Comportamientos localizados de corrosión y repasivación de aleaciones de titanio fabricadas aditivamente en soluciones biomédicas simuladas

npj Materials Degradation volumen 7, Número de artículo: 44 (2023) Citar este artículo

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El comportamiento de la corrosión localizada de las aleaciones de titanio fabricadas aditivamente (AM) se estudia en función de la relación entre los potenciales de picaduras, el flujo de vacantes de oxígeno en una película pasiva y la tasa de repasivación utilizando técnicas de polarización potenciodinámica, Mott-Schottky y electrodo abrasivo. La relación entre la resistencia a la corrosión localizada y los comportamientos de repasivación de las aleaciones de titanio AM se explicó mediante la constante de probabilidad de supervivencia basada en el modelo de defecto puntual que describe las vacantes de oxígeno generadas y las vacantes de cationes acumuladas que afectan la aparición de la corrosión localizada. La corrosión localizada puede ser iniciada por pozos de supervivencia en condiciones suficientes de ruptura de películas pasivas. La probabilidad de supervivencia es constante significa un valor de probabilidad cuantitativo de la transición de una fosa metaestable a una fosa estable para que ocurra corrosión localizada. Cuanto mayor sea la constante de probabilidad de supervivencia de las aleaciones de titanio AM, más difícil será la repasivación y más fácil será la aparición de corrosión localizada.

Las aleaciones de titanio (Ti) se han utilizado en muchos campos, como las industrias aeroespacial, marina y médica durante muchos años1,2,3. Esto se atribuye a su alta relación resistencia-densidad y excelente resistencia a la corrosión4. La excelente resistencia a la corrosión de las aleaciones de Ti se atribuye a sus capas protectoras pasivas en su superficie5,6. La biocompatibilidad de las películas pasivas sobre aleaciones de Ti es un factor esencial en los biomateriales del cuerpo humano. El titanio puro comercial (CP Ti; fase α) se ha utilizado como biomaterial. Sin embargo, su resistencia mecánica no fue satisfactoria en algunos tejidos duros o piezas de carga. Por lo tanto, se desarrollaron aleaciones de Ti tipo α + β como Ti–6Al–4V y Ti–6Al–7Nb. Aunque las aleaciones de Ti tipo α + β tienen alta resistencia y buena resistencia a la fatiga, los elementos que contienen aluminio (Al) y vanadio (V) tienen los problemas potenciales de la enfermedad de Alzheimer y son tóxicos para el cuerpo humano, respectivamente7. Además, el módulo de Young de las aleaciones de Ti tipo α + β es mayor que el de los huesos humanos8. Por lo tanto, el efecto de protección contra el estrés puede ocurrir debido a la diferencia en el módulo de Young entre un implante y el hueso. Recientemente, se han desarrollado aleaciones de Ti tipo β con bajo módulo para prevenir el efecto de protección contra el estrés y que contienen elementos no tóxicos, como Ti–13Nb–13Zr (cerca de β) y Ti–15Mo9.

Hoy en día, las aleaciones de Ti fabricadas de forma aditiva (AM) se han vuelto populares debido a la ventaja de su relación buy-to-fly, que es de aproximadamente 1/20 en comparación con las aleaciones de Ti fabricadas de forma sustractiva (SM) convencionales10. Los procesos AM incluyen varios métodos versátiles, como la deposición de energía dirigida (DED), la fusión selectiva por láser (SLM) y la fusión por haz de electrones (EBM)11,12. Durante el proceso DED, un rayo láser genera un baño de fusión. Los materiales en polvo se entregan con gas argón (Ar) y se inyectan localmente para fusionarse y solidificarse en una perla. DED tiene un mayor grado de libertad en el diseño de la composición que los otros dos métodos, ya que puede alimentar polvo simultáneamente. Por el contrario, debido a que SLM y EBM son procesos de fusión de lecho de polvo, los polvos metálicos se distribuyen uniformemente en las plataformas utilizando un rastrillo, a diferencia de DED. El proceso SLM puede controlar capas más delgadas que el proceso DED, mientras que el proceso EBM genera una tasa de construcción más rápida que el proceso DED.

