El control tribotrónico de una capa límite iónica en operando amplía los límites de lubricación

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 20479 (2022) Citar este artículo

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Se estudió el efecto del potencial eléctrico en la lubricación de un líquido iónico ortoborato de fosfonio no halogenado utilizado como aditivo en un aceite biodegradable. Se construyó un sistema tribotrónico interno en torno a un instrumento diseñado para medir el espesor de la película lubricante entre una bola de acero rodante y un disco de vidrio recubierto de sílice giratorio. La aplicación de un campo eléctrico entre la bola de acero y un conjunto de contraelectrodos personalizados claramente indujo cambios en el grosor de la película lubricante: una marcada disminución en los potenciales negativos y un aumento en los potenciales positivos. Los estudios complementarios de reflectividad de neutrones demostraron la electrorrespuesta intrínseca del adsorbato: esto se realizó en un bloque de silicio recubierto de oro y fue posible en el mismo sistema lubricante mediante la deuteración del aceite. Los resultados indican que los aniones, que actúan como anclas para la película adsorbida en la superficie del acero, son fundamentales en la formación de películas límite iónicas lubricantes gruesas y robustas. La aplicación de un alto potencial positivo, fuera de la ventana electroquímica, dio como resultado un enorme aumento del espesor de la película, lo que implica la formación de multicapas iónicas y demuestra la plausibilidad del control remoto de contactos defectuosos en maquinaria inaccesible, como la eólica marina y las olas. instalaciones eléctricas.

La energía consumida para superar la fricción y abordar las fallas relacionadas con el desgaste en la maquinaria contribuye significativamente al consumo de energía global (estimado en un 23 % en 2017)1. Se ha pronosticado que la investigación tribológica centrada en el desarrollo de nuevas superficies, materiales y tecnologías de lubricación destinadas a reducir la fricción y el desgaste en los componentes mecánicos tiene un gran potencial para reducir el consumo de energía y las emisiones1,2. Desde una perspectiva de lubricación sustentable, la mayor parte de la investigación se dirige hacia el desarrollo de lubricantes ambientalmente aceptables que ayuden a mejorar la eficiencia y confiabilidad de las máquinas3. A medida que las máquinas modernas se vuelven cada vez más compactas (para una mayor densidad de potencia) y electrificadas, aumentan las demandas funcionales de los sistemas de lubricación. Esto está dando lugar a nuevos conceptos de lubricación alternativos, como la tribotrónica.

Tribotronics es una fusión de tribología y electrónica, cuyo objetivo es mejorar la eficiencia y la durabilidad de la máquina a través del control in situ de las pérdidas, como la fricción y el desgaste4. Un sistema tribotrónico incluye un contacto tribológico, sensores (supervisión de fricción, vibración, temperatura, etc.), actuadores y una unidad de control4. Los líquidos iónicos (IL), definidos como sales orgánicas con puntos de fusión por debajo de una cierta temperatura nominal (normalmente 100\(^\circ\)C)5, han surgido como candidatos viables para los sistemas de actuación tribotrónica, debido a su naturaleza iónica. Los IL también muestran la capacidad de sufrir cambios en su dinámica iónica bajo la influencia de factores externos como la temperatura, la presión y el campo eléctrico6.

Los IL han demostrado buenas propiedades de lubricación como lubricantes puros7,8,9,10,11,12,13, en algunos casos superando a los aceites lubricantes completamente formulados10,11,14. También se han realizado esfuerzos de investigación para sintetizar y evaluar tribológicamente los IL solubles en aceite para su aplicación como aditivos para lubricantes15,16,17,18,19,20,21,22,23,24. Algunos de estos IL han mostrado un rendimiento antidesgaste comparable al de ZDDP17 y también un rendimiento sinérgico cuando se usan juntos25. Se ha demostrado la actividad superficial de los IL hacia las superficies cargadas, lo que resulta en la formación de películas límite ordenadas6,26,27,28,29,30. Se ha demostrado que estas películas no sacrificiales ayudan a reducir la fricción y a mantener la separación por contacto31,32. Dado que la mayoría de los IL disponibles estaban destinados a aplicaciones químicas, sus estructuras incluyen halógenos que tienden a formar haluros tóxicos y corrosivos en la hidrólisis33,34,35,36. Para abordar este problema, se han diseñado IL no halogenados a base de boro y fósforo para la investigación de lubricación37,38,39,40,41,42,43,44,45,46,47.

