Propiedades electrocatalíticas potenciadas por cenizas volantes de los contraelectrodos PEDOT:PSS para la reducción de triyoduro en colorante

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 6012 (2023) Citar este artículo

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Los desechos sólidos de cenizas volantes de una planta de energía se aplicaron en una aplicación de celda solar por primera vez. Se usó una rasqueta para recubrir el vidrio FTO con una película compuesta de ceniza volante mixta y PEDOT:PSS (FP). Se utilizaron análisis XRD, FTIR, SEM, EDX y BET para dilucidar la estructura cristalina, la morfología y los grupos funcionales de las cenizas volantes en la investigación actual. Se fabricó una célula solar de eficiencia significativamente alta utilizando cenizas volantes. Los análisis de CV, Tafel y EIS indicaron una disminución en la resistencia de transferencia de carga y una mayor actividad catalítica en los contraelectrodos. El rendimiento de los DSSC fabricados con contraelectrodos de FP varió según el porcentaje de partículas de cenizas volantes presentes. Las cenizas volantes mezcladas con PEDOT:PSS en una proporción de concentración de 2:5 g/mL mostraron una alta eficiencia de 4,23 %, que es comparable a la de Pt DSSC (4,84 %). Además, FP-2:5 presentó un electrodo más eficiente que los contraelectrodos hechos de PEDOT:PSS mezclado con MoO (3,08 %) y CoO (3,65 %). Se ha establecido la idoneidad de este material CE de bajo costo para su uso en DSSC.

Las células solares sensibilizadas por tinte (DSSC), una forma alternativa de células solares de silicio planificador, se han explorado ampliamente debido a su bajo costo, facilidad de fabricación, simplicidad y versatilidad de diseño. En las DSSC, el electrodo de trabajo (WE) generalmente se forma a partir de nanopartículas porosas de dióxido de titanio, con colorante N719 como sensibilizador, un yoduro (\({\text{I}}^{ - } \))/triyoduro (\({ \text{I}}_{3}^{ - }\)) electrolito redox y platino (Pt) como contraelectrodo (CE)1,2,3,4.

Actualmente, el objetivo de desarrollar DSSC es lograr una alta eficiencia y reducir los costos de producción, que son nuevos desafíos para los investigadores. El negro de humo5, los nanotubos de carbono de pared múltiple6, los polímeros conductores7, el carbón activo8 y los materiales de óxido metálico9,10, así como los materiales de sulfuro11, se han utilizado para reemplazar el costoso Pt catalítico debido a su alta conductividad eléctrica, resistencia química, propiedades electrocatalíticas y bajo costo. Nuestra investigación se centra en el desarrollo de nuevos materiales de CE sin Pt que sean económicos y respetuosos con el medio ambiente, así como en la consideración del reciclaje de residuos mediante la inclusión de residuos sólidos de las centrales eléctricas. En la provincia de Lampang, al norte de Tailandia, la central eléctrica de Mae Moh utiliza grandes cantidades de carbón como fuente de energía. Esto da como resultado grandes cantidades de desechos sólidos en forma de cenizas volantes, cenizas de fondo y yeso. Sin embargo, las cantidades de cenizas de fondo y yeso son normalmente mucho más bajas que las de las cenizas volantes12. El desarrollo de métodos de eliminación o la explotación eficaz de las cenizas volantes ha sido un desafío para los investigadores. En la actualidad, las cenizas volantes se utilizan principalmente como materia prima para la producción de cemento, hormigón y aumento de suelos debido a su excelente adherencia, resistencia a la corrosión y resistencia a la compresión13,14. Alternativamente, no hay ninguna investigación que haya aplicado cenizas volantes de una planta de energía para su uso en células solares. Esto puede deberse a su baja conductividad. Sin embargo, su alta resistencia a la corrosión por electrolitos y su facilidad para formar enlaces lo convierten en un material atractivo. Además, se ha informado que el uso de cenizas volantes como material compuesto puede mejorar la estabilidad y las propiedades electrocatalíticas. Por ejemplo, según Thirumalai et al.15, el óxido de zinc cargado con cenizas volantes exhibe una mayor actividad electrocatalítica y estabilidad electroquímica que el catalizador de ZnO desnudo debido a su mayor área de superficie efectiva. Además, los nanocompuestos de cenizas volantes y TiO2 (FA-TiO2) desarrollados por Altalhi et al.16 demostraron un rendimiento catalítico electroquímico superior para la reacción de evolución de hidrógeno (HER) en una solución alcalina. Como resultado, el catalizador FA-TiO2 preparado tiene sitios catalíticos más activos que pueden producir H2 y activación catódica. Por lo tanto, las propiedades electroquímicas y de estabilidad superiores de los catalizadores basados en cenizas volantes son críticas en sus aplicaciones DSSC. Un enfoque para mejorar las propiedades de las cenizas volantes es combinarlas con polímeros conductores17. Muchos estudios previos informaron sobre el uso de polímeros conductores para CE en DSSC como poli(3,4-etilendioxitiofeno) (PEDOT)18, polipirrol (PPy)19, poli(3,4-etilendioxitiofeno):poliestireno sulfonato (PEDOT:PSS )20, fluoruro de polivinilideno (PVDF)21 o poli(vinilpirrolidona)/polianilina (PVP/PANI)22. Estos polímeros presentan buenas propiedades de contraelectrodo para DSSC. Para mejorar la actividad electrocatalítica de los CE, se agregaron nanopartículas y micropartículas de óxidos metálicos u óxidos no metálicos a las películas de polímero conductor en otros estudios de investigación preliminares23,24. Maiaugree et al.25 desarrollaron un contraelectrodo compuesto por TiO2 mezclado con PEDOT:PSS en 2012. Se aplicó con una cuchilla doctora y obtuvo una alta eficiencia del 8,49 %, comparable a un Pt CE (7,50 %), ya que las nanopartículas de TiO2 pueden aumentar la superficie del polímero para mejorar las reacciones redox de la película. Xu et al.26 crearon un CE con una eficiencia alta del 6,50 % (el CE del Pt fue del 6,48 %) utilizando una película compuesta nanoporosa de TiO2/SnO2 combinada con PEDOT:PSS. Debido a sus sitios más activos para la reducción de \({\text{I}}_{3}^{ - }\), la película compuesta de TiO2/SnO2/PEDOT:PSS obtenida muestra una mejor actividad catalítica para la reducción de triyoduro que el PEDOT prístino :PSS película. Esto lleva a que el factor de llenado del material y la eficiencia de las celdas aumenten significativamente. El rGO/ZnSe/CoSe2 poroso combinado con un contraelectrodo PEDOT:PSS creado por Tapa et al.27 tuvo una alta eficiencia de celda solar del 8,60 % y superó a los CE platinizados (7,14 %) en términos de actividad catalítica para el \({\text {I}}^{ - } /{\text{I}}_{3}^{ - }\) reacción redox. Ahmed et al.28 crearon un compuesto MoS2/NC con PEDOT:PSS. El PCE del dispositivo con un CE compuesto de MoS2/NC-PEDOT:PSS con un área de superficie más grande fue un 7,67 % más alto, lo que resultó en un rendimiento electrocatalítico más alto que los CE de PEDOT:PSS desnudos (4,11 %). Recientemente, nuestra investigación empleó carbón activado de residuos agrícolas combinado con PEDOT:PSS con una eficiencia DSSC de 5.85%, actividades electrocatalíticas más altas para la reducción de \({\text{I}}_{3}^{ - }\), conductividad y mayor eficiencias que los CE Pt (5,43%)29. Por lo tanto, mezclar cenizas volantes con PEDOT:PSS puede aumentar la cantidad de sitios activos, las propiedades catalíticas y la eficiencia de las DSSC.