Desde una perspectiva mecánica, la resistencia y ductilidad de las aleaciones AM Ti son comparables o incluso mayores que las de los métodos SM13,14,15. Sin embargo, las aleaciones AM Ti tienen menor resistencia a la corrosión que las aleaciones SM Ti debido a la anisotropía causada por la dirección de apilamiento y la rápida solidificación de la fase martensita16,17. Las aleaciones SM Ti (tipo α o α + β) tienen una microestructura que comprende fases α o α + β, mientras que las aleaciones AM Ti contienen fases α′ de martensita18. La fase martensita α' es inestable y reduce significativamente la resistencia a la corrosión de las aleaciones AM Ti19. Dai et al.20 estudiaron el comportamiento frente a la corrosión de las aleaciones AM Ti–6Al–4V y encontraron que cuanto mayor era la proporción de la fase acicular martensítica α′, más débil era la formación de una capa pasiva más débil. Seo y Lee21,22,23 investigaron la resistencia a la corrosión uniforme y localizada de las aleaciones AM Ti–6Al–4V utilizando polarización potenciodinámica, espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS), temperatura electroquímica crítica de picaduras y temperatura electroquímica crítica de corrosión localizada24. Descubrieron que la reducción en la resistencia a la corrosión localizada de las aleaciones AM Ti fue causada por la formación de fases α 'de martensita y su distribución.

Mientras tanto, muchos investigadores han investigado la resistencia a la corrosión de las aleaciones SM o AM Ti en términos de las propiedades semiconductoras de las películas pasivas9,12,25,26. Chen et al.26 midieron la resistencia a la corrosión de películas pasivas formadas en aleaciones AM Ti–6Al–4V en solución dinámica de Hank y explicaron la resistencia a la corrosión de películas pasivas en aleaciones AM Ti–6Al–4V usando un modelo de defectos puntuales (PDM)27 ,28. En el PDM, una película pasiva contiene varios defectos puntuales, incluidas vacantes de oxígeno o cationes, que actúan como donantes y aceptores, respectivamente29. Un aumento en la densidad de donantes en la película pasiva puede atribuirse a un aumento en las vacantes de oxígeno. Por lo tanto, Chen et al.26 informaron que una mayor densidad de vacantes de oxígeno y un mayor coeficiente de difusión de oxígeno de las películas pasivas redujeron la resistencia a la corrosión en las aleaciones AM Ti-6Al-4V. Gai et al.12 investigaron películas pasivas formadas en aleaciones AM o SM Ti–6Al–4V mediante análisis de Mott–Schottky, microscopía electrónica de transmisión y espectroscopía de fotoelectrones de rayos X. Descubrieron que un alto coeficiente de difusión de oxígeno y el flujo de vacantes de oxígeno se ven afectados por una disminución en la resistencia a la corrosión localizada de las aleaciones AM y SM Ti-6Al-4V. Cheng et al.9 investigaron los comportamientos de corrosión de Ti–10Mo–6Zr–4Sn–3Nb y Ti–6Al–4V en la solución de Hank. Informaron que no solo un alto coeficiente de difusión de oxígeno sino también el rápido flujo de vacantes de oxígeno de películas pasivas en aleaciones de Ti jugaron un papel importante en el deterioro de la resistencia a la corrosión localizada.

Además, la cinética de repasivación, que es la recuperación rápida después de la ruptura de películas pasivas en aleaciones de Ti en entornos biomédicos, es un factor crítico. En el inicio de la corrosión localizada en las películas pasivas, la repasivación rápida es indispensable para evitar que las aleaciones de Ti sufran una mayor corrosión localizada en el cuerpo humano30,31. Lee y Seo evaluaron la resistencia a la corrosión localizada de las aleaciones AM Ti utilizando el método del potencial de corrosión localizado crítico electroquímico (E-CLCP)32,33. E-CLCP es un método de evaluación de la resistencia a la corrosión localizada de las aleaciones AM Ti mediante la medición del potencial de repasivación. Este método combina técnicas potenciodinámicas-galvanostáticas-potenciostáticas en entornos biomédicos. El potencial de repasivación significa la posibilidad de que la corrosión por picaduras o la corrosión por grietas de crecimiento estable deje de crecer. El potencial de repasivación de las aleaciones AM Ti en el cuerpo humano se puede utilizar para evaluar su resistencia a la corrosión localizada.