La arquitectura molecular de las especies iónicas y su grado de disociación en el aceite podrían gobernar la morfología de la capa límite iónica48. Los IL con un alto grado de disociación en el aceite forman capas límite iónicas más estructuradas y robustas, lo que mejora la lubricidad del aceite48. Se ha implementado una amplia gama de técnicas científicas para evaluar la posibilidad de inducir cambios en la capa interfacial a través del potencial eléctrico y así lograr el control tribotrónico. Los experimentos de reflectividad de neutrones (NR) han mostrado la respuesta de las capas interfaciales, formadas en un electrodo de oro por trihexiltetradecilfosfonio bis(mandelato)borato (P-BMB) IL disperso en solventes polares, al potencial eléctrico aplicado en términos de espesor de capa y composición iónica26, 27 Un potencial positivo aumentaba la concentración de aniones y un potencial negativo aumentaba la concentración de cationes en la capa interfacial bastante difusa (con un número significativo de moléculas de disolvente). Para el mismo pero puro IL, las simulaciones de dinámica molecular atomística de la estructuración iónica en electrodos neutros y cargados revelaron cambios inducidos por la carga superficial en la concentración iónica, así como las orientaciones moleculares en las capas interfaciales49. El pesaje de la carga superficial en un electrodo de oro para el IL puro, tris(pentafluoroetil)trifluorofosfato de 1-etil-3-metilimidazolio, a través de una microbalanza electroquímica de cristal de cuarzo (QCM) también ha revelado cambios impulsados ​​por el potencial eléctrico en la relación catión a anión asociada con la superficie del electrodo50.

Las mediciones de la curva de fuerza normal utilizando un microscopio de fuerza atómica (AFM) han demostrado que la naturaleza de la estructura interfacial, inducida por un potencial eléctrico, depende de la arquitectura iónica51,52. Los aniones pequeños promueven un mejor empaquetamiento en potenciales positivos51. Se ha demostrado que la estructura catiónica con un anillo de imidazolio fuertemente unido a la superficie o cadenas alquílicas largas (que mejoran las interacciones solvofóbicas) promueve una estructuración más eficiente en potenciales negativos51,52. Los estudios de AFM revelaron que la estructura interfacial fuerte y eficiente inducida por el potencial eléctrico resultó en una baja fricción27,53. El impacto de la velocidad de deslizamiento sobre la fricción se reduce por esta fuerte capa interfacial debido a la formación de un plano de deslizamiento bien definido53. A potenciales altos, también se ha informado la formación de una estructura iónica multicapa para neutralizar el potencial superficial54,55. La intensidad de la respuesta eléctrica de IL dispersa en un solvente depende de la concentración de IL a granel, observándose una respuesta eléctrica insignificante para la concentración de IL de trihexil(tetradecil)fosfonio bis(2,4,4-trimetilpentil)fosfinato (P-BMPP) menos del 5% en moles en un disolvente modelo: hexadecano56. Los estudios de NR también han demostrado que un aumento en la concentración de IL a granel aumenta la concentración iónica en la capa interfacial, mejorando así la electro-respuesta27. Los estudios de AFM han demostrado que la disposición de los iones inducidos por el potencial eléctrico en la capa límite y la respuesta de fricción resultante también varían con la naturaleza del material del sustrato57. Se ha informado que algunos IL cambian drásticamente la fricción58,59,60 e incluso producen "súper lubricidad"59,60 cuando se aplica un potencial eléctrico. Estos hallazgos también han sido respaldados por simulaciones de dinámica molecular sin equilibrio de películas IL a nanoescala en superficies cargadas61,62,63.

Los estudios de AFM y las técnicas analíticas sensibles a la superficie como NR y QCM evalúan la respuesta eléctrica de los IL en sustratos lisos como el oro, el grafito o la mica. Sin embargo, estos resultados no pueden trasladarse directamente a los contactos tribológicos a macroescala formados por superficies rugosas64. Estudios limitados sobre contactos macro-tribológicos han demostrado cambios en el comportamiento friccional de IL con potencial eléctrico aplicado65,66,67. También se han informado cambios permanentes en la respuesta friccional de una mezcla de dos IL mediante la aplicación de un impulso eléctrico68. Sin embargo, estos estudios no brindan evidencia de la reversibilidad del desempeño tribológico con el cambio en el sesgo potencial, lo cual es importante para desarrollar sistemas con control tribológico in situ.