Normalmente, muchos residuos agrícolas se promovieron como materiales de reciclaje para contraelectrodos en DSSC. Sin embargo, las fuentes de estos materiales se limitan únicamente a la biomasa oa los materiales a base de carbono. Así, este trabajo presentará un nuevo material de desecho a partir de materiales no basados en biomasa o carbono que son los residuos de la combustión del carbón para contraelectrodos. Esto se debe a que los materiales de biomasa deben tratarse en la superficie y carbonizarse antes de su uso, lo que aumenta el proceso y el costo, así como la complejidad de la fabricación de CE. En función de estas limitaciones, los investigadores eligieron materiales distintos de la biomasa para sus estudios con el fin de reducir el número de pasos y la complejidad de la producción de CE, al mismo tiempo que desarrollaban un método para utilizar este material.

En este artículo, proponemos un nuevo contraelectrodo para DSSC hecho de cenizas volantes mezcladas con PEDOT:PSS (FP) en una película compuesta. Las cenizas volantes sirven como material para aumentar el número de sitios activos, mientras que PEDOT:PSS actúa como catalizador y aglutinante en la película FP. Además, se proporciona un procedimiento de fabricación rápido, de bajo costo y de un solo paso. De acuerdo con estos hallazgos, el rendimiento de las DSSC hechas a partir de películas de FP varió según el porcentaje de partículas de cenizas volantes incorporadas. Las cenizas volantes mezcladas con PEDOT:PSS en una proporción de concentración de 2:5 g/mL produjeron una alta eficiencia (4,23 %). Esta eficiencia se acerca a la de Pt DSSC (4,84%). Este trabajo presenta un electrodo altamente eficiente fabricado a partir de la incorporación de cenizas volantes que ha mejorado la actividad electrocatalítica y el rendimiento de las células solares en comparación con los electrodos fabricados con MoO y CoO.

La planta de energía de Mae Moh en la provincia de Lampang, en el norte de Tailandia, fue la fuente del polvo de cenizas volantes utilizado en el estudio actual. Se calentó a 80 °C durante 24 h. PEDOT:PSS (Sigma Aldrich) se disolvió en agua destilada en una relación masa/volumen de 1 a 1. Se añadieron cenizas volantes y se mezclaron en varias proporciones de cenizas volantes a PEDOT:PSS de 1:5, 2:5, 3: 5 y 4:5 g/mL. Estas muestras se denominan FP-1:5, FP-2:5, FP-3:5 y FP-4:5, respectivamente. Las mezclas de FP se agitaron durante 15 min. El vidrio de óxido de estaño dopado con flúor (FTO, 15/sq, Solaronix) se limpió a fondo con agua jabonosa, seguido de 30 minutos de ultrasonidos con agua desionizada y etanol. Después del secado, las películas de FP se prepararon y se aplicaron al vidrio FTO sobre un área de 0,5 cm2 enmascarada con cinta usando una cuchilla doctora (Fig. 1). Luego, las películas de FP obtenidas se calentaron a 80 °C durante 6 h. Usando Pt como estándar CE, el electrodo de Pt se preparó mezclando cloruro de tetraaminoplatino (II) 3 mM hidratado (98 %, Sigma Aldrich) y 0,2 g de etilcelulosa (Sigma Aldrich) en alcohol isopropílico (Sigma Aldrich) y recubierto por rotación a 500ºC. rpm durante 30 s y 1500 rpm durante 30 s seguido de secado a 80 °C sobre vidrio FTO durante tres ciclos antes de sinterizar a 500 °C durante 1 h en atmósfera de aire.

Esquema del contraelectrodo de cenizas volantes y curvas DSSC JV.