En este estudio, la resistencia a la corrosión localizada y los comportamientos de repasivación de las aleaciones AM Ti se investigaron a través de varias pruebas electroquímicas, como polarización potenciodinámica, EIS, técnicas de Mott-Schottky, pruebas de electrodos abrasivos y pruebas E-CLCP. La relación entre el potencial de picaduras, la tasa de repasivación y el flujo de vacantes de oxígeno en varias aleaciones de Ti, como SM Ti–6Al–4V y AM Ti–6Al–4V, AM Ti–6Al–7Nb, AM CP Ti y AM Ti –13Nb–13Zr, fue examinado. La cinética de repasivación también se investigó a través de E-CLCP y la constante de probabilidad de supervivencia se calculó a partir de las propiedades semiconductoras de películas pasivas en aleaciones AM Ti en entornos biomédicos.

La Figura 1 muestra las curvas de polarización potenciodinámica de las aleaciones SM y AM Ti en soluciones Ringer a 37 °C. Como se muestra en la Fig. 1, los potenciales de picaduras en las aleaciones AM Ti–6Al–4 V, AM Ti–6Al–7 Nb y SM Ti–6Al–4V se representan como 5,83 (±0,15) V, 6,68 (±0,18) V, y 7.96 (±0.45) V, respectivamente, mientras que AM CP Ti y AM Ti–13Nb–13Zr no muestran un comportamiento de picado hasta un máximo de 9V, dependiendo del sustrato. En particular, el potencial de picaduras de AM Ti-6Al-4V fue menor que el de la aleación SM Ti-6Al-4V debido a la formación de fases aciculares de martensita α'21,22,23.

Técnicas de polarización potenciodinámica de aleaciones SM y AM Ti en solución Ringer a 37 °C.

Para determinar los potenciales de formación de película, se realizaron las pruebas de polarización potenciodinámica de las aleaciones SM y AM Ti. Teniendo en cuenta la región de potencial pasivo, se eligieron 1,0, 1,5 y 2,0 V como potenciales de formación de película.

La figura 2a–c muestra los resultados de la prueba EIS de las aleaciones SM y AM Ti según los diferentes potenciales de formación de película (1,0, 1,5 y 2,0 V), respectivamente. Se utilizó un modelo de circuito de Randles para representar un circuito equivalente con resistencia de solución (Rs), resistencia de transferencia de carga (Rct) y elementos de fase constante (CPE) de la doble capa (CPEdl). CPE implica un valor de capacitor imperfecto desviado de la capacidad ideal debido al efecto de la falta de homogeneidad y rugosidad de la superficie. La capacitancia efectiva (Ceff) definida en la ecuación. (1)34 se calcula usando Rs y Rct de la siguiente manera:

donde Q representa el valor del coeficiente CPE y α representa el exponente de CPE que va de 0 a 1, que está relacionado con la distribución de corriente no uniforme. Por lo tanto, α representa la desviación del capacitor ideal. La respuesta ideal del condensador en el sistema corresponde a un valor de α ajustado de 1. Si el valor de α es 0,9 o más, el elemento de fase constante se puede considerar como un condensador.

a 1.0, b 1.5 yc 2.0 VSCE. El circuito equivalente insertado se utiliza para ajustar los espectros de impedancia.

La capacitancia debe influir en el espesor efectivo de la película deff de acuerdo con la ecuación. (2)35.

donde ε representa la constante dieléctrica de una película pasiva (considerada 8535 en el caso de películas pasivas sobre aleaciones de Ti) y εo representa la permitividad de vacío del espacio libre (8.854 × 10−14 F cm−1).

La Figura 3a–c muestra los diagramas de Mott-Schottky de las películas pasivas formadas en las aleaciones SM y AM Ti a los potenciales de formación de película de 1,0, 1,5 y 2,0 V. Los resultados muestran la existencia de tres rangos de potencial debido a la diferente capacitancia y los comportamientos de semiconductores de tipo n de la película de óxido de SM, como se muestra en las pendientes positivas de la región R2. A partir de las pendientes en la región R2 que se muestra en la Fig. 3a-c, las densidades de donantes de las aleaciones SM y AM Ti para semiconductores de tipo n se pueden calcular utilizando la ecuación. (3)35,36.

donde e representa la carga del electrón, ND denota la densidad del donante, Efb denota el potencial de banda plana, k representa la constante de Boltzmann y T representa la temperatura absoluta. ND se puede determinar utilizando las pendientes de las gráficas de Mott-Schottky. Como se muestra en la Tabla 1, las densidades de donantes calculadas son del orden de 1018–1019. Independientemente de los potenciales de formación de película, las densidades de donantes calculadas aumentaron constantemente en el siguiente orden: SM Ti–6Al–4V y AM Ti–6Al–4V, AM Ti–6Al–7Nb, AM CP Ti y AM Ti–13Nb–13Zr . Esto es completamente diferente de lo que esperamos, según los potenciales de picaduras.

