones que superar, incluido el alto costo, el complicado procedimiento de inmovilización de enzimas y la baja estabilidad de las enzimas10,11,12.

Actualmente, los sensores de glucosa no enzimáticos de alta sensibilidad con tiempo de respuesta rápido, bajo costo y alta estabilidad han atraído gran atención13,14,15. Debido a la gran área superficial y a las propiedades electrocatalíticas mejoradas, varias nanoestructuras de metales y óxidos metálicos se han utilizado considerablemente en la fabricación de sensores de glucosa no enzimáticos16,17,18,19. Sin embargo, algunas limitaciones de los electrodos construidos con un solo material obstruyen su aplicación práctica en sensores de glucosa. Por ejemplo, los metales nobles como Ag, Pt y Au exhibieron una excelente actividad catalítica pero sufrieron algunas desventajas, incluido el alto costo, el envenenamiento de la superficie y la baja selectividad20,21. Por otro lado, los óxidos de metales de transición como Cu2O, CuO, NiO y Co2O3 son más interesantes debido a su bajo costo, abundancia y alta estabilidad22,23,24,25. Sin embargo, su pobre conductividad eléctrica y capacidad de transferencia de carga son problemas desafiantes en sus aplicaciones21,26. En consecuencia, el uso de óxidos metálicos modificados con nanopartículas metálicas27,28,29,30 y estructuras híbridas de núcleo-carcasa de metal/óxido metálico18,31,32,33 parece proporcionar una mejora significativa en el rendimiento de detección de glucosa. Entre varias nanoestructuras, las cubiertas centrales de óxido de cobre Au@ son un candidato prometedor para la detección de glucosa, ya que la excelente capacidad de transferencia de carga del Au y la actividad electrocatalítica superior de los óxidos de cobre se integran en nuevas propiedades sinérgicas34,35.

La síntesis de las estructuras de núcleo-carcasa se lleva a cabo generalmente por los métodos de fase de solución seguidos de su inmovilización en un electrodo de soporte. Incluye la reducción de iones metálicos en presencia de semillas centrales y aditivos que dirigen la forma. Este enfoque adolece de obstaculizar la actividad electrocatalítica debido a la existencia de aditivos tensioactivos y aglutinantes. En consecuencia, otros métodos de fabricación, especialmente aquellos basados en la deposición directa de estructuras de núcleo-carcasa sobre un sustrato conductor, son más interesantes36,37,38.

Aquí, se ha planteado un nuevo enfoque para fabricar directamente las estructuras de núcleo-carcasa en un electrodo conductor. El núcleo-carcasa de Au@Cu y Au@CuxO se ha construido directamente sobre un electrodo FTO mediante la incorporación de deposición física de vapor, deposición electroquímica y tratamientos térmicos. Los resultados muestran la deposición selectiva de capa de Cu sobre los nanonúcleos de Au sin ninguna acumulación. El enfoque directo y sin aglutinante propuesto aumenta la capacidad de transferencia de electrones y la capacidad de reacción de la capa. La formación selectiva de núcleo-capa sin acumulación mejora la actividad de electrooxidación del sensor debido a que proporciona un sitio más activo y facilita la difusión de la glucosa. Además, se logra una alta repetibilidad y capacidad de control de los procesos de fabricación. Los resultados indican la superioridad de la actividad de oxidación de glucosa de Au@Cu2O en comparación con Au@Cu y Au@CuO. Finalmente, se obtiene una sensibilidad alta de 1601 μAcm−2 mM−1 y un límite de detección bajo de 0,6 μM para Au@Cu2O.