Los electrodos de trabajo se fabricaron mediante serigrafía de pasta TiO2 PST-18NR (Solaronix) sobre un sustrato FTO con un espesor de película de 16 μm sin capa de bloqueo y capa de dispersión. Después de recocer a 500 °C durante 60 min en atmósfera de aire, los fotoánodos de TiO2 se sumergieron en colorante N719 a una concentración de 0,5 mM durante 24 h. El trabajo previo4 se utilizó para guiar la fabricación de la solución de colorante N719 (Solaronix SA) y el \({\text{I}}^{ - } /{\text{I}}_{3}^{ - }\) electrolito utilizado en este estudio. El tinte N719 se preparó usando rutenizador 0,5 mM 535-bisTBA (solaronix) y 50 ml de terc-butanol (> 99,70 %, Sigma Aldrich) en 50 ml de acetonitrilo (99,8 %, LiChrosolv). Se preparó un electrolito \({\text{I}}^{ - } /{\text{I}}_{3}^{ - }\) utilizando yoduro de litio anhidro 0,1 M (99,99 %, Alfa Aesar), 0,05 M yodo (> 99,8 %, Riedel-de Haen), yoduro de 1-propil-3-metilimidazolio 0,6 M (> 98 %, Sigma-Aldrich), carbonato de litio 2,5 mM (99,99 %, Sigma-Aldrich) y tert- butilpiridina (96%, Sigma-Aldrich Corp.) en acetonitrilo.

Se utilizó un enfoque semicerrado para ensamblar el WE y el CE con un parafilm como separador y una gota de \({\text{I}}^{ - } /{\text{I}}_{3}^{ - }\) electrolito para el montaje de la celda asimétrica DSSC (Fig. 1). En el caso de las celdas simétricas CE:CE, se ensamblaron dos FA CE con un área activa de 0,5 cm2 usando un separador de parafilm y luego se llenaron con el mismo \({\text{I}}^{ - } /{\text {I}}_{3}^{ - }\) electrolito para realizar pruebas EIS y Tafel en los catalizadores CE.

La estructura cristalina y los grupos funcionales de las cenizas volantes se examinaron utilizando patrones XRD (Difractómetro de rayos X Bruker D8 Advance (fuente Cu-Kα)) y espectroscopia infrarroja transformada de Fourier (FT-IR, Bruker UV-1900). El espectro de absorción óptica de cenizas volantes, PEDOT:PSS y suspensiones mixtas de cenizas volantes PEDOT:PSS se examinó utilizando un espectrómetro de fluorescencia y absorbancia (Duetta, Horiba) en todo el rango de longitud de onda de 250 a 1100 nm, en el que las muestras se prepararon dispersando el muestra de polvo en una solución de etanol. Para caracterizar la morfología, se aplicó microscopía electrónica de barrido (SEM, LEO-1450VP, Reino Unido) mientras que se utilizó espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDX, Hitachi TM4000Plus) para determinar la composición elemental de las cenizas volantes. El área de superficie específica y el volumen de poro de las cenizas volantes se calcularon utilizando los métodos de Brunauer-Emmett-Teller (BET) y Barrett-Joyner-Halenda (BJH), midiendo la isoterma de adsorción-desorción de nitrógeno. La porosidad, el área total de los poros y el diámetro medio de los poros de las cenizas volantes se examinaron utilizando un porosímetro de intrusión de mercurio (Micromeritics AutoPore V 9600).

Para determinar la actividad electroquímica de los FA CE, se midió la actividad catalítica del contraelectrodo en una celda de tres compartimentos mediante voltamperometría cíclica (CV, Gamry REF 3000, EE. UU.) a una velocidad de barrido de 20 mV/s. Se utilizó una placa de Pt como contraelectrodo y Ag/AgCl como electrodo de referencia. El electrolito CV en el sistema de tres electrodos se preparó usando yoduro de litio anhidro 10 mM, yodo 1 mM y perclorato de litio anhidro 0,1 M (99%, Alfa Aesar) en acetonitrilo.

Se empleó un sistema de simulación solar (Peccell, PE-L111, Japón) con una intensidad de luz de 100 mW/cm2 para estudiar el rendimiento de las células solares. La impedancia de la celda asimétrica DSSC y la celda simétrica CE:CE se midió usando espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS, Gamry REF 3000, EE. UU.) con una intensidad de luz de 100 mW/cm2 y en condiciones de oscuridad, respectivamente, usando una amplitud de CA de 10 mV sobre un rango de frecuencia de 0,2 Hz a 100.000 Hz.

La polarización de Tafel también se midió en celdas asimétricas CE:CE en condiciones de oscuridad y usando el mismo \({\text{I}}^{ - } /{\text{I}}_{3}^{ - }\) electrolito y condiciones de medición como la medición de impedancia de celda simétrica CE:CE simétrica. Los espectros de impedancia medidos se compararon con el software Gamry Echem Analyst usando un modelo de circuito equivalente.

La Figura 2 presenta el patrón XRD de las cenizas volantes. Se encontró que el material contenía fases cristalinas como las de cuarzo (SiO2), cal (CaO), calcita (CaCO3), pragioclasa (NaAlSi3O8–CaAl2Si2O8), hematita (Fe2O3) y mullita (Al6Si2O13)30,31,32, 33. Sin embargo, no se observaron otros metales pesados, presumiblemente debido a sus cantidades más bajas en las cenizas volantes, que estaban por debajo del límite de detección XRD. El espectro UV-vis de las cenizas volantes se representa en la Fig. 3a. También se descubrió que las cenizas volantes tienen un amplio rango de absorción de luz, desde la luz ultravioleta (UV) hasta la luz infrarroja cercana (NIR). La absorción de luz ultravioleta en el rango de longitud de onda de 250 a 400 nm es la más alta en comparación con la de otras regiones. Esto puede ser el resultado de los componentes principales presentes en las cenizas volantes, principalmente SiO2 según el resultado de XRD, cuya banda prohibida de energía corresponde a la absorbancia en el rango UV34. Si bien el espectro de absorción de PEDOT:PSS (Fig. 3b) exhibe amplias características de absorción en la región UV y NIR, la literatura muestra que PEDOT:PSS tiene un pico de absorción principal a una longitud de onda de aproximadamente 224 y 254 nm. Las dos bandas de absorción corresponden al anillo aromático de un grupo –PSS35,36, pero los picos principales en estas posiciones no se muestran como resultado de la limitación del instrumento con un límite de longitud de onda inicial de 250 nm. Sin embargo, al considerar la absorbancia en la región infrarroja de 800 a 1200 nm de PEDOT:PSS, se encontró que el comportamiento de absorción en esta región era consistente con la investigación de Kim J. et al.37. En comparación con PEDOT:PSS, la mezcla de cenizas volantes con PEDOT:PSS muestra una mayor absorbancia en el rango de longitud de onda de 300 a 1000 nm, como se muestra en la Fig. 3c. Esto puede confirmar la posibilidad de interacciones intermoleculares entre las cenizas volantes y PEDOT:PSS.