Gráficos de Mott-Schottky para películas pasivas formadas en las aleaciones SM y AM Ti con los potenciales de formación de película de a 1.0, b 1.5 y c 2.0 VSCE.

Para investigar la diferencia en la resistencia a la corrosión localizada entre varias aleaciones SM y AM Ti, se investigó la cinética de repasivación después de la ruptura de la película pasiva utilizando la técnica del electrodo de abrasión. La Figura 4a muestra la disminución de la densidad de corriente para la repasivación con un aumento en el tiempo en una escala logarítmica. La cinética de repasivación de las aleaciones SM y AM Ti se puede expresar usando la ecuación. (4)37:

donde \(i\) denota la densidad de corriente anódica; \(A\) denota la constante; \(t\) denota el tiempo; \(n\) representa la tasa de repasivación que representa la pendiente de la gráfica \({\rm{log }}i-{\rm{log }}t\).

Gráficas de i(t) vs. tiempo en escala logarítmica para aleaciones SM y AM Ti. b Comparación de la tasa de repasivación obtenida con la técnica del electrodo de abrasión.

Basado en la Ec. (4), el valor de n se considera como una tasa de repasivación del crecimiento de la película pasiva de óxido sobre la superficie desnuda. Como se muestra en la Fig. 4(b), la tasa de repasivación (n) disminuye constantemente en el siguiente orden: AM CP Ti, AM Ti–13Nb–13Zr, SM Ti–6Al–4V, AM Ti–6Al–7Nb y AM Ti–6Al–4V.

La Figura 5a, b demuestra la determinación del E-CLCP en las aleaciones AM Ti–6Al–4V y AM Ti–6Al–7Nb, respectivamente. El E-CLCP de las muestras de aleación AM Ti se determinó por el valor de potencial más alto, donde no hubo más aumento en la densidad de corriente en la dirección anódica después de mantener un potencial constante durante 2 h, que es el potencial de repasivación en la solución de Ringer en 37 °C31,32. Los valores de E-CLCP de AM Ti–6Al–4V y AM Ti–6Al–7Nb se midieron como 1,544 (±0,002) V y 1,720 (±0,007) V, respectivamente.

Determinación de los valores de E-CLCP para una aleación AM Ti-6Al–4 V y b AM Ti–6Al–7 Nb a 37 °C en solución Ringer.

Relación entre la resistencia a la corrosión localizada, como las picaduras, la densidad donante de las vacantes de oxígeno, el coeficiente de difusión de las vacantes de oxígeno y el flujo de las vacantes de oxígeno en varias aleaciones AM Ti

Se realizaron pruebas de Mott-Schottky para investigar el efecto de las densidades de donantes obtenidas con la técnica de Mott-Schottky sobre los potenciales de picaduras medidos con la técnica de polarización potenciodinámica. Las cantidades de densidades de donantes formadas en las películas pasivas se midieron en las diversas aleaciones AM Ti, incluidas CP Ti, Ti–6Al–4 V, Ti–6Al–7 Nb, Ti–13Nb–13Zr y SM Ti–6Al–4. V. Los resultados muestran que la aleación AM Ti–6Al–4V con el potencial de picaduras más bajo tiene las densidades de donantes más bajas (6,48 (±0,26) × 1018 cm−3), mientras que AM CP Ti (10,03 (±0,49) × 1018 cm− 3) y AM Ti–13Nb–13 Zr (11,00 (±0,42) × 1018 cm−3) con más densidades de donantes tienen mayores potenciales de picaduras, lo que indica una mejor resistencia a las picaduras. Estos resultados indican que las densidades de donantes obtenidas solo de los gráficos de Mott-Schottky no pueden explicar completamente los resultados de la resistencia a la corrosión por picaduras entre varios tipos de aleaciones AM Ti. Chen et al. también informaron una discrepancia en el sentido de que Ti–10Mo–6Zr–4Sn–3Nb con más densidades de donantes exhibió una mayor resistencia a la corrosión localizada que Ti–6Al–4V con densidades de donantes más bajas9. Mientras tanto, Gai et al.11 estudiaron el flujo de vacantes de oxígeno (JP) en películas pasivas de aleaciones SM y AM Ti–6Al–4V en términos de densidades de donantes y coeficiente de difusión de vacancias de oxígeno (OD) en comparación con las resistencias a la corrosión localizadas de Ti. muestras de aleación. El OD en la película pasiva de las aleaciones SM y AM Ti se determina utilizando la ecuación. (5)12:

donde ip representa la densidad de corriente en el estado pasivo mediante la técnica de polarización potenciodinámica (indicada en la Tabla 1), R representa la constante del gas ideal y F representa la constante de Faraday. εL denota la intensidad del campo eléctrico en la ecuación. (7). ω2 denota la constante ajustada en la ecuación. (6).

Si el DO es alto, se facilita la difusión hacia el exterior de las vacantes de oxígeno en las películas pasivas y aumenta la posibilidad de reacción con iones halógenos en las interfaces entre la capa pasiva y la solución.

Para obtener ω2, se utiliza ND (densidad de donantes), como se muestra en la Fig. 6(a). La ecuación (6) muestra la expresión ND con las constantes desconocidas, ω1, ω2 y b,

donde ω1, ω2 yb representan constantes desconocidas, que están determinadas por la expresión ND.

a Densidad de donantes yb espesor de películas pasivas.

Como se muestra en la Fig. 6b, εL denota la intensidad del campo eléctrico, que está relacionada con el potencial aplicado y el espesor de la película, como se expresa en la ecuación. (7)12:

donde α representa la polarizabilidad de la superficie con un valor de 0.512. B representa una constante y deff denota el espesor efectivo de la película (de la ecuación 2).

Como se mencionó anteriormente, DO está asociado con el crecimiento y la descomposición de las películas pasivas. Un OD más alto conduce a películas pasivas más gruesas con una mayor susceptibilidad a la descomposición. Como se muestra en la figura 7(a), el DO aumenta en el siguiente orden: AM CP Ti, AM Ti–13Nb–13Zr, AM Ti–6Al–7Nb, SM Ti–6Al–4V y AM Ti–6Al–4V. Sin embargo, este orden secuencial no concuerda con la tendencia de los potenciales de picaduras. Por lo tanto, DO no puede explicar los resultados de la resistencia a la corrosión por picaduras entre varios tipos de aleaciones AM Ti.

a Coeficiente de difusión de la vacante de oxígeno y b Flujo de la vacante.

Por el contrario, el flujo de vacantes de oxígeno (Jp) se puede expresar mediante la ecuación. (8)12:

donde qi representa la carga de las especies (=2e), y K se define como K = FεL/RT.

Los valores de Jp están determinados por las densidades de los donantes (\({{{N}}}_{{\rm{D}}}\)), el coeficiente de difusión (DO) y la intensidad del campo eléctrico (εL). De acuerdo con los resultados de Gai11, los valores altos de JP indican que la descomposición pasiva puede ocurrir fácilmente al facilitar la reacción entre la vacante de oxígeno y el ion haluro (por ejemplo, Cl−). Teniendo en cuenta la densidad de corriente en el estado pasivo (ip), ND, DO y JP se resumen en la Tabla 1.

Como se muestra en la Fig. 7b, el flujo de vacantes de oxígeno (JP) aumenta en el siguiente orden: AM CP Ti, AM Ti–13Nb–13Zr, SM Ti–6Al–4V, AM Ti–6Al–7Nb y AM Ti– 6Al–4V, que corresponde exactamente al orden secuencial de los potenciales de picado determinados por la técnica de polarización potenciodinámica. Esto indica que cuanto mayor sea el flujo de vacantes de oxígeno, mayor será la susceptibilidad de las películas pasivas de las diversas aleaciones de Ti a romperse. Por lo tanto, la resistencia a la corrosión localizada, como las picaduras, entre las diversas aleaciones de Ti está determinada principalmente por el flujo de vacantes de oxígeno, que es la combinación de la densidad del donante y el coeficiente de difusión de las vacantes de oxígeno.