Caracterización de nanonúcleos de Au

El enfoque de fabricación de Au@Cu y Au@CuxO directamente sobre el sustrato FTO se ilustra esquemáticamente en la Fig. 1. Inicialmente, los nanonúcleos de Au se fabricaron mediante deposición física de vapor de diferentes películas delgadas de Au seguidas de recocido térmico a 550 °C. Para producir Au@Cu, se depositó electroquímicamente una capa de cobre sobre el sustrato FTO soportado por el núcleo de Au. La deposición electroquímica de la coraza de cobre se realizó en modo potenciostático en solución de CuSO4 1 mM a temperatura ambiente. Finalmente, para desarrollar Au@Cu2O y Au@CuO, el Au@Cu preparado se recoció bajo la atmósfera de aire a 200 °C y 400 °C, respectivamente.

Ilustración esquemática del procedimiento de fabricación de Au@Cu y Au@CuxO, incluida la deposición física de vapor de una película delgada de Au, la fabricación del nanonúcleo de Au mediante recocido térmico, la deposición electroquímica de cobre en el nanonúcleo de Au y el tratamiento térmico final.

La Figura 2 muestra imágenes SEM e histogramas de distribución de tamaño de los núcleos de Au con varios espesores de película. Se fabrica una matriz aleatoria de nanonúcleos de Au bien separados en el sustrato FTO para todos los espesores de deposición de 2,5, 5 y 10 nm. Como se indica en la Fig. 2, por el incremento del espesor de la deposición, aumenta el diámetro de los nanonúcleos. Para los espesores de deposición de 2,5, 5 y 10 nm, los diámetros medios de Au nanocore son 38, 44 y 80 nm, respectivamente.

Imágenes SEM e histogramas de distribución de tamaños de nanonúcleos de Au fabricados por recocido térmico de películas delgadas de Au con diferentes espesores de deposición de (a) 2,5 nm, (b) 5 nm y (c) 10 nm.

Para obtener el espesor de deposición de Au óptimo para la formación del núcleo, los comportamientos electroquímicos de los nanonúcleos de Au con varios espesores se han medido mediante voltamperometría cíclica (CV) y espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS). Las curvas de CV se han medido en el rango de potencial de − 0,2 a 0,6 V en la solución (0,1 M KCl) que contiene un par redox de [Fe (CN)6]−3/−4 (2,5 \(\times\) 10− 3 M), a una velocidad de exploración de 50 mVs−1. Las mediciones de EIS se han llevado a cabo en el rango de frecuencia de 100 kHz a 0,1 Hz con una perturbación de CA de 5,0 mV.

Las curvas de CV del FTO desnudo y de los electrodos FTO con soporte de núcleo diferente se muestran en la Fig. S1. Se observa un par de picos redox para el FTO desnudo con los potenciales de pico de corriente anódica (Epa) y catódica (Epc) de 0,38 V y 0,06 V, respectivamente. El potencial de separación de pico a pico (ΔEp = Epa − Epc) se obtiene como 0,33 V para la FTO desnuda. La modificación del electrodo FTO por nanonúcleos de Au conduce a incrementar la intensidad de los picos de corriente y reducir ΔEp para todos los espesores de deposición. El ΔEp se obtiene como 0,23, 0,19 y 0,21 V para espesores de deposición de 2,5, 5 y 10 nm, respectivamente. Como se observa en la Fig. S1a, los nanonúcleos de Au con un grosor de 5 nm exhiben la intensidad de corriente más alta y el ΔEp más bajo.

La figura S1b de la información complementaria electrónica (ESI) muestra los diagramas de Nyquist (curvas EIS) de los electrodos FTO desnudos y FTO soportados por el núcleo con varios espesores de deposición. Para el FTO desnudo, se observa una gran resistencia de transferencia de electrones (identificada como Ret) de 2,4 KΩ, lo que indica una alta resistencia de la superficie del FTO desnudo contra la transferencia de carga. La modificación de los electrodos FTO por nanonúcleos de Au con un espesor de deposición de 2,5 nm da como resultado una disminución notable de Ret (0,8 KΩ). Se observa una disminución adicional en Ret (0,24 KΩ) para los nanonúcleos de Au con espesores de deposición de 5 nm que indican un incremento del área de superficie activa del electrodo. Para el espesor de depósito de 10 nm se obtiene una Ret de 0,4 KΩ. Teniendo en cuenta los resultados de la Fig. S1, los nanonúcleos de Au con un espesor de deposición de 5 nm muestran el mayor rendimiento de transferencia de carga y se seleccionaron para la deposición de la capa de cobre en los siguientes experimentos.