Aquí hemos estudiado la electrorespuesta de la película lubricante formada por un IL no halogenado, trihexil(tetradecil)fosfonio bis(oxalato)borato (P-BOB), añadido a un aceite biodegradable (2-etilhexil laurato: 2EHL), utilizando un sistema tribotrónico desarrollado internamente. Este IL, cuando se usa como un aditivo de baja concentración (1% en peso), forma películas límite iónicas adsorbidas no sacrificiales gruesas y robustas, lo que mejora la lubricidad del aceite48.

Las estructuras moleculares del aceite base y el IL utilizado en este estudio se muestran en la Fig. 1. El aceite base, laurato de 2-etilhexilo: 2EHL (Dehylub® 4003, Emery Oleochemicals GmbH) es fácilmente biodegradable (91,7 % de biodegradación en un período de 28 días69) éster sintético de baja viscosidad (4-6 cSt a 40\(^\circ\)C).

Catión trihexil(tetradecil)fosfohnio (a); anión bis(oxalato)borato (BOB) (b); y aceite base, laurato de 2-etilhexilo (2EHL) (c).

El IL utilizado en este estudio fue bis(oxalato)borato de trihexiltetradecilfosfonio (P-BOB)70. Se ha demostrado que P-BOB forma películas límite iónicas sólidas que reducen la fricción y el desgaste cuando se usa como un aditivo de baja concentración (1 % p/p) en 2EHL48. Este estudio también mostró que la IL es miscible en 2EHL al menos hasta una concentración del 10 % p/p.

Los experimentos de NR y nanotribología demostraron que la composición y la extensión de las capas límite de IL dependen de la concentración y se pudieron observar distintos cambios electrosensibles a altas concentraciones de IL27. Por lo tanto, se implementó una concentración de IL del 5 % p/p en 2EHL para obtener distintos efectos de electrorrespuesta. Para preparar la solución iónica, los componentes pesados ​​(2EHL y P-BOB) se combinaron y luego se agitaron, seguido de calentamiento a 40\(^\circ\)C durante 1 h y luego ultrasonidos durante 10 min.

El grosor de la película central en el contacto elastohidrodinámico (EHD) se midió utilizando un equipo de prueba EHD2 de PCS Instruments, Reino Unido. EHD2 utiliza interferometría óptica para medir el espesor de una película ultrafina entre una bola de acero (3/4" de diámetro) y un disco de vidrio recubierto con una capa espaciadora de sílice con una incertidumbre de ± 1 nm71. La bola y el disco se giran individualmente para lograr la velocidad de arrastre requerida y la relación deslizamiento-balanceo (SRR).

Esquema de EHD2 modificado con una configuración de 2 electrodos. El electrodo de trabajo (WE) del potenciostato (a) está conectado al eje impulsor de bola (b) a través de un cuerpo de anillo deslizante (c) y una escobilla de anillo deslizante (d). El eje impulsor está además conectado eléctricamente a la bola (e) a través de un cable enrollado (f). El eje impulsor está eléctricamente aislado del resto del equipo mediante el uso de cojinetes cerámicos (no mostrados). Los contraelectrodos (CE) para la configuración se componen de dos bloques de acero inoxidable (g) a cada lado de la bola. La cara interior de los bloques tiene una cara esférica que permite un espacio de aproximadamente 0,5 mm entre cada CE y la superficie de la bola (recuadro). Estos bloques están sujetos por un marco (h) que está integrado en el carro de bolas (i), que está compuesto por una geometría de 3 cojinetes (cojinetes cerámicos para aislamiento eléctrico) sobre los que descansa la bola. Una tira de PTFE (no mostrada) aísla eléctricamente los bloques del marco. Los bloques se conectan al terminal CE del potenciostato mediante un juego de cables (j). El carro de bolas se traslada verticalmente para obtener la carga de contacto requerida entre la bola y el disco de vidrio (k). (Solidworks 2019, Dassault Systèmes; disponible en https://www.solidworks.com/).