Patrón XRD de cenizas volantes recocidas a 80 °C.

El espectro UV-vis de (a) cenizas volantes, (b) PEDOT:PSS y (c) cenizas volantes mezcladas con PEDOT:PSS.

Los espectros FTIR de cenizas volantes, PEDOT:PSS y polvos de PEDOT:PSS mezclados con cenizas volantes se muestran en la Fig. 4. Las señales que se originan en 3442 cm−1 y 2923 cm−1 corresponden a grupos –OH y estiramiento C–H. La presencia de grupos –Si–OH y agua absorbida en las cenizas volantes están relacionadas con las bandas a 1634 cm−138,39. El modo de estiramiento antisimétrico Si-O-Si de la sílice está relacionado con la banda a 1100 cm-1, mientras que el estiramiento Si-O-Al de las cenizas volantes se observó a 605 cm-138, respectivamente. PEDOT:PSS y cenizas volantes mixtas PEDOT:PSS exhiben bandas FTIR similares. Los modos de estiramiento C–C y C=C de la estructura quinoide en los anillos de tiofeno están representados por los picos en 1290 y 1518 cm−1, respectivamente, mientras que los picos en 1135 cm−1 revelan el estiramiento C–O–C36,40, 41. Además, los picos en 1201 y 824 cm−1 se correlacionan con las vibraciones de estiramiento del grupo SO3H de los enlaces PSS y C–S en los anillos de tiofeno de PEDOT41,42. En comparación con PEDOT:PSS, la intensidad de la muestra de PEDOT:PSS mezclada con cenizas volantes es menor y los picos de absorción están ligeramente desplazados. Estos hallazgos sugieren la posibilidad de interacciones intermoleculares entre las cenizas volantes y PEDOT:PSS. Los resultados son consistentes con Xu et al.41 quienes prepararon una película de nanocompuestos a base de PEDOT:PSS modificado con aditivos duales de negro de humo (CB) y dimetilsulfóxido (DMSO). Se encontró que además del debilitamiento de la intensidad máxima, varios picos de absorción también se desplazan ligeramente. Estos hallazgos implican que CB y PEDOT:PSS interactúan entre sí intramolecularmente (interacciones \(\pi \)-\(\pi \)).

Espectros FTIR de cenizas volantes recocidas a 80 °C, PEDOT:PSS y cenizas volantes mezcladas con PEDOT:PSS en polvo.

La morfología de las partículas de ceniza volante se muestra en la Fig. 5a. Los tamaños de partículas oscilaron entre 5 y 40 µm (Fig. S1). Las superficies lisas después de dispersar PEDOT:PSS sobre el sustrato FTO se muestran en la Fig. 5b. Además, las morfologías de las partículas incluyen esferas sólidas y partículas de forma irregular. Las superficies de las películas de PEDOT:PSS mezcladas con cenizas volantes con diferentes contenidos de cenizas volantes se muestran en la Fig. 5c–f. La formación de depósitos estructurados nanoporosos y macroporosos en el revestimiento superficial de cenizas volantes también es evidente a menor aumento. A mayor aumento, la textura de las superficies de la película parece ser del tamaño de partículas de cenizas volantes con deposición de PEDOT:PSS en las superficies de partículas de cenizas volantes. El tamaño de las partículas de cenizas volantes varía desde unas pocas micras hasta decenas de micras. Las superficies porosas del electrodo dan como resultado una gran superficie y una buena actividad catalítica.

Imágenes SEM de cenizas volantes (a), película de PEDOT:PSS (b) y cenizas volantes mixtas de películas de PEDOT:PSS (FP) con varias proporciones de concentración de 1:5 (c), 2:5 (d), 3:5 (e), 4:5 g/mL (f) y (g) un espectro EDX de cenizas volantes.

Además, la morfología de las micropartículas y las microescamas se puede encontrar en CoO y MoO, respectivamente, como se muestra en la Fig. S2. Los contraelectrodos de película compuesta PEDOT:PSS mixtos de CoO y MoO se muestran en la Fig. S3. Se puede ver que el CoO CE tiene una dispersión agrupada de micropartículas. Esto podría deberse a la aglomeración de partículas después de mezclar PEDOT: PSS (Fig. S3a, a1). Al mismo tiempo, los microflakes de MoO tienen una morfología densamente empaquetada con agregados de nanoflakes. Esto puede resultar en una porosidad más baja que en otros contraelectrodos (Fig. S3b,b1)).

La composición elemental de la muestra de cenizas volantes se muestra en la Fig. 5g. Los elementos identificados fueron O (34,80 ± 5,15 wt%), C (25,10 ± 4,57 wt%), Ca (16,57 ± 3,10 wt%), Fe (8,42 ± 4,84 wt%), Si (7,50 ± 2,21 wt%), Al (4,25 ± 1,63 wt%), S (1,60 ± 1,70 wt%), Mg (0,72 ± 0,40 wt%), K (0,67 ± 0,40 wt%) y Na (0,42 ± 0,09 wt%). Los resultados de estas pruebas son consistentes con el análisis XRD que mostró la presencia de estructuras cristalinas de CaO, Fe2O3, SiO2, Al2O3 y SO3, así como MgO y otras sustancias12,31. Sin embargo, el alto nivel de carbono puede haber sido causado por la cinta de carbono utilizada en la prueba.