Caracterización de estructuras Au@Cu y Au@CuxO

Las figuras S2 y 3 muestran imágenes SEM del cobre depositado electroquímicamente en los electrodos desnudos y de nanonúcleo de Au antes y después de los procesos de recocido térmico. Como se muestra en las Figs. S2 y 3a, el patrón de crecimiento, la forma y la cobertura de la superficie del cobre depositado difieren considerablemente para los electrodos desnudos y con núcleo de Au. Para FTO desnudo, se forman en el electrodo nanoestructuras cúbicas dispersas de Cu con un tamaño medio de aproximadamente 200 nm. En el caso de los electrodos con núcleo de Au, considerando el contraste entre los núcleos internos de Au y la capa externa, se confirma la formación de la capa de Cu en los nanonúcleos de Au. Para obtener una mejor comprensión, se registró una imagen de electrones de retrodispersión (BSE) de Au @ Cu, como se muestra en la Fig. 3b. Todos los núcleos de Au están encapsulados en capas uniformes de Cu. De hecho, la nucleación epitaxial de Cu en la superficie de Au ocurre debido al crecimiento epitaxial del núcleo de Au y la capa de Cu39,40,41. Además, la mayor energía superficial de los nanonúcleos de Au en comparación con los sitios con defectos FTO conduce a la deposición competitiva de Cu en la superficie de Au42,43. Por lo tanto, el método propuesto da como resultado la formación directa y libre de aglutinantes de una matriz densa de estructura Au@Cu con un rango de distribución de tamaño de 20 a 60 nm.

Imágenes SEM y BSE de (a,b) el cobre depositado en el nanonúcleo de Au al potencial - 0,45 V durante 600 s en una solución electrolítica de CuSO4 1 mM, (c,d) el Au@Cu preparado a la temperatura de 200 °C y (e,f) el Au@Cu preparado a la temperatura de 400 °C.

El tratamiento térmico de Au@Cu se llevó a cabo a la temperatura de 200 °C y 400 °C para construir Au@Cu2O y Au@CuO, respectivamente. La Figura 3c–f muestra imágenes SEM y BSE de Au@Cu tratado térmicamente. El tratamiento térmico en la atmósfera del aire induce cambios en las estructuras de la capa debido a la oxidación de la capa de Cu44,45. Esto provoca que los tamaños de Au@Cu2O y Au@CuO aumenten con respecto al Au@Cu original.

Para verificar la deposición selectiva de la capa de Cu sobre los nanonúcleos de Au, se utilizó la medición de la cronoamperometría, ya que los detalles de la corriente transitoria se pueden obtener mediante este método43,46. La Figura S3 ilustra las curvas transitorias de corriente-tiempo durante la deposición de Cu en los electrodos FTO desnudos y soportados por el núcleo. En el caso de la FTO desnuda, tanto los procesos de nucleación como los de crecimiento son observables. En las primeras etapas de la deposición, la corriente aumenta debido a la formación del núcleo de Cu en el FTO desnudo. Para tiempos posteriores, la corriente disminuye debido a la cobertura de la superficie FTO por nanoestructuras de Cu, lo que da como resultado la aparición de un pico en la curva de tiempo actual. Para el electrodo FTO soportado por el núcleo, la ausencia del pico de corriente relacionado con el proceso de nucleación confirma la deposición directa y selectiva de Cu en los núcleos de Au43.