El banco de pruebas EHD2 se modificó para incorporar un sistema tribotrónico. El esquema de las modificaciones de configuración se muestra en la Fig. 2. La configuración utiliza una configuración de 2 electrodos, con el electrodo de referencia (RE) y el contraelectrodo (CE) saltados. La bola de acero fue el electrodo de trabajo (WE). El contraelectrodo estaba compuesto por dos bloques de acero inoxidable (AISI 304) colocados a ambos lados de la bola. Los bloques tenían una superficie interior esférica, lo que permitía un espacio entre electrodos (entre WE y CE) de aproximadamente 0,5 mm. Los bloques se colocaron en un plano perpendicular al eje de la bola, lo que permitió que la pista de contacto de la bola (tribo-pista) pasara continuamente a través del campo eléctrico creado entre WE y CE durante la rotación. La solución de prueba se llenó hasta que los bloques de CE se sumergieron. Se utilizó un potenciostato Metrohm Autolab (PGSTAT204) para aplicar potencial eléctrico entre los electrodos. Durante las pruebas, se monitorearon continuamente el potencial y la corriente aplicados a través de los electrodos.

Antes de cada experimento, las muestras de prueba, el disco de vidrio y la bola de acero, se sometieron a ultrasonidos en heptano e isopropanol durante 30 minutos cada uno. El carro de bolas se empapó en heptano e isopropanol, sucesivamente. Todas las muestras y accesorios se enjuagaron con etanol antes del secado. Las superficies esféricas del CE se pulieron con pasta de diamante Kemet (25 µm) para eliminar los residuos orgánicos y electroquímicos depositados durante la prueba anterior. Los experimentos se realizaron en condiciones de laminación pura (0 % SRR) a 40\(^\circ\)C (Tabla 1).

Se realizaron mediciones de voltametría cíclica (CV) para la configuración de la solución y el electrodo para establecer una ventana electroquímica segura dentro de la cual se minimiza el efecto de los eventos de Faradaic. Para estas mediciones, se usaron muestras y solución de 2EHL + P-BOB fresca en la misma configuración tribotrónica descrita anteriormente. La respuesta actual se registró mientras se cicla el potencial entre -2 y 2 V, comenzando desde OCP en dirección anódica, con una velocidad de exploración de 100 mV/s.

Las mediciones electroquímicas de reflectividad de neutrones (NR) se realizaron en un electrodo de trabajo de oro a diferentes potenciales para una solución al 5% p/p de P-BOB en 2EHL para evaluar la estructuración interfacial y su electrorespuesta. Esta técnica utiliza el contraste entre las densidades de longitud de dispersión (SLD) de la solución a granel, las especies iónicas y el sustrato para probar la composición y el espesor de la película límite iónica. La elección del oro como sustrato fue dictada por la necesidad de una superficie homogénea y casi atómicamente lisa, que no se puede lograr fácilmente, para capturar cambios mínimos en la película límite. Este experimento se realizó en la Organización Australiana de Ciencia y Tecnología Nuclear (ANSTO), Australia. El procedimiento experimental, la construcción de la celda electroquímica y la metodología de ajuste de datos se han descrito en otro lugar26. Para resaltar cualquier diferencia en la interfaz de oro en comparación con el volumen, la mezcla de IL se contrastó con el SLD de oro (\(4.56 \times 10^{-6}\) Å\(^{-2}\)) utilizando proporción de 2EHL hidrogenado y 2EHL perdeuterado. Se encontró que un modelo interfacial de dos capas proporcionaba el mejor ajuste a las curvas de reflectividad.

Electro-respuesta del espesor de la película central para la solución 2EHL + 5% P-BOB a velocidades de arrastre de 100 y 30 mm s\(^{-1}\). El potencial aplicado se cambió cada 30 min. La parte inferior de la figura muestra las trazas de corriente correspondientes a los potenciales aplicados.