La repasivación está relacionada con la cinética de repasivación debida a la reformación después de la ruptura de una película pasiva. La cinética de repasivación se puede monitorear a través de experimentos de abrasión de electrodos. De acuerdo con la Ec. (4) (\({\rm{log }}i={\rm{log }}An{\rm{log }}t\)), la pendiente, −n de log i versus log t cerca de 1, es típico para películas pasivas que crecen sin la disolución impuesta de películas pasivas, mientras que 0 o pendientes positivas representan corrosión uniforme o por picaduras, respectivamente37. La pendiente de las aleaciones SM y AM Ti mayor que 1 indica la formación de la película protectora sin la disolución de las películas pasivas. Las pendientes de repasivación de las aleaciones SM y AM Ti en un entorno biomédico disminuyeron en orden secuencial: AM CP Ti (1,70 (±0,02)), AM Ti–13Nb–13Zr (1,63 (±0,02)), SM Ti–6Al–4V (1,47 (±0,02)), AM Ti–6Al–7Nb (1,40 (±0,02)) y AM Ti–6Al–4V (1,13 (±0,04)).

Además, la Fig. 8 muestra que la tasa de repasivación, el flujo calculado de vacantes de oxígeno y los potenciales de picaduras tienen la misma tendencia, lo que indica que su relación logra resultados idénticos en comparación con la resistencia a la corrosión localizada entre las diversas aleaciones AM Ti.

Comparación del flujo de oxígeno vacante, tasa de repasivación y potencial de picaduras de las aleaciones SM y AM Ti.

La relación entre la repasivación y la resistencia a la corrosión localizada en las aleaciones AM Ti se aclara mediante la introducción de las constantes de probabilidad de supervivencia. Para comprender mejor el mecanismo de repasivación, se examina el PDM propuesto por Macdonald27 en términos del comportamiento de vacantes en la película pasiva.

De acuerdo con la aplicación del PDM a las aleaciones AM Ti, las vacantes de oxígeno se consideran donantes. Como se muestra en la Fig. 8, la capa de óxido (capa de barrera), que es la película pasiva interna adyacente al sustrato (metal de Ti), se convierte en Ti a través de la condensación de catión-anión-vacante en las Ecs. (9) y (10)38:

donde \({{Ti}}_{{Ti}}\) denota un catión de titanio en un sitio de red normal y "∙" y "/" denotan cargas positivas y negativas, respectivamente.

Las vacantes de oxígeno se generan por la oxidación de Ti3+ y Ti2+ a Ti4+ debido a la compensación de carga. El transporte de vacantes de oxígeno e intersticiales de Ti y el transporte asociado de electrones conducen al crecimiento de óxido.

Los iones de oxígeno se difunden a través de la capa de óxido a través de sus vacantes en la dirección opuesta, indicada por las flechas en la Fig. 9a.

Ilustración esquemática de la formación de picaduras en aleaciones de Ti basada en el modelo de defectos puntuales27.

Los iones agresivos, como los iones Cl, se difunden a través de la capa de hidróxido (capa pasiva externa) adyacente a la solución y, posteriormente, se adsorben en la superficie del óxido (ecuación (11)).

donde los superíndices "-" y "*" indican una carga negativa y un sitio libre en la superficie del óxido, respectivamente. Los iones Cl adsorbidos (Cl*) se mueven sobre la capa de óxido. Algunos de los iones de Cl adsorbidos quedarán atrapados por las vacantes de oxígeno para formar \({\mathrm{Cl}}_{O}^{\bullet }\) defectos (Ec. (12)).

El sistema responde a la pérdida de vacantes de oxígeno creando nuevas vacantes de oxígeno debido a la compensación de carga (ecuación (13), trastorno de Schottky).