Por otro lado, la formación de núcleo-capa también puede investigarse mediante espectroscopía Vis-NIR a través de cambios en la resonancia de plasmones superficiales (SPR) debido a la formación de capa de Cu en el núcleo de Au47,48. Los espectros de absorción Vis-NIR de Cu depositados en los electrodos FTO desnudos y con soporte de núcleo y las formas de óxido correspondientes se muestran en la Fig. 4. Para los nanonúcleos de Au, se observa un pico plasmónico a la longitud de onda de 570 nm. La deposición de Cu en los nanonúcleos conduce a un incremento de dos veces de la intensidad, el corrimiento al rojo del pico plasmónico a 683 nm y espectros sin división que indican la formación de Au@Cu49 esférico. La disminución de la intensidad del pico y el mayor corrimiento hacia el rojo de la longitud de onda del pico plasmónico a 695 nm y 724 nm se observan mediante la formación de Au@Cu2O y Au@CuO, de acuerdo con informes anteriores34,49,50,51,52,53.

Espectro Vis-NIR de (a) electrodo FTO compatible con Aucore, electrodos Au@cu, Au@cu2O y Au@CuO FTO y (b) electrodos Cu/FTO, Cu2O/FTO y CuO/FTO.

En el caso del Cu/FTO y sus estados de óxido, no se observa pico de SPR y solo se reconoce una amplia banda de absorción en el rango de 480-800 nm, asociada a la banda prohibida de Cu2O y CuO34,53,54.

Las caracterizaciones de estructura y composición del núcleo-capa de Au @ Cu y sus formas de óxido se han llevado a cabo mediante XRD, como se muestra en la Fig. S4. Los patrones XRD podrían confirmar la estructura y composición de los electrodos. Los patrones XRD de los electrodos FTO desnudos y con núcleo de Au también se muestran en la figura. El patrón del electrodo desnudo FTO muestra varios picos en 2θ = 27,1°, 34,06°, 39°, 52,8°, 55,1°, 62°, 65,8°, 72° y 79,15°, que se asignan a la estructura tetragonal de la FTO electrodo. En el caso de los nanonúcleos de Au, se atribuyen dos picos de difracción de 38,4° y 44,9° a los planos (111) y (200) de la estructura cúbica centrada en las caras (FCC) del Au. Para Au@Cu, la aparición de picos de difracción en 2θ = 44°, 52,1° y 75° corresponde a los planos (110), (111) y (200) que indican la formación de la estructura de Cu cristalina FCC. Para el Au@Cu2O, los picos XRD en 2θ = 37,3° y 43,2° de los planos (111) y (200) confirman la formación de una capa de Cu2O debido al tratamiento térmico de la capa de Cu a la temperatura de 200 °C. Además, los picos de difracción en 2θ = 32,4°, 36°, 38,5°, 49,7°, 58,7° se asignan a los planos (110), (− 111), (111), (− 202) y (202) de CuO en la temperatura de 400 °C.

Como caracterización complementaria, se realizó el estudio Raman sobre las nanoestructuras Au@CuxO donde se anticipan fases CuO y CuO45,55. La Figura S5 muestra espectros Raman de nanoestructuras Au@Cu2O y Au@CuO. Para el caso de Au@Cu2O, se observaron cinco picos a 213, 305, 420, 514 y 626 cm−1. El espectro Raman de Au@CuO muestra tres picos en 286, 342 y 620 cm−1. Este resultado indica que las fases Cu2O y CuO se adquirieron mediante el procesamiento térmico y concuerdan bien con los resultados de XRD.

Propiedades electrocatalíticas de Au@Cu y Au@CuxO frente a la oxidación de glucosa

La actividad electrocatalítica de los electrodos fabricados se estudió mediante voltamperometría cíclica en una solución de NaOH 0,1 M que contenía glucosa 1 mM a una velocidad de barrido de 50 mVs−1, como se muestra en la Fig. 5a. Los electrodos FTO desnudos y con núcleo de Au no muestran actividad hacia la oxidación de glucosa en el rango potencial estudiado. Se sigue un pico de oxidación de glucosa considerable para el Au@Cu y sus formas oxidadas. El mecanismo preciso para la electrooxidación de glucosa basada en cobre en el medio alcalino no se ha interpretado completamente. Con base en el último mecanismo propuesto, la formación de un par de iones hidroxilo adsorbidos y el semiconductor CuO tipo p cooperan en la oxidación de la glucosa, lo que podría explicarse con las siguientes reacciones56,57:

(a) Las curvas de CV de diferentes electrodos en presencia de glucosa 1 mM en solución de NaOH 0,1 M a una velocidad de exploración de 50 mVs−1. (b) Diagramas de Nyquist de espectros EIS de diferentes electrodos en el rango de frecuencia de 100 kHz a 0,1 Hz al potencial aplicado de 0,55 V. (c) Las curvas CV del electrodo Au@Cu2O a diferentes velocidades de exploración en 0,1 M NaOH con glucosa 1 mM. ( d ) Curva de calibración de corrientes máximas anódicas frente a la raíz cuadrada de la velocidad de exploración.

Aunque las especies de CuO catalizan el proceso de oxidación de la glucosa de acuerdo con la ecuación anterior, la capacidad de transferencia de carga también es un tema crítico. Como se muestra en la Fig. 5a, Au@Cu2O/FTO muestra velocidades de reacción más altas, una corriente considerablemente más alta y un cambio de potencial máximo más negativo que los otros electrodos. Los estudios EIS también se utilizaron para comparar las propiedades de conductividad de los electrodos. Las mediciones de EIS se realizaron en el rango de frecuencia de 100 kHz a 0,1 Hz a 0,55 V. Como se muestra en los diagramas de Nyquist de la Fig. 5b, el diámetro de semicírculo más pequeño y, en consecuencia, la resistencia de transferencia de carga más baja se obtiene para Au@Cu2O. Con respecto a los resultados de la Fig. 5a,b, el Au@Cu2O exhibe un rendimiento superior para las aplicaciones de detección de glucosa. En consecuencia, este electrodo se aplicó para más estudios de detección de glucosa.

La Figura 5c muestra el efecto de la velocidad de exploración en la eficiencia de oxidación de glucosa del electrodo Au@Cu2O. La corriente anódica se mejora considerablemente al aumentar la velocidad de exploración. El incremento de la velocidad de barrido de 10 a 100 mVs−1 conduce al pequeño cambio del potencial máximo de 0,45 a 0,57 V, lo que indica la rápida transferencia de electrones del electrodo para el proceso de oxidación de la glucosa. Como se indica en la Fig. 5d, la dependencia lineal de la corriente máxima (Ip) frente a la raíz cuadrada de la velocidad de exploración confirma un proceso controlado por difusión debido a la rápida transferencia de electrones a través del electrodo Au@Cu2O.

El potencial aplicado y la concentración de la solución de NaOH tienen un impacto notable en el rendimiento de detección de los sensores de glucosa no enzimáticos. Por lo tanto, para aumentar el rendimiento de detección de glucosa, se estudió el potencial utilizado en un rango de 0,2 a 0,6 V midiendo la corriente amperométrica del sensor bajo la adición posterior de glucosa 0,5 mM. Como se muestra en la Fig. S6a, la corriente amperométrica aumenta notablemente desde el potencial aplicado de 0,2 a 0,55 V y luego disminuye. Por lo tanto, se seleccionó el potencial de + 0,55 V como el potencial optimizado en los siguientes experimentos. La figura S6b muestra el efecto de varias concentraciones de NaOH en la respuesta actual del electrodo Au@Cu2O bajo la adición posterior de glucosa al potencial de + 0,55 V. Como puede verse, las corrientes amperométricas son las mismas para todas las concentraciones de NaOH después de la primera adición de glucosa. La diferencia se vuelve más distinguible después de la adición de más glucosa. Finalmente, la respuesta de corriente más alta se obtiene para la concentración de NaOH 0,1 M.