Se realizaron experimentos de espesor de película tribotrónica para 2EHL + solución de P-BOB al 5 % utilizando la configuración experimental y electroquímica descrita en la sección "Métodos". El espesor de la película se midió a una velocidad de arrastre y carga constantes. La Figura 3 muestra gráficas de espesor de película electrosensible para la solución a dos velocidades de arrastre diferentes (100 y 30 mm s-1). La parte inferior de la figura muestra las trazas de corriente correspondientes a los potenciales eléctricos aplicados durante 30 min cada uno. Estos potenciales aplicados se encontraban dentro de una ventana electroquímica de −1 a +0,5 V, establecida mediante voltametría cíclica (CV). Los escaneos CV (Fig. 4) muestran un pico de oxidación alrededor de + 1,25 V mientras que es lineal hasta alrededor de + 0,75 V. Aunque no se logra un pico de reducción dentro de los potenciales escaneados (−2 a + 2 V), la pendiente de la curva aumenta bruscamente para potenciales por debajo de -1 V. Por lo tanto, dentro de la ventana electroquímica establecida, se espera que los efectos de los procesos de Faradaic sean mínimos.

Cuatro escaneos CV consecutivos entre + 2 y − 2 V, con el primer escaneo comenzando en OCP (alrededor de + 0,1 V), para la solución 2EHL + 5% P-BOB.

Si bien el aceite 2EHL puro no muestra ninguna respuesta eléctrica (Fig. S2 complementaria), el espesor de la película para la solución 2EHL + P-BOB respondió fuertemente al potencial eléctrico aplicado en ambas velocidades de arrastre (Fig. 3). A 0 V, se observa un espesor de película uniforme. La magnitud del espesor de la película corresponde al nivel de espesor de la película estabilizada para la condición de circuito abierto (OC) (Fig. S1 complementaria), sin las películas gruesas iniciales. Dado que el potencial de circuito abierto (OCP) del sistema es ligeramente positivo (\(\approx\) + 0,1 V), una aplicación de 0 V debería cambiar ligeramente la adsorción y la estructuración de la capa límite. Esto se confirma por la pequeña corriente negativa medida durante este paso (en la figura complementaria S3 se muestra un gráfico ampliado de la traza actual durante el paso de 0 V). Sin embargo, no se puede determinar la composición absoluta de la película límite a este potencial.

A potenciales negativos, se espera que ocurra un intercambio iónico entre la película límite y la masa, aumentando la densidad de cationes en la película límite. Cuando se aplicaron tales potenciales negativos, se observó una disminución gradual en el espesor de la película que parecía depender de la magnitud del potencial negativo. Esto sugiere que las películas límite ricas en cationes no se adsorben de manera eficiente y, por lo tanto, no pueden resistir las condiciones de laminación continua. Además, el espesor de la película parece caer gradualmente hacia el nivel de espesor de la película inicial para el aceite 2EHL (Figura complementaria S1), lo que respalda la hipótesis de que la película del límite iónico se agota gradualmente. La película se restableció fácilmente mediante la aplicación de potencial positivo, donde se espera que la película interfacial sea rica en aniones. Esto muestra que los aniones son fundamentales para definir la capacidad de carga de la película límite iónica. Los aniones, con cuatro grupos carbonilo tensioactivos, actúan como anclas para formar películas adsorbidas fuertes a 0 V y potenciales positivos. Por el contrario, con potenciales negativos, la concentración de aniones en la película límite disminuye, lo que resulta en una privación de la capacidad de anclaje de la película límite. Se observa una leve recuperación y estabilización del espesor de la película durante el último paso de 0 V (120-150 min), lo que sugiere una reorganización de la película interfacial para recuperar parte de la capacidad de carga. Sin embargo, se requeriría un sesgo potencial positivo más fuerte para una recuperación más sustancial del espesor de la película. Los rastros actuales también muestran un pico en el momento del cambio potencial que luego converge a un valor actual bajo, pero finito. Esto sugiere una movilización y reorganización iónica significativa con el cambio en el sesgo del potencial eléctrico. También se puede observar que estos datos de espesor de película tienen una dispersión mucho menor en comparación con el espesor de película de circuito abierto (Fig. S1 complementaria), lo que sugiere una estructuración interfacial controlada y bien definida. Estos resultados muestran la controlabilidad in situ del espesor de la película lubricante a través de una variación en los potenciales eléctricos dentro de la ventana electroquímica de la solución aceite+IL. De ese modo, se puede controlar la separación de los contactos. Aunque estos experimentos se centran en modificar las películas adsorbidas en la superficie de la bola de acero, vale la pena señalar que la película lubricante medida también incluye una película límite adsorbida en la superficie de sílice del disco de vidrio, cuya naturaleza y efectos de acumulación de carga en la superficie de sílice son desconocidos.