Los enlaces químicos entre PEDOT:PSS y las cenizas volantes se muestran en la Fig. 6. PEDOT:PSS consta de dos polímeros unidos iónicamente: anillos de benceno de PSS que contienen SO3H neutro y SO3− aniónico, y cada tres o cuatro unidades de tiofeno en las cadenas de PEDOT llevan una carga positiva41,42,43. Por lo tanto, se creó una estructura compleja de PEDOT con PSS mediante enlaces iónicos entre SO3- y anillos de tiofeno44,45,46. Además, se formó un enlace de hidrógeno entre los grupos OH de la estructura PSS y el O del óxido metálico en las cenizas volantes47. Además, PEDOT:PSS se adhiere a la superficie de las partículas de cenizas volantes y se puede usar como aglutinante para unir las partículas al sustrato FTO y entre sí, como se muestra en la Fig. 6.

Esquema de las superficies de cenizas volantes propuestas recubiertas con PEDOT: PSS.

Las isotermas de adsorción-desorción de nitrógeno de las cenizas volantes se muestran en la Fig. 7. Presentan una isoterma de tipo IV que indica una mezcla de materiales microporosos y mesoporosos48. El área superficial de las cenizas volantes fue de 1,439 m2/g1 según el análisis BET, mientras que el diámetro del volumen de poro fue de 0,0029 cm3/g1, según los análisis de tamaño de poro de BJH. Además, las curvas de intrusión acumuladas y la distribución del tamaño de poro de las cenizas volantes medidas con la técnica de porosimetría de intrusión de mercurio (MIP) se muestran en la Fig. S4. Los resultados de MIP para cenizas volantes presentan valores de porosidad, área de poros total y diámetro de poros promedio de 61.07%, 3.17 m2/g1 y 0.87 µm respectivamente.

Curvas BET y distribución del tamaño de poro (recuadro de la figura) de cenizas volantes.

Se utilizó el análisis de voltamperometría cíclica para estudiar las propiedades electroquímicas de los contraelectrodos utilizando un sistema de tres electrodos que consiste en FP, PEDOT:PSS y Pt. La Figura 8a presenta las curvas de CV de los contraelectrodos de FP. La oxidación (\( 3{\text{I}}^{ - } - 2e^{ - } \to {\text{I}}_{3}^{ - } \)) y reducción (\( {\ text{I}}_{3}^{ - } + 2e^{ - } \to 3{\text{I}}^{ - } \)) se encontró que los picos tenían características similares. Las curvas CV de los contraelectrodos PEDOT:PSS y Pt exhibieron dos pares de picos redox durante la oxidación (Ox1: \(3 {\text{I}}^{ - } - 2e^{ - } \to {\text{I }}_{3}^{ - } \) y Ox2: \( 2{\text{I}}_{3}^{ - } - 2e^{ - } \to 3{\text{I}}_ {2} \)) y reducción (Red1:\( {\text{I}}_{3}^{ - } + 2e^{ - } \to 3{\text{I}}^{ - } \) y Red2: \( 3{\text{I}}_{2} + 2e^{ - } \to 2{\text{I}}_{3}^{ - } \)) picos (Fig. 8b) . En un DSSC, se enfoca el pico redox de Ox1 y Red1. La reacción redox de \( {\text{I}}^{ - } /{\text{I}}_{3}^{ - } \) se puede investigar a partir de la corriente máxima catódica (\(J_{pc} \)) y la separación de voltaje pico a pico (\(E_{pp}\)), como dos factores esenciales para evaluar la actividad catalítica de un CE. Los valores más altos de \(J_{pc}\) y más bajos de \(E_{pp}\) indican que el catalizador tiene una actividad catalítica electroquímica superior y una alta reacción de oxidación-reducción entre \({\text{I}}^{ - } \) y \( {\text{I}}_{3}^{ - } \) pueden ocurrir sin problemas en las superficies de los catalizadores, respectivamente49,50,51,52. El valor de \(E_{pp}\) se calcula a partir de la ecuación. (1).

Curvas CV de (a) FP, (b) Pt y contraelectrodos PEDOT:PSS.

Los valores \(E_{pp}\) y \(J_{pc}\) se resumen en la Tabla 1. Al comparar el FP-1:5 (0,66 V y − 0,55 mA/cm2), FP-3:5 ( 0,81 V y − 0,21 mA/cm2), FP-4:5 (0,88 V y − 0,19 mA/cm2) y electrodos PEDOT:PSS (0,62 V y − 0,31 mA/cm2) con el electrodo FP-2:5, este último tiene una \(E_{pp}\) más baja y una \(J_{pc}\) más alta (0,59 V y -0,76 mA/cm2), lo que demuestra una actividad catalítica electroquímica superior del FP-2:5 CE. Este resultado confirma que la introducción de cenizas volantes en PEDOT:PSS puede acelerar el proceso catalítico de reducción de \({\text{I}}_{3}^{ - }\). Los electrodos de platino tienen un valor de \(E_{pp}\) de 0,46 V y un valor de \(J_{pc}\) de − 0,73 mA/cm2. Sin embargo, el proceso catalítico disminuyó cuando la relación de concentración de cenizas volantes a PEDOT:PSS se incrementó a más de 2:5 g/mL. Esto está muy de acuerdo con los resultados de Tafel y EIS, como lo demuestra el valor de la densidad de corriente de intercambio (\(J_{0}\)) y la resistencia de transferencia de carga. Estos comportamientos condujeron a una mayor eficiencia de conversión de energía.