Para investigar las propiedades de detección, se registró la respuesta amperométrica del electrodo Au@Cu2O a un potencial de + 0,55 V en una solución de NaOH 0,1 M con la adición posterior de glucosa con diferentes concentraciones, como se muestra en la Fig. 6a. Se observa un tiempo de respuesta rápido de 5 s para alcanzar el valor de corriente de estado estable. La curva de calibración correspondiente de la Fig. 6b ilustra dos rangos lineales de 5 μM a 2,1 mM y de 2,1 a 7 mM. Para el primer rango lineal, la sensibilidad y el límite de detección (LOD) se adquieren como 1601 μAcm−2 mM−1 y 0,6 μM, respectivamente. Se utilizó la ecuación de 3σb/s para calcular el límite de detección, donde σb es la desviación estándar de la solución en blanco y s es la pendiente de la línea de la curva de calibración, respectivamente. Se determina una sensibilidad de 327 μAcm−2 mM−1 para el rango lineal de 2,1 mM–7 mM. La Tabla 1 muestra la comparación de las propiedades de detección de nuestro electrodo Au@Cu2O propuesto con algunos sensores de glucosa no enzimáticos recientemente informados. Teniendo en cuenta los resultados de la Tabla 1, se confirma la superioridad del rendimiento de detección del electrodo Au@Cu2O, específicamente en lo que respecta a la sensibilidad, el LOD y el tiempo de respuesta. Este notable rendimiento de detección se origina por tres razones: (1) excelente transferencia de carga debido a la deposición directa del núcleo en la superficie del electrodo desnudo en comparación con otros métodos convencionales de estabilización de núcleo-carcasa, (2) mayor capacidad de reacción de la capa de la carcasa como resultado de la deposición directa y el crecimiento selectivo y (3) la existencia de sitios activos más accesibles para las reacciones electroquímicas.

(a) Respuesta amprométrica del electrodo Au@Cu2O después de la adición sucesiva de glucosa en NaOH 0,1 M. (b) La respuesta actual frente a la concentración de glucosa para este electrodo.

Un desafío importante de los dispositivos de detección de glucosa no enzimáticos es su capacidad antiinterferente que afecta el rendimiento de detección en el monitoreo de muestras reales. Para verificar la selectividad del electrodo Au@Cu2O, se midió la respuesta del sensor en presencia de algunas especies electroactivas en solución de NaOH 0,1 M al potencial de + 0,55 V. La respuesta amperométrica se registró bajo la adición de glucosa 0,5 mM. y especies que interfieren que incluyen AU 0,02 mM, AA 0,1 mM y lactosa 0,1 mM, sacarosa 0,1 mM, manosa 0,1 mM, fructosa 0,1 mM, como se muestra en la Fig. S7a. Los resultados muestran una respuesta de corriente insignificante para las especies que interfieren en comparación con la de la glucosa. Estos resultados sugieren un rendimiento asequible del electrodo Au@Cu2O para la detección de glucosa en muestras reales.

La reproducibilidad y la estabilidad son otros parámetros vitales para evaluar la eficiencia de un sensor. Se investigó la reproducibilidad de cinco electrodos preparados registrando la respuesta actual para glucosa 1 mM en solución de NaOH 0,1 M. La desviación estándar relativa (RSD) de 3,8 % para cinco electrodos preparados indica una excelente reproducibilidad del sensor que pertenece a los procesos previstos para la fabricación de la estructura de núcleo-carcasa. Además, también se investigó la estabilidad del sensor mediante el seguimiento de la respuesta actual durante un mes. Como se muestra en la Fig. S7b, el sensor indica una buena estabilidad con aproximadamente el 92 % restante de su respuesta de corriente inicial después de un mes.