( a ) Curvas de reflectividad NR para 2EHL combinado con contraste + 5% P-BOB a diferentes potenciales aplicados. Las curvas están desplazadas en el eje Y para mayor claridad. Los símbolos representan datos experimentales, mientras que las líneas sólidas se ajustan mejor a los datos. Recuadro: gráfico de asimetría que resalta los cambios en las curvas NR de potencial distinto de cero con respecto a la curva de 0 V. (b) Perfiles SLD obtenidos de los mejores ajustes a los datos NR (z = 0 en la interfaz oro/solución).

La electrorrespuesta de la película límite iónica se ha probado a través de un experimento de reflectancia de neutrones. La superficie de oro con rugosidad subnanométrica se puede probar con neutrones y se puede medir la respuesta a los campos eléctricos26,27,28. La figura 5a muestra un experimento de reflectancia de neutrones en la misma solución de aceite que los experimentos tribológicos. La presencia de las franjas de Kiessig en el perfil indica una capa límite bien definida en la superficie con una densidad de longitud de dispersión (SLD) diferente a la del líquido a granel26. El perfil SLD ajustado (algo análogo a un índice de refracción para neutrones) de esta capa rica en iones (Fig. 5b) revela el grosor y la composición de la capa. El mejor ajuste implica una capa interfacial distinta, con una segunda región distinguible del resto pero con un contenido iónico mucho más bajo. La aplicación de un potencial eléctrico muestra un cambio medible en la capa interfacial, que se vuelve más delgada y mejor definida en comparación con la de 0 V. La SLD más baja de la capa interfacial para − 1 V, en comparación con la de + 0,25 V, indica una densidad catiónica relativamente más alta (debido a que el catión tiene una SLD mucho más baja que el anión). Dado que el sustrato es diferente (los desafíos de obtener una superficie de acero con una rugosidad de Å y una composición homogénea en el área necesaria de 25 cm\(^2\) se consideraron demasiado grandes para este estudio), no se espera un resultado exacto. coincidencia del comportamiento con el de las superficies tribológicas. Sin embargo, las características generales recuerdan mucho. En primer lugar, hay una clara formación de una capa límite rica en iones bien definida en la escala nanométrica. En segundo lugar, la composición y el espesor de la capa cambian en respuesta al potencial eléctrico.

Electrorespuesta sobre espesor de película central para solución 2EHL + 5% P-BOB con altos voltajes (−1,5 y +1,5 V: fuera de la ventana electroquímica) aplicados. El potencial se cambió cada 30 min, estando los 2 primeros cambios de potencial dentro de la ventana electroquímica. La parte inferior del gráfico muestra la traza actual correspondiente al potencial aplicado. El recuadro de la figura muestra un fragmento de la continuación de la misma prueba en la que se aplicaron los altos potenciales durante un tiempo más prolongado (+ 1,5 V durante 2 h seguido de − 1,5 V durante 1 h).

