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Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 16537 (2022) Citar este artículo

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Este es un breve informe sobre la fabricación de alfombras metálicas concéntricas de elementos múltiples a través de un procedimiento de electroingeniería bipolar rotacional de un solo recipiente. Una pieza suspendida de espuma de níquel como electrodo bipolar (BPE) se gira en una solución acuosa que contiene una mezcla ternaria de iones metálicos cuando se aplica suficiente potencial de CC a los electrodos impulsores. Las herramientas personalizables de este arte son el gradiente potencial, la rotación y las polarizaciones de concentración/cinética. La creación del gradiente radial de elementos múltiples se prueba típicamente en una galvanoplastia de joyería artística de un recipiente.

La electrodeposición en un recipiente (galvanoplastia) es un método sencillo para la deposición de especies iónicas electroactivas disueltas, específicamente iones metálicos, sobre sustratos conductores para la fabricación de varios tipos de recubrimientos de materiales bidimensionales/tridimensionales1,2,3. Una de las limitaciones de la galvanoplastia es la imposibilidad de crear gradientes de materiales (zonas de material aislado) perpendiculares al campo aplicado, que surge de la uniformidad del potencial aplicado a través del electrodo de trabajo en la electroquímica convencional.

La electroquímica bipolar (BE) proporciona un gradiente de potencial a través de los electrodos bipolares (BPE) sumergidos en electrolitos sin conexión eléctrica directa. La diferencia de potencial interfacial aplicada impulsa reacciones redox en las extremidades (polos) de BPE. Las formas mejoradas de esta capacidad en el electrolito que contiene iones metálicos electroactivos con un conductor flotante estacionario serán útiles en la galvanoplastia inalámbrica4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14. Al implementar un potencial de CC suficiente para los electrodos impulsores, debido a la creación de una caída de potencial a través de los electrodos impulsores, se genera una diferencia de potencial linealmente decreciente entre los extremos del objeto suspendido que impulsa reacciones redox opuestas en ambos lados de BPE15,16, 17,18.

El principal inconveniente de los estudios de galvanoplastia ya bipolares19,20,21,22,23,24,25,26,27,28,29,30,31 es la imposibilidad del cambio intermitente de la posición cátodo/ánodo bipolar, por lo que la electrodeposición sólo ocurre en un polo del BPE. Para ello, se puede lograr un cambio de polaridad espaciotemporal de los polos ánodo/cátodo32,33,34 a través de una fuente de alimentación de CA para implementar un potencial alterno a los electrodos de conducción. Durante la última década, algunos trabajos de investigación exploraron el control del movimiento de objetos conductores inalámbricos para permitir diferentes tipos de autopropulsión35,36,37,38,39. Un enfoque más exhaustivo y personalizable que permite aplicar el potencial de gradiente interfacial a los 360° del margen del BPE es la rotación del BPE mediante un controlador de motor y una fuente de alimentación de CC. Permite aplicar un gradiente de potencial uniforme, sucesivo y consistente en todo el BPE. El compuesto electrochapado preparado por este método entrega una composición concéntrica de elementos múltiples de las aleaciones metálicas aisladas40.

En este trabajo, el ajuste del potencial de gradiente bipolar en función del potencial de CC aplicado, la velocidad de rotación de BPE, la polarización cinética inherente de los iones metálicos (potenciales de reducción estándar) y la polarización de concentración (concentración de precursores) generan un potencial de gradiente combinacional detectado por el BPE rotado, dotando de una aleación aislada concéntrica a través del centro a los bordes de los BPE. Explotamos esta metodología en una electroingeniería artística de un recipiente de dos mezclas ternarias típicas de Cu-Ni-Mn y Cu-Co-Mn en espuma de níquel (NF) como electrodo bipolar.