Como prueba de aplicación real, los sensores Au@Cu2O (un electrodo por muestra) evaluaron tres muestras de suero con concentraciones conocidas de glucosa de 4,8, 4,26 y 5,63 mM. Se empleó el método de cronoamperometría al voltaje de + 0,55 V para 20 mL de solución de NaOH (0,1 M, pH = 13) bajo agitación. Se agregaron por separado 200 μL de cada muestra de suero a los 20 mL de solución de NaOH para cada prueba de muestra y luego se registró la respuesta actual. Finalmente, la concentración de glucosa se calculó utilizando la ecuación de y = 1,601 x + 0,132 (que se obtuvo del primer rango lineal de la curva de calibración del sensor) con x e y como la concentración de glucosa (mM) y la corriente medida (mA) , respectivamente. Los resultados se compararon con los valores de referencia obtenidos por un método de análisis bioquímico, como se muestra en la Tabla S1. Los resultados obtenidos están muy de acuerdo con los datos del análisis bioquímico con menos del 3,4% de desviación. Además, los resultados de la prueba de recuperación muestran el desempeño adecuado del electrodo fabricado. En consecuencia, este nuevo proceso propuesto para la fabricación de una estructura de núcleo-envoltura tiene un excelente potencial para el ensayo de glucosa en muestras reales.

En resumen, hemos desarrollado un enfoque novedoso que produce nanoestructuras Au@Cu y Au@CuxO directamente en electrodos FTO. Las nanopartículas de núcleo de Au se sintetizaron mediante deposición física de vapor seguida de un tratamiento térmico. Además, las estructuras de capa de Cu se depositan y crecen fácilmente en los núcleos de Au mediante deposición electroquímica. El electrodo desarrollado tiene propiedades únicas que incluyen un esquema de fabricación rápido, altamente controlable y preciso. Se observaron plasmones superficiales a partir de estas nanoestructuras, que confirman que constituyen una estructura de núcleo-capa. Además, Au@Cu2O y Au@CuO se han fabricado de forma controlada mediante recocido postérmico de Au@Cu. Se han investigado las propiedades electroquímicas de diferentes estructuras de núcleo-capa hacia la oxidación de la glucosa. Según las mediciones electroquímicas, Au@Cu2O indica la actividad electrocatalítica más alta con respecto a la oxidación de la glucosa. El electrodo Au@Cu2O muestra una alta sensibilidad de 1601 μAcm−2 mM−1, un límite de detección bajo de 0,6 μM y dos rangos de respuesta lineal entre 5 μM–2,1 mM y 2,1–7 mM. Además, el sensor indica una reproducibilidad notable y proporciona resultados precisos para la detección de glucosa en sueros humanos. Los resultados proponen nuevas ideas útiles para desarrollar estructuras núcleo-carcasa con diferentes morfologías y tamaños mediante el ajuste de los parámetros de deposición electroquímica y tratamiento térmico.

Los gránulos metálicos de oro (99,99 % de pureza) que se han utilizado en este estudio se compraron a Kurt J. Lesker. Se obtuvieron láminas de óxido de estaño dopado con flúor (FTO) con un espesor de 2,2 mm y una resistencia superficial de 15 Ωsq−1 de Nanogostar Sepahan y se usaron como electrodo de soporte. La selección de FTO como sustrato en lugar de utilizar electrodos comunes de carbono vítreo y serigrafiados se basa en una serie de ventajas de FTO, incluido el costo, la estabilidad frente al tratamiento térmico y la transparencia óptica, que se requiere en la caracterización óptica de las nanoestructuras Au@CuxO. . El sulfato de cobre (CuSO4), el ferricianuro de potasio [K3Fe (CN)6], el ferrocianuro de potasio [K4Fe (CN)6], el cloruro de potasio (KCl), el hidróxido de sodio (NaOH), la glucosa y otras especies de interferencia se adquirieron de Sigma-Aldrich. . Se empleó agua Milli-Q (18,2 MΩcm) a lo largo de este trabajo para preparar todas las soluciones.