El área de superficie activa de cada película se comparó usando medidas de CV basadas en soluciones de K3Fe(CN)6 10 mM y KCl 0,1 M a varias velocidades de exploración. Las Figuras 9a,b muestran el efecto de la velocidad de exploración (\(v\)) en el rango de 10 a 200 mV/s en la respuesta CV de las películas PEDOT:PSS y FP-2:5. Como era de esperar, la densidad de corriente máxima varió linealmente con el aumento de las tasas de exploración. Además, utilizando la ecuación de Randles-Sevcik (Ec. 2)53,54, obtuvimos una dependencia lineal de la corriente pico en función de los picos de oxidación de [Fe(CN)6]3−/4− (\(I_ {p}\)) frente a la raíz cuadrada de la velocidad de exploración de estos electrodos, como se muestra en la Fig. 9c.

donde \(I_{p}\), \(D\), \(n\), \(A\) y \(c\) son la corriente máxima, el coeficiente de difusión de la especie de interés (cm2/ s1), la cantidad de electrones en la reacción, el área del electrodo (cm2) y la concentración de especies en la solución a granel (mol/L1), respectivamente. Como se ve en la Fig. 9c, las pendientes de oxidación de las películas compuestas son más altas que las de la película PEDOT:PSS, como se muestra en la Tabla 1. Estos resultados sugieren que el aumento en la proporción de cenizas volantes afectó directamente el aumento en el área de superficie activa de Película (s. Sin embargo, la proporción de cenizas volantes a PEDOT:PSS que excede de 2 a 5 g/mL da como resultado un aumento en la resistividad eléctrica de la película, lo que puede confirmarse mediante la técnica EIS.

Curvas de CV de (a) películas de PEDOT:PSS, (b) FP-2:5 a diferentes velocidades de barrido en una solución mixta de K3(FeCN)6 10 mM y KCl 0,1 M y (c) gráficas de la corriente de oxidación de [ Fe(CN)6]3−/4− (Ip) versus \(v\)1/2 con sus accesorios correspondientes.

Las mediciones de EIS se realizaron con celdas simétricas DSSC asimétricas y CE-CE, como se muestra en la Fig. 10. Esto se hizo para evaluar las características electroquímicas de los CE preparados. La Figura 10a muestra diagramas de Nyquist de los CE de FP, PEDOT:PSS y Pt preparados. Estas gráficas se pueden ajustar usando Gamry Echem Analyst, para determinar el transporte de electrones facilitado en celdas con circuitos equivalentes (recuadro en la Fig. 10a) y el rango de alta frecuencia presentado en la Fig. 10b. En el gráfico de Nyquist, \(R_{s}\) es la resistencia óhmica total, que corresponde a la intercepción de alta frecuencia del eje real. Se representan la resistencia de transferencia de carga entre el CE y el electrolito (\(R_{ce}\)), junto con el sensibilizador de colorante/TiO2 y el electrolito (\(R_{ct}\) o \(R_{we}\)) por arcos semicirculares en las regiones de frecuencia alta (el primer semicírculo) y media (el segundo semicírculo), respectivamente. La capacitancia química (\(CPE_{ce}\) y \(CPE_{ct}\)) en la interfaz electrodo/electrolito, así como la impedancia de difusión de Nernst en el rango de baja frecuencia (ZD)55 y los parámetros EIS ajustados se enumeran en la Tabla 2. Está bien establecido en la literatura que los valores bajos de \(R_{s}\), \(R_{ce}\) y \(R_{ct}\) promueven una buena transferencia de carga y alta conductividad4, 54.

(a) diagramas de Nyquist de las celdas DSSC construidas y el circuito equivalente DSSC insertado, (b) diagramas de Nyquist muy ampliados y (c) diagramas de Nyquist de las celdas CE-CE fabricadas (recuadro), el circuito equivalente CE-CE fabricado de contraelectrodos preparados.

La impedancia de las células solares sensibilizadas por colorante (\(Z_{DSSC}\)) se puede expresar como la suma de la impedancia de la resistencia en serie óhmica (\(Z_{s}\)), la impedancia de la resistencia de transferencia de carga en el contraelectrodo (\(Z_{ce}\)), la impedancia de la resistencia de transferencia de carga en el electrodo de trabajo (\(Z_{we}\)), y la impedancia de \(\text{I}_{3}^ { - }\) y difusión (\(Z_{D}\)) según las siguientes Ecs. (3–5)56.

La ecuación. (3) se puede escribir en términos de resistencias a través de la ecuación:

donde \(j\), \(\omega\), \(\alpha\), y \(C_{ce}\) son el número imaginario (\(j = \sqrt { - 1}\)), el la frecuencia angular, el exponente que es igual a 1 para un capacitor y es menor que 1 para un elemento de fase constante, y la capacitancia electroquímica producida por la acumulación de electrones superficiales de una película de contraelectrodo57. \(C_{we}\), \(R_{D}\), \(D\) y \(L\) son capacitancias químicas realizadas por la acumulación de cargas en la superficie de la película del electrodo de trabajo, la resistencia a la difusión, coeficiente de difusión de \({\text{I}}_{3}^{ - }\) y espesor efectivo, respectivamente28,52.

En caso de CE-CE simétrico, la impedancia CE-CE viene dada por

El FP-2:5 CE tiene valores inferiores de \(R_{ce}\) y \(R_{ct}\) (12,06 y 91,45 Ωcm2) que FP-1:5 (13,97 y 142,40 Ωcm2), PEDOT:PSS ( 31,24 y 280,50 Ωcm2), FP-3:5 (42,91 y 205,95 Ωcm2) y FP-4:5 (157,45 y 732,50 Ωcm2). Sin embargo, el Pt CE tiene el \(R_{ce}\) y \(R_{ct}\) más pequeños (4,09 y 10,27 Ωcm2), lo que indica una mejor transferencia de carga y conductividad. Un PEDOT:PSS CE tiene el \(R_{s}\) más pequeño (6,99 Ωcm2), lo que indica una fuerte conexión entre la película activa y el sustrato. Los valores de \(R_{s}\), \(R_{ce}\) y \(R_{ct}\) de los CE preparados presentan la misma tendencia que en el caso de la celda simétrica CE-CE, como se muestra en la Fig. 10c. Los parámetros EIS para varios contraelectrodos se enumeran en la Tabla 2 después de ajustarlos con los circuitos equivalentes de celda simétrica CE-CE que se muestran en el recuadro de la Fig. 10c utilizando Gamry Echem Analyst. La resistencia en serie se denota como \(R_{s1}\), la resistencia de transferencia de carga se representa como \(R_{ct1}\) y la capacitancia química correspondiente en la interfaz electrodo/electrolito CE es CPEct11,58,59. Se encontró que los valores de \(R_{ct1}\) de los CE de FP-2:5 y Pt eran 64,30 y 9,14 Ωcm2, respectivamente. El \(R_{ct1}\) más bajo del Pt CE se puede atribuir a su mejor transferencia de carga. La adición de cenizas volantes a PEDOT:PSS en una proporción superior a 2:5 dio como resultado valores de \(R_{ct1}\) que tendieron a aumentar, presumiblemente debido a la mala conductividad de las cenizas volantes nativas. Esto da como resultado una baja actividad de los contraelectrodos producidos, como se muestra en los análisis CV.