Las zonas metálicas concéntricas aisladas bidimensionales parecidas a una alfombra de Cu-Ni-Mn se preparan típicamente a través de galvanoplastia bipolar de CC rotacional. Se aplicó un potencial de CC constante (de 4 a 12 V) entre un par de electrodos impulsores de acero inoxidable con una distancia de separación de aprox. 2,5 cm, como la longitud de la celda bipolar. Una pieza de NF (10 × 12 mm) como un BPE típico se conectó al eje de un controlador de motor, se sumergió en el medio de la celda de BP que contenía una solución particular de iones metálicos y se hizo girar a una velocidad constante de 100 rpm (más información sobre la sección experimental está en SI). La figura S1 revela el lugar de unión de BPE a la punta del rotador que permaneció sin cambios (el lado superior se designa en la figura S1). Dado que los gradientes concéntricos formados en ambos lados de BPE son simétricos, este problema se puede resolver cambiando el lugar de unión de un lado al otro lado de BPE en la mitad del tiempo de galvanoplastia. Teniendo en cuenta la existencia de un gradiente potencial desde el borde hasta el centro del BPE, la selección de concentraciones variables de iones metálicos electroactivos con diferentes potenciales de reducción estándar permite el control de las polarizaciones cinéticas y de concentración para controlar el gradiente concéntrico de desvanecimiento fabricado en el BPE. Además, la polaridad cambia a través de la rotación, lo que permite la electroingeniería de un solo recipiente de la alfombra metálica. Antes que nada, nuestro objetivo era explorar el papel real de los polos anódicos y catódicos de BPE en la galvanoplastia y la electrodisolución de las capas metálicas. Con este fin, se realizó una galvanoplastia bipolar estática fácil para distinguir el papel del ánodo y el cátodo de BPE en la formación de alfombras metálicas. El gradiente metálico lineal se acaba de formar en el lado catódico, como se muestra en la Fig. S2. La posible disolución anódica de las capas depositadas en las capas catódicas también se estudió mediante galvanoplastia estática (a 8 V) de iones metálicos por separado en tres espumas de níquel distintas (Fig. S3). Después de la galvanoplastia catódica, se cambió la posición de los polos bipolares mediante una rotación de 180° del BPE para considerar la posible disolución de las capas galvanizadas. Para la capa de Cu, después de la rotación, la capa primaria depositada en el borde de BPE se disolvió en el potencial anódico (ver Fig. S3). En el caso del Ni, la disolución fue menor, mientras que para el Mn, la capa catódica depositada no cambió, lo que confirma una tendencia gradual decreciente de Cu > Ni > > Mn. Esta tendencia relativa es determinante a lo largo de la galvanoplastia rotacional de Cu, Ni y Mn.

Uno de los principales discriminadores es el potencial máximo detectado por los extremos del BPE, en el que las especies electroactivas con altos potenciales de reducción (Mn) pueden depositarse fácilmente justo en los bordes del BPE cargado negativamente (durante el semiciclo catódico de el BPE)1 giratorio, así como, la disolución anódica de Cu y Ni que intensifica el aislamiento de las zonas metálicas individuales. El sobrepotencial a lo largo del BE se reduce gradualmente al moverse hacia el centro del BPE, por lo que los cationes con sobrepotenciales de reducción más bajos (como Ni2+ y Cu2+) pueden depositarse en el medio y el centro del BPE, respectivamente (como se muestra en la Fig. 1a). La rotación del BPE rectangular alrededor de un eje central entre los electrodos impulsores conduce a la electroquímica bipolar de CA (Fig. 1b). El cambio de polaridad originado por la rotación de 360° produce un gradiente concéntrico uniforme a lo largo de los cuatro lados del BPE, lo que permite la galvanoplastia de las zonas metálicas aisladas en forma de elipse. Para ilustrar una imagen en profundidad de los cambios, la velocidad de rotación prácticamente se redujo a través de una sección de cuatro rotaciones manuales de 90 ° del electrodo bipolar (Fig. 1c). La imagen fotográfica equivalente de este esquema se presenta como Fig. 1d. Las caras longitudinales (X1 y X2) y las caras transversales (Y1 e Y2) están marcadas en la Fig. 1a. Al implementar el primer potencial de gradiente reductor en Y1, se logró la primera composición lineal de metal. Al rotar de 0 ͦ a 90 ͦ, la cara Y1 se reemplaza por X1 y, por lo tanto, se puede formar una electrodeposición ternaria de sección transversal (por ejemplo, Cu, Ni y Mn). Del mismo modo, la rotación de las diferentes caras de BPE mediante grados de rotación de 180 ͦ, 270 ͦ y 360 ͦ posibilita la formación de triples gradientes que se cruzan. Las imágenes fotográficas insertadas en la Fig. 1c muestran un rectángulo radiante de la zona metálica con esquinas afiladas. Mientras tanto, la velocidad de rotación mínima de 100 rpm proporciona zonas metálicas concéntricas en forma de elipse.