Todos los experimentos electroquímicos se siguieron a través de un sistema de potenciostato/galvanostato Origalys (ElectroChem SAS, Francia). Las mediciones electroquímicas se realizaron en una celda convencional de tres electrodos con un electrodo de trabajo modificado, un contraelectrodo de hoja de platino y un electrodo de referencia Ag/AgCl. Las morfologías superficiales se describieron mediante microscopía electrónica de barrido por emisión de campo (FESEM), MIRA3 TESCAN-XMU. La evolución de la composición de las nanoestructuras se caracterizó mediante difracción de rayos X (XRD) de incidencia rasante con radiación Cu-Kα. Los espectros de absorción se registraron con un espectrofotómetro Unico 4802 UV-Vis-NIR.

Para producir núcleos de Au, se evaporó una película delgada de Au sobre el sustrato FTO. Los parámetros físicos de deposición de vapor estaban de acuerdo con un procedimiento descrito previamente43. Después de eso, los núcleos de Au se formaron sobre el sustrato FTO recociendo la película de Au a 550 °C durante 10 h en atmósfera de aire43. Para estudiar la influencia del espesor de la película de Au sobre las propiedades de transferencia de carga del electrodo fabricado, se han depositado varios espesores de 2,5, 5 y 10 nm.

Para producir Au@Cu y Au@CuxO, se depositó electroquímicamente una capa de cobre sobre el sustrato FTO soportado por el núcleo de Au, seguido de recocido térmico a varias temperaturas. La deposición electroquímica de la coraza de cobre se realizó en modo potenciostático en solución de CuSO4 1 mM a temperatura ambiente. El potencial de depósito y el tiempo de depósito se fijaron en -0,45 V y 600 s, respectivamente. Finalmente, para obtener Au@Cu2O y Au@CuO, el Au@Cu preparado se recoció en atmósfera de aire a 200 °C y 400 °C, respectivamente.

Se adquirieron sueros sanguíneos de tres machos individuales usando el siguiente método. Cada muestra de sangre se recogió en un tubo separador de suero individual y se dejó coagular durante 30 min a temperatura ambiente. Posteriormente, las muestras se centrifugaron a 3000 rpm durante 15 min para eliminar el coágulo. Finalmente, los sueros resultantes se almacenaron a -20 °C en refrigeración.

Todos los protocolos de recolección de muestras se realizaron de acuerdo con los principios éticos de la Universidad de Tarbiat Modares y el estudio fue aprobado por el comité de ética de la Universidad de Tarbiat Modares. Todos los experimentos y métodos se ejecutaron bajo las pautas y regulaciones pertinentes autorizadas por el comité de ética de la Universidad Tarbiat Modares. Se obtuvo un consentimiento informado por escrito de los participantes en las pruebas de glucosa en sangre.

Todos los datos informados durante este estudio están contenidos en este artículo publicado y su archivo de información complementaria.

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Este trabajo ha sido apoyado por la Universidad Tarbiat Modares (TMU). HS y AM agradecen especialmente el apoyo de TMU bajo la Otorgamiento número IG-39708.

Departamento de Física, Universidad Tarbiat Modares, PO Box 14115-175, Teherán, Irán

Hossein Siampour, Ahmad Moshaii y Amir R. Amirsoleimani

Departamento de Sensores y Biosensores, Facultad de Ciencias y Tecnologías Interdisciplinarias, Universidad Tarbiat Modares, PO Box 14115-336, Teherán, Irán

Sara Abbasian y Ahmad Moshai

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HS, SA y AM han contribuido a la formación de la idea de este trabajo. SA, SA y AR. A hizo los experimentos. HS, SA y AM prepararon el manuscrito y todos los autores lo revisaron. AM ha llevado a cabo esta investigación.

Correspondencia a Ahmad Moshai.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Siampour, H., Abbasian, S., Moshaii, A. et al. Nanoestructuras de núcleo-envoltura de oro/cobre estables, reproducibles y sin aglutinantes para la detección de glucosa no enzimática de alta sensibilidad. Informe científico 12, 18945 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-23504-2

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Recibido: 14 Agosto 2022

Aceptado: 01 noviembre 2022

Publicado: 08 noviembre 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-23504-2

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