En la Fig. 11, las curvas de Tafel también se desarrollaron utilizando una celda CE-CE similar a la utilizada en EIS. La densidad de corriente de intercambio se estimó como la intersección de las ramas catódica y anódica lineal extrapolada. Estos valores variaron en el orden de Pt (1,60 mA/cm2) > FP-2:5 (0,38 mA/cm2) > FP-1:5 (0,30 mA/cm2) > PEDOT:PSS (0,11 mA/cm2) > FP -3:5 (0,05 mA/cm2) > FP-4:5 (0,04 mA/cm2). Esto es consistente con la tendencia de variación de \(R_{ct}\) de acuerdo con los resultados de EIS derivados usando la ecuación. (6). En las curvas de Tafel, los valores más altos de \(J_{0}\) corresponden a niveles más bajos de \(R_{ct}\) en EIS. Los valores de corriente limitada por difusión (\(J_{\lim }\)) de los contraelectrodos muestran que \(J_{\lim }\) varía con el coeficiente de difusión (\(D\)) representado en la ecuación. (7). Los valores \(J_{0}\) y \(J_{\lim }\) resultantes se presentan en la Tabla 1.

Gráficos de Tafel de las celdas CE-CE de FP, Pt y contraelectrodos PEDOT:PSS.

En las ecuaciones anteriores, \(R_{ct}\) y \(R\) son las resistencias de transferencia de carga en las interfaces CE/electrolito y la constante del gas, mientras que \(T\), \(n\), \(F \) y \(l\) son la temperatura absoluta, el número de electrones involucrados en la reducción del triyoduro en el electrodo, la constante de Faraday y el espesor del espaciador, respectivamente. \(N_{A}\) es la constante de Avogadro, y \(C\) es la concentración de \( {\text{I}}_{3}^{ - } \)49,60. Como puede verse, el uso de cenizas volantes mezcladas con PEDOT:PSS en CE aumenta la actividad electrocatalítica de los electrodos en comparación con el uso de PEDOT:PSS como CE de referencia. Alternativamente, los contraelectrodos de FP tienen una actividad electrocatalítica más baja que los dispositivos de CE de Pt debido a sus valores de \(R_{ct}\) más altos. Estos resultados están bien respaldados por análisis CV y EIS. A los efectos de reducir los costos de producción, reducir la toxicidad en el medio ambiente y el reciclaje de desechos, el uso de cenizas volantes es una opción atractiva para reemplazar el metal Pt en los DSSC.

La Figura 12 muestra las curvas JV de los contraelectrodos FP, PEDOT:PSS y Pt. La Tabla 3 resume los parámetros fotovoltaicos de estos dispositivos. La eficiencia de DSSC (PCE) se calculó de acuerdo con las siguientes ecuaciones. (8) y (9)61.

donde \(J_{sc}\), \(V_{oc}\) y \(P_{in}\) son la corriente de cortocircuito, el voltaje de circuito abierto y la potencia de entrada, respectivamente. El factor de llenado (FF) de un DSSC se puede estimar mediante la fórmula:

donde, \(P_{\max }\) es la potencia de salida máxima.

Curvas JV de DSSC ensambladas con varios CE bajo AM 1.5G (100 mW/cm2).

El DSSC producido con un contraelectrodo basado en PEDOT:PSS tenía un PCE de 3,35 % y un FF de 0,28. El valor de PCE aumentó a 4,23 % y el valor de FF mejoró a 0,36 cuando las cenizas volantes se mezclaron con PEDOT:PSS para un contraelectrodo con una proporción de cenizas volantes a PEDOT:PSS de 2:5 g/mL. Esto se debió a una mejor transferencia de carga y una mayor actividad electrocatalítica de la interacción de las cenizas volantes y PEDOT:PSS. Además, como se muestra en la Tabla 3 y la Fig. S5, los contraelectrodos FP-2:5 preparados tenían valores de PCE más altos que los fabricados con otros óxidos metálicos, con valores de PCE de 3,08 y 3,65 % para MoO y CoO, respectivamente. Debido a la mayor transferencia de carga y mejor actividad electrocatalítica del Pt CE, los valores de PCE y FF del FP-2:5 CE son aún más bajos que para el Pt CE (PCE de 4.84% y FF de 0.48). Generalmente, el FF de un DSSC está determinado por dos factores. La primera son las resistencias internas de un DSSC, que incluyen tanto la resistencia en serie como la resistencia al transporte de carga. Cuanto mayor sea el valor de FF, menores serán las resistencias. El segundo parámetro es la actividad catalítica de un contraelectrodo DSSC. Los resultados de las pruebas de CV y EIS demuestran que el CE de platino exhibe una mejor actividad electrocatalítica y una mayor transferencia de carga62, lo que da como resultado valores más altos de FF y PCE en comparación con los CE de PEDOT:PSS con mezcla de cenizas volantes. Sin embargo, el uso de PEDOT:PSS mezclado con cenizas volantes como posible reemplazo del metal Pt es una opción viable porque reduce los costos de producción, mitiga los impactos ambientales y permite el reciclaje de desechos. Además, es bien sabido que los CE son componentes importantes en los DSSC cuyas pruebas de estabilidad son características críticas para sus aplicaciones prácticas. El grupo de investigación de Yun et al.52,63,64,65,66,67 propuso una técnica para probar de manera efectiva la estabilidad de los CE. Por ejemplo, realizaron escaneos CV sucesivos, escaneos EIS, estabilidad a largo plazo, prueba de corriente-voltaje en condiciones de oscuridad e iluminación, tasa de eliminación de las películas, etc. Estas medidas se pueden utilizar para verificar muy bien la estabilidad de los CE en DSSC.