Se realizaron pruebas adicionales en la configuración tribotrónica EHD para determinar el efecto de los potenciales fuera de la ventana electroquímica establecida. La Figura 6 presenta un gráfico de espesor de película con altos potenciales incluidos. Los primeros dos cambios potenciales estaban dentro de la ventana electroquímica. Les siguió la aplicación de −1,5 y +1,5 V sucesivamente. Un potencial de − 1,5 V dio una respuesta similar a la de los potenciales negativos "bajos". Al cambiar a + 1,5 V (120 a 150 min), el espesor de la película aumenta drásticamente (alrededor de 14 nm) y no parece alcanzar el estado estable dentro del período de aplicación potencial de 30 min. El potencial positivo "alto" parece desencadenar una reorganización iónica masiva, lo que da como resultado una estructura interfacial rica en aniones de múltiples capas y conduce a una película lubricante muy gruesa. En particular, el espesor de la película se restaura casi instantáneamente con la aplicación de un potencial eléctrico más alto, lo cual es un requisito previo para un enfoque de "botón rojo" para rescatar un sistema tribológico. Sin embargo, a este potencial, no se puede descartar la aparición de reacciones de oxidación faradaicas en el WE y la acumulación resultante de productos de oxidación. La aplicación posterior de -1,5 V disminuye el espesor de la película, aunque a un nivel ligeramente superior en comparación con el paso anterior de -1,5 V. Esta diferencia (\(\approx\) 2 nm) podría proporcionar una estimación del impacto de la reacción de Faradaic durante el paso anterior de + 1,5 V, lo que sugiere que cualquier producto de reacción tiene solo una contribución menor al aumento general del espesor de la película durante los 30 min. de + 1,5 V de potencial aplicado. Para evaluar el espesor de la película en estado estacionario resultante de la aplicación de potenciales "altos", la prueba continuó con estos potenciales aplicados durante más tiempo (+ 1,5 V durante 2 h seguido de − 1,5 V durante 1 h). Un fragmento de datos de espesor de película de esta prueba extendida se muestra en la Fig. 6 recuadro. Aquí, se observó que el espesor de la película debido a + 1,5 V se estabilizó a un nivel muy alto (\(\approx\) 30 nm). El potencial negativo aplicado posteriormente, mientras disminuye el espesor de la película, parece converger a un nivel mucho más alto (\(\approx\) 20 nm) en comparación con el paso anterior de − 1,5 V (\(\approx\) 14 nm). La diferencia en el nivel de espesor de la película de los dos pasos de − 1,5 V (20 nm − 14 nm = 6 nm) también se correlaciona bien con la diferencia en los niveles de espesor de la película durante los dos pasos anteriores de + 1,5 V (30 nm − 25 nm = 5nm). Esto sugiere que con una exposición prolongada a un potencial positivo "alto", la contribución irreversible al espesor de la película de las reacciones de oxidación de Faradaic se vuelve más significativa. Estos resultados proporcionan un enfoque prometedor para el diseño de sistemas tribotrónicos utilizando IL. Además, la lubricación deteriorada se puede rescatar potencialmente mediante una breve aplicación de potencial eléctrico, lo que desencadena la formación de películas protectoras multicapa en la superficie.

Las propiedades de autoensamblaje de algunos IL, así como la capacidad de modificar las capas interfaciales a través de una actuación eléctrica externa, hacen de los IL una opción atractiva para desarrollar sistemas tribotrónicos. A través de un estudio de electro-responsividad de un contacto tribológico a macroescala, lubricado con un aceite biodegradable con un IL de ortoborato de fosfonio como aditivo, hemos demostrado el potencial para influir externamente en el espesor de la película lubricante y, por lo tanto, en la separación del contacto. Al aplicar el potencial eléctrico, se observaron cambios sistemáticos significativos en el espesor de la película lubricante, que consiste en películas de límite iónico y elastohidrodinámicas. Se encontró que la película límite rica en cationes a potencial negativo se adsorbe débilmente en la superficie, lo que da como resultado una disminución gradual del espesor de la película. El espesor de la película se restauró fácilmente a un potencial positivo, lo que indica que los grupos carboxílicos polares del anión sirven como anclas en la formación de una película iónica fuertemente adsorbida. El experimento NR en oro reveló una mejora iónica en la interfaz y cambios en las densidades relativas de cationes/aniones tras la aplicación de potencial eléctrico, lo que respalda la afirmación de que el campo eléctrico cambia la conformación de la superficie. Si bien la nanotribología ha validado durante mucho tiempo el concepto de tribotrónica, estos resultados demuestran que la electrorrespuesta de la estructura interfacial IL se puede implementar en contactos tribológicos a macroescala para el control operativo de la lubricidad.