(a) Distribución potencial dentro del BPE. ( b ) Presentación esquemática de la configuración utilizada para la electrodeposición bipolar de gradientes de Cu-Ni-Mn. El patrón concéntrico formado es idéntico en ambos lados del BPE, aunque un lugar céntrico de fijación del rotor permaneció sin cambios en la cara superior de la espuma de níquel, consulte la Fig. S1). ( c ) Presentación esquemática de la dependencia de la electrodeposición en la orientación BPE. (d) La fotografía se tomó a partir de cuatro rotaciones manuales del BPE (90° a 360°).

La diferencia de potencial a través del BPE (ΔEBPE) cae linealmente a lo largo del BPE como una fracción de Etot. Se puede estimar directamente a partir de la Ec. (1)17:

Aquí, Etot es el potencial aplicado externamente entre los dos electrodos impulsores, LBPE es la longitud de BPE (NF desnudo) y Lchannel es la distancia entre los electrodos impulsores (placas de acero inoxidable).

Primero aplicamos un potencial no optimizado de 4 V como potencial operativo mínimo a los electrodos impulsores durante un tiempo específico. Las imágenes ópticas y los mapeos elementales correspondientes basados en espectroscopia de rayos X de dispersión de energía se tomaron de electrodos NF para revelar cómo colocar la matriz de alfombra metálica creada en la superficie NF-BPE. El espectro EDX equivalente se presenta en la Fig. S4. Los resultados muestran un aislamiento inadecuado en las zonas metálicas creadas a 4 V (Fig. 2). Con un sobrepotencial tan bajo de 4 V, el Cu es la forma predominante depositada en toda la región central hasta cerca de los márgenes, y es más probable que el Ni se deposite en los bordes, mientras que la inspección visual no muestra depósito de Mn y una baja disolución anódica de la capa de Cu galvanizada (se forma una alfombra bimetálica).

Los análisis de mapeo óptico y equivalente tomados de una alfombra metálica formada al aplicar un potencial de 4 V a una velocidad de rotación de 100 rpm, la concentración de nitratos de Cu, Ni y Mn en la celda bipolar fue de 0.02, 0.2 y 0.4 M, respectivamente. El espectro EDX correspondiente se muestra en la Fig. S4.

Las alfombras metálicas ternarias de Cu, Ni y Mn se obtienen a mayores DC-potenciales aplicados, tan grandes como 8 V. Al aumentar el potencial de 4 V, la deposición de Mn aumenta, y es completamente observable a 8 V (Fig. 3 ). Los resultados de los análisis de mapeo demuestran un patrón uniforme de oxígeno en todo el BPE, lo que indica una combinación de colores atractivos de los óxidos metálicos. La formación de óxidos se muestra típicamente en el análisis de mapeo y se aprueba por el espectro EDX que se muestra en la Fig. S5. Debido al potencial de reducción estándar positivo, se espera que el cobre cubra todo el NFBPE. Sin embargo, la manipulación de la concentración de iones y los potenciales aplicados permiten confinar el efecto de los potenciales estándar para lograr un gradiente de composición de un recipiente.

Los análisis de mapeo óptico y equivalente tomados de la alfombra metálica de Cu, Ni y Mn formada aplicando un potencial de conducción de 8 V. El espectro EDX correspondiente se muestra en la Fig. S5.

Se estudió el efecto del potencial aplicado en la fabricación de las alfombras metálicas a los diferentes potenciales de CC de 4, 8 y 12 V. Las imágenes ópticas y los análisis de mapeo correspondientes se comparan en la Fig. 4 para desentrañar la posible deposición en cada zona. , patrón elemental y la zona de expansión (aislamiento). Como se muestra en la Fig. 4a, a 4 V, no se depositó manganeso observable. Mientras que los bordes de BPE están completamente ocupados por Ni, lo que confirma un potencial suficiente para la reducción de Ni en los bordes e insuficiente para la deposición de Mn. Además, al aumentar el potencial a 8 V, Mn reemplaza a Ni y se deposita en el margen de BPE. A 12 V, la cantidad de Mn depositado aumenta y se expande hacia la zona media, tal comportamiento también se observa para el Ni galvanizado. En todos estos casos, la zona de Cu se restringe al centro del BPE con cambios mínimos, aunque al aumentar el potencial adquiere un diámetro menor, lo que podría estar justificado por el aumento del valor absoluto del potencial anódico hacia el centro del BPE. BPE (ver Fig. 4a). De hecho, la rotación de NF expondrá la zona de Cu a mayores potenciales positivos y el anillo de asedio del potencial positivo en el semiciclo anódico se vuelve más y más estrecho a medida que aumenta el potencial de CC. La inspección visual de NF indica la formación de alfombras metálicas exclusivas diseñadas en cada potencial en todo el rango de potencial estudiado de 4 a 12 V, sin embargo, las alfombras metálicas más aisladas se obtuvieron a 8 V en comparación con 4 y 12 V.