En este documento, presentamos novedosos contraelectrodos de PEDOT:PSS mezclados con cenizas volantes que se pueden usar para fabricar DSSC de bajo costo. Descubrimos que agregar cenizas volantes a PEDOT: PSS mejoró la actividad electrocatalítica, el transporte de portadores y las propiedades fotovoltaicas de los contraelectrodos. Se obtuvo un mayor PCE, 4,23%, usando una proporción adecuada, 2:5 g/mL, de ceniza volante a PEDOT:PSS. Además, el contraelectrodo FP-2:5 superó a los contraelectrodos MoO y CoO en DSSC. Alternativamente, el contraelectrodo FP-2:5 tenía una mayor tasa de reducción de triyoduro que un Pt CE. Como resultado, FP-2:5 es un material alternativo intrigante para la fabricación de células solares ecológicas y económicas que emplean residuos de centrales eléctricas de carbón en lugar del costoso metal Pt. Además, las cenizas volantes de las centrales eléctricas de carbón se pueden mezclar con otros polímeros catalizadores (como PANI y PPY) para desarrollar células solares y para otras aplicaciones (como supercondensadores, pilas de combustible, baterías y división de moléculas de agua) debido a la alta eficacia de este material.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado [y sus archivos de información complementarios].

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Yun, S., Pu, H., Chen, J., Hagfeldt, A. y Ma, T. Rendimiento mejorado de contraelectrodos de HfO2 admitidos para parejas redox utilizadas en células solares sensibilizadas con colorante. Chemsuschem 7, 442–450 (2014).

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El apoyo financiero para esta investigación fue proporcionado por el Fondo Fundamental de Innovación e Investigación Científica de Tailandia año fiscal 2023 (Subvención No. TUFF 10/2566), Tailandia. Este trabajo (Subvención No. RGNS 65-109) fue apoyado por la Oficina del Secretario Permanente, Ministerio de Educación Superior, Ciencia, Investigación e Innovación (OPS MHESI), Investigación Científica e Innovación de Tailandia (TSRI). Este trabajo fue apoyado por la Unidad de Investigación de la Universidad de Thammasat en Innovaciones Energéticas y Física Moderna (EIMP). Este estudio fue apoyado por Thammasat Postdoctoral Fellowship. Nos gustaría agradecer al personal de la planta de energía de Mae Moh en Lampang, Tailandia, por el suministro de materiales de cenizas volantes.

Unidad de Investigación de la Universidad de Thammasat en Innovaciones Energéticas y Física Moderna (EIMP), Universidad de Thammasat, Pathum Thani, 12120, Tailandia

Nattakan Kanjana, Wasan Maiaugree y Thodsaphon Lunnoo

División de Física, Facultad de Ciencia y Tecnología, Universidad de Thammasat, Pathum Thani, 12120, Tailandia

Wasan Maiaugree, Thodsaphon Lunnoo, Poramed Wongjom y Yingyot Infahsaeng

Departamento de Física, Facultad de Ciencias, Universidad de Mahasarakham, Kantarawichai, Mahasarakham, 44150, Tailandia

Pavena Laoku

Departamento de Matemáticas, Facultad de Ciencias, Universidad de Mahasarakham, Kantarawichai, Mahasarakham, 44150, Tailandia

Inthira Chaiya

Unidad de Investigación de la Universidad de Thammasat en Tecnología Cuántica, Universidad de Thammasat, Pathum Thani, 12120, Tailandia

Yingyot Infahsaeng

Autoridad de generación de electricidad de Tailandia, Nonthaburi, 11130, Tailandia

Bunjong Tangdang

Centro de Excelencia en Física de Tailandia (centro ThEP), Ministerio de Educación Superior, Ciencia, Investigación e Innovación, Bangkok, 10400, Tailandia

Vittaya Amornkitbamrung

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NK y WM escribieron el texto principal del manuscrito y llevaron a cabo el experimento. PL, IC, PW, YI, BT y VA participaron en la planificación y supervisión del trabajo. TL y WM realizaron los experimentos CV. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Maiaugree Games.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Acceso abierto Este artículo tiene una licencia internacional Creative Commons Attribution 4.0, que permite el uso, el intercambio, la adaptación, la distribución y la reproducción en cualquier medio o formato, siempre que se otorgue el crédito correspondiente al autor o autores originales y a la fuente. proporcionar un enlace a la licencia Creative Commons e indicar si se realizaron cambios. Las imágenes u otro material de terceros en este artículo están incluidos en la licencia Creative Commons del artículo, a menos que se indique lo contrario en una línea de crédito al material. Si el material no está incluido en la licencia Creative Commons del artículo y su uso previsto no está permitido por la regulación legal o excede el uso permitido, deberá obtener el permiso directamente del titular de los derechos de autor. Para ver una copia de esta licencia, visite http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

Reimpresiones y permisos

Kanjana, N., Maiaugree, W., Laokul, P. et al. Propiedades electrocatalíticas potenciadas por cenizas volantes de los contraelectrodos PEDOT:PSS para la reducción de triyoduro en células solares sensibilizadas con colorante. Informe científico 13, 6012 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-33020-6

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Recibido: 13 de marzo de 2022

Aceptado: 05 abril 2023

Publicado: 12 abril 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-33020-6

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Propiedades electrocatalíticas potenciadas por cenizas volantes de los contraelectrodos PEDOT:PSS para la reducción de triyoduro en colorante