Los IL generalmente tienen una amplia ventana electroquímica que permite el concepto de tribotrónica. Dentro de esta ventana, se pueden lograr cambios significativos en escalas de tiempo razonables, como ahora hemos demostrado claramente. No obstante, al exceder esta ventana electroquímica, al aplicar voltajes más grandes, pero aún bastante modestos, se pueden inducir cambios dramáticos que también son más rápidos. Dado que las corrientes son bajas, se estima que cualquier daño eléctrico es insignificante, particularmente en comparación con el daño equivalente de los contactos mal lubricados. Este descubrimiento brinda la posibilidad de un rescate de la lubricación impulsado por el monitoreo de la condición mediante el sistema tribotrónico. Al detectar el deterioro de la lubricación, se puede aplicar una breve ráfaga de alto potencial eléctrico, fuera de la ventana electroquímica, para formar una película iónica multicapa gruesa que protege la superficie. Aunque no se puede descartar por completo una contribución al espesor de la película de los productos de reacción electroquímica, esto puede desempeñar un papel positivo análogo a la formación de tribopelículas beneficiosas a través de la descomposición química de algunos aditivos lubricantes convencionales como ZDDP. Por lo tanto, los IL no solo proporcionan una película adsorbida eléctricamente direccionable, que también puede tener beneficios para aplicaciones eléctricas y prevenir la erosión por descarga eléctrica, sino que también brindan una función de rescate de "botón rojo" que se puede operar de forma remota. La necesidad apremiante de dicho control remoto se encuentra en instalaciones eólicas y undimotrices en alta mar inaccesibles, así como en aplicaciones aeronáuticas y espaciales.

Los datos subyacentes a este artículo se compartirán previa solicitud razonable al autor correspondiente.

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La Fundación Sueca para la Investigación Estratégica (Proyecto EM16-0013), la Fundación Knut y Alice Wallenberg (Proyecto KAW2012.0078), el Consejo Sueco de Investigación (Proyecto 2018-05017), la Agencia Sueca de Energía (Proyecto 51684-1) y Vinnova ( Proyecto 2020 03801) se agradece el apoyo financiero. Se agradece al Dr. Manishkumar Shimpi (Universidad Tecnológica de Luleå) por la síntesis del líquido iónico. También agradecemos a la Organización Australiana de Ciencia y Tecnología Nuclear (ANSTO) por brindar tiempo de haz y apoyo técnico, especialmente al Dr. Andrew Nelson, quien fue el científico del haz en la ocasión en que se obtuvieron los datos de NR como parte de un estudio más amplio sobre IL. También agradecemos al Dr. Olivier Renier (Universidad de Estocolmo), Brando Adranno (Universidad de Estocolmo) y Sichao Li (KTH) por su ayuda en los experimentos de NR. Los autores están muy agradecidos al Dr. Michael Moir (Instalación Nacional de Deuteración, ANSTO) por producir el material 2-EHL deuterado utilizado en los experimentos de reflectancia de neutrones (NR). El Servicio Nacional de Deuteración cuenta con el apoyo parcial de la Estrategia Nacional de Infraestructura de Investigación Colaborativa (una iniciativa del Gobierno de Australia).

Financiamiento de acceso abierto proporcionado por el Royal Institute of Technology.

Diseño de sistemas y componentes, Departamento de diseño de máquinas, KTH Royal Institute of Technology, 100 44, Estocolmo, Suecia

Akepati Bhaskar Reddy y Sergei Glavatskih

División de Química de Superficies y Ciencias de la Corrosión, Departamento de Química, KTH Royal Institute of Technology, 100 44, Estocolmo, Suecia

Georgia A. Pilkington y Mark W. Rutland

Laboratorio de Tribología y Dinámica de Sistemas, Ecole Centrale de Lyon, 69134, Ecully, Francia

Marcos W. Rutland

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Mark W. Rutland y Serguéi Glavatskih

Departamento de Ingeniería Electromecánica, de Sistemas y de Metales, Universidad de Gante, 9052, Gante, Bélgica

sergei glavatsky

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ABR diseñó y fabricó el equipo de prueba, ABR diseñó y realizó los experimentos y realizó el análisis, GAP realizó experimentos de reflectividad de neutrones y el análisis correspondiente. ABR escribió el primer borrador del manuscrito. SG y MWR concebido y supervisado la investigación. Todos los autores discutieron los resultados y contribuyeron a la revisión y edición del manuscrito.

Correspondencia a Mark W. Rutland o Sergei Glavatskih.

SG es titular de las patentes SE 535676 y JP 5920900.

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Recibido: 02 Mayo 2022

Aceptado: 17 de octubre de 2022

Publicado: 28 noviembre 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-22504-6

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