Los análisis de mapeo óptico y equivalente tomados de alfombras metálicas formadas en (a) diferentes potenciales aplicados y (b) diferentes conjuntos de concentración de iones metálicos.

Se investigó el efecto de la polarización de la concentración en la expansión de las zonas aisladas y la termodinámica de la deposición, lo que permite alterar el potencial neto detectado por BPE y personalizar el gradiente de composición, como se muestra en la Fig. 4b. Las imágenes de mapeo muestran un posible aislamiento controlado de la zona de Mn por concentración. En el caso de la zona de Cu, mantener constante la concentración conduce a una zona repetible formada en diferentes ejecuciones. El aumento en la concentración de Ni(NO3)2 (de 0,2 a 0,4 M) muestra un aumento en la deposición y expansión relativa de la zona de Ni. Similar comportamiento se observó al aumentar la concentración de Mn(NO3)2 de 0.2 a 0.4 M. También se probó el método establecido para aislar Cu, Co y Mn como una nueva alfombra metálica sobre espuma de níquel. Como se muestra en la Fig. 5, los resultados satisfactorios se confirman mediante la imagen óptica, el análisis de mapeo elemental respectivo y los espectros EDX (ver Fig. S7), que aprueban la posibilidad del BPE rotacional para la combinación adicional de alfombras metálicas con el objetivo de diferentes proposiciones.

Resultado del mapeo de la alfombra metálica Cu-Co-Mn formada al aplicar un potencial de 8 V. Los espectros EDX equivalentes se presentan en la Fig. S7.

El uso de sales de nitratos metálicos a pH neutro permite la generación de bases y la precipitación de óxidos metálicos41. Parece que en el centro de BPE, los iones Cu(II) se reducen a Cu(I) y, posteriormente, reaccionan con el agua para formar un Cu2O42 de color rojo. Dado que la condición de oxidación de Cu2O a CuO en el semiciclo anódico no se proporciona alrededor de la zona central, el color no cambia a CuO negro. Es bien sabido que el Cu2O no es estable frente a la corrosión a potenciales positivos en pHs neutros43. Esta es la razón principal de la disolución anódica de la capa de Cu en las zonas media y límite. Por lo tanto, a potenciales positivos altos de los semiciclos anódicos, el cobre galvanizado se restringe a las zonas centrales, especialmente en potenciales de CC más altos, como se muestra en la Fig. 4a. Dado que el pH del electrolito no es ácido, no se produce la deposición anódica de MnO2 y se supuso que se depositaba catódicamente como MnO44,45, ya que la galvanoplastia bipolar estática no muestra una deposición de Mn observable durante el ciclo anódico.

Para confirmar aún más la producción in situ de aniones de hidróxido, llevamos a cabo un experimento de BP en blanco en la celda que contenía una solución de 1,2 M de KNO3 + 20 µl de indicador de fenolftaleína (PhP) (el valor de 1,2 M es igual a la concentración total de nitrato). resultante de tres sales metálicas de Cu(NO3)2 = 0,02 M, Ni(NO3)2 = 0,2 y Mn(NO3)2 = 0,4 M). La solución incolora de nitrato de potasio-PhP se eligió para que pudiéramos observar fácilmente el cambio de color. Se aplicó un potencial de CC de 8 V al NF flotante a través de los electrodos impulsores de acero inoxidable. Al encender la fuente de alimentación, el color de la solución local de los polos anódicos de los electrodos conductor y bipolar cambió inmediatamente a color rosa, lo que indica la generación de iones de hidróxido a través de la electrorreducción de iones de nitrato (Fig. S6). Un experimento similar en la solución de sales de metales de transición coloreadas, pero debido al color profundo del ambiente, el color rojo resultante no es claro. Sobre esta base, y en función de los espectros EDX (Figs. S4 y S5) que confirmaron la presencia de oxígeno, proponemos una ruta de reacción electroquímica general bien conocida como la siguiente46:

Desde un punto de vista físico, parece que otros sucesos físicos equivalentes pueden ser efectivos para que surjan estos patrones de anillos. Tras la rotación del BPE, a medida que la corriente del conductor fluye a través de él, se crea un campo magnético perpendicular a la corriente. Este evento provoca una diferencia de potencial transversal al flujo de corriente en el conductor eléctrico (BPE), conocida como tensión Hall. La superposición de este potencial en el voltaje de la celda puede inducir cierta no linealidad en el potencial de BPE. El voltaje Hall como factor clave puede desempeñar un papel latente en el control del patrón de anillos y la distribución de las especies de carga. Paralelamente, en presencia de un campo magnético, las especies cargadas experimentan una fuerza denominada fuerza de Lorentz47,48. Sin este campo magnético, las cargas siguen un comportamiento aproximado en un camino recto. Mientras que, al aplicar un campo magnético perpendicular, sus caminos entre colisiones se curvan y, por tanto, las cargas en movimiento se acumulan en una cara del material. Estos desafíos fundamentales pueden convertirse en un tema para futuros estudios de los efectos involucrados en la formación de estos gradientes concéntricos. Se probó la aplicación adicional de este procedimiento para futuras joyas, como se muestra en la Fig. 6.

Electroingeniería bipolar similar a una alfombra de un solo recipiente utilizada en futuras joyas.

Examinamos el efecto de velocidades de rotación más altas de 200, 300, 400, 600, 800, 1000 y 1200 rpm para obtener información adicional sobre la galvanoplastia rotacional de Cu, Ni y Mn. Las alfombras preparadas se muestran en la Fig. S8, donde en todas las velocidades de rotación se obtuvieron los gradientes concéntricos, sin embargo, con el aumento de la velocidad de rotación, algunos cambios son obvios. Las imágenes muestran un estrechamiento gradual en el margen de Mn al aumentar la velocidad de rotación, mientras que la zona central de cobre no cambia significativamente. Junto con la retirada del manganeso, el níquel se expande hasta los bordes del BPE. Se plantea la hipótesis de que, en paralelo con el aumento de las tasas de rotación y la frecuencia de conmutación de los polos de BPE, la reacción de deposición de Mn con una cinética relativamente más lenta se retrasó con respecto a la reacción de reducción de Ni y Cu.

Este trabajo discutió los estudios preliminares realizados en un nuevo enfoque de electroingeniería de un solo recipiente para la formación de dos compuestos ternarios típicos en forma de alfombra de Cu–Ni–Mn y Cu–Co–Mn en NFBPE. Se ha investigado el efecto de diferentes parámetros físicos como el potencial de CC, la polarización de concentración, las polarizaciones cinéticas y la velocidad de rotación para respaldar firmemente los cambios observados en el patrón de las alfombras metálicas. Los resultados dedicaron algunas características exclusivas que incluyen la formación en un solo recipiente de los compuestos metálicos concéntricos aislados inalámbricos, el control simultáneo de todas las zonas del gradiente de composición, la capacidad de fabricar compuestos simétricos en electrodos móviles en el electrolito y la creación del gradiente de composición sobre la superficie de un electrodo para aplicaciones futuras en joyería artística, construcción de nanomotores, etc. Un objetivo ambicioso de esta idea es su uso futuro como piedra angular en la ingeniería de materiales para múltiples aplicaciones como el diseño de nuevos nanomotores, joyería, estudios de mecanicismo electroquímico, etc.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Departamento de Química, Universidad Razi, Kermanshah, Irán

Fereshte Gholami, Mojtaba Shamsipour y Afshin Pashabadi

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FG realizó todos los estudios experimentales y caracterizaciones. AP escribió el marco principal del manuscrito y las interpretaciones científicas. MS respalda científicamente todas las contribuciones y finalmente revisó el manuscrito. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Mojtaba Shamsipur o Afshin Pashabadi.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Gholami, F., Shamsipur, M. y Pashabadi, A. Un enfoque bipolar de CC rotacional de un recipiente para fabricar alfombras metálicas artísticas. Informe científico 12, 16537 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-20929-7

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Recibido: 01 Mayo 2022

Aceptado: 21 de septiembre de 2022

Publicado: 03 octubre 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-20929-7

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