El campo eléctrico y el gradiente de concentración en las vacantes de cationes migran hacia la interfaz entre el metal y la capa de barrera. Las vacantes de oxígeno en la interfaz de la capa de barrera/metal aumentarán con la llegada de vacantes de cationes para lograr la electroneutralidad. Estas asociaciones aumentan con la llegada de más vacantes de cationes. Eventualmente, la gran asociación de condensación de vacantes conducirá a la formación de vacíos (vacío-1, Fig. 9b). Estos vacíos separan localmente la capa de óxido del sustrato metálico. El crecimiento continuo de óxido hacia el interior conduce al adelgazamiento y la posterior ruptura local de las películas pasivas internas a través de estos vacíos causados ​​por las tensiones de tracción27 (Fig. 9c).

Con base en el PDM, la cinética de iniciación de picaduras implica no solo la migración de vacantes de oxígeno, sino también la generación, migración y condensación de vacantes de cationes. El gradiente de concentración a través de la capa de óxido se puede expresar utilizando la primera ley de Fick, y el flujo de entrada de vacantes de cationes se expresa mediante la ecuación. (14)38:

donde \({D}_{{V}_{{Ti}}^{{\prime} {\prime} {\prime} {\prime} }}\) representa el coeficiente de difusión/migración química de las vacantes de metales, y L representa el espesor de la película pasiva.

Mientras tanto, la velocidad de reacción de la generación de vacantes de cationes depende exponencialmente del potencial (E) de acuerdo con la isoterma de Langmuir. La dependencia de la concentración de vacantes de cationes en la concentración de Cl- y el potencial de electrodo se puede expresar mediante la ecuación. (15)38:

donde k representa la constante de velocidad para la generación de vacantes de cationes.

Por lo tanto, la condensación de vacantes es proporcional al flujo de vacantes de cationes. Por lo tanto, la densidad de asociaciones o vacíos (\({d}_{{mpit}}\)) puede expresarse mediante la ecuación. (16)38:

donde P representa la probabilidad de condensación.

La mayoría de los huecos se vuelven a pasivar instantáneamente después de la exposición, pero unos pocos sobreviven para nuclear pozos estables con la probabilidad de supervivencia constante (ν). El número de pozos sobrevivientes es proporcional a la población vacía. Cuando la densidad de las picaduras estables alcanza un valor crítico, la película de óxido se puede romper y el potencial correspondiente es el potencial crítico de picaduras. Del mismo modo, la adsorción crítica de la concentración de Cl− (\({\beta }_{{{Cl}}^{-}})\) da como resultado la ruptura de las películas pasivas. \({\beta }_{{{Cl}}^{-}}\) se puede obtener utilizando la técnica de ajuste de curva no lineal con la ecuación. (17)39:

donde \({E}_{{pit}}\left({\varGamma }_{{{Cl}}^{-}}^{sat}}\right)\) representa el potencial de picaduras cuando la superficie es completamente cubierto por Cl−, \({\Omega }_{{{Cl}}^{-}}\) denota una constante de proporcionalidad que describe la sensibilidad del potencial de picaduras a la concentración superficial de Cl−, \({\ varGamma }_{{{Cl}}^{-}}^{{sat}}\) denota la concentración superficial de Cl−, \({\beta }_{{{Cl}}^{-}}\) denota el coeficiente de adsorción de equilibrio de Cl−, y \(\left[\mathrm{{Cl}}^{-}\right]\) es la concentración molar de Cl−.

La Figura 10 muestra el potencial de picaduras de AM Ti–6Al–7Nb y AM Ti–6Al–4V en varias concentraciones de Cl, respectivamente. De acuerdo con los resultados del ajuste de la curva no lineal en términos de \({E}_{{pit}}\left({\varGamma }_{{{Cl}}^{-}}^{{sat}}\right)\ ), los potenciales de picaduras medidos en NaCl saturado son 5.26 y 4.46 V en AM Ti–6Al–7Nb y AM Ti–6Al–4V, respectivamente. AM Ti–6Al–7Nb y AM Ti–6Al–4V tienen \({\Omega }_{{{Cl}}^{-}}{\varGamma }_{{{Cl}}^{-}}^{ {sat}}\) valores de 2,05 y 13,8 V, respectivamente. Utilizando la técnica de ajuste de curva no lineal, el coeficiente de adsorción de equilibrio de Cl− de AM Ti–6Al–7Nb y AM Ti–6Al–4 V, es decir, \({\beta }_{{{Cl}}^{-} },\) se calculan como 2,94 y 60,6 M−1, respectivamente. Esto significa que los iones de cloruro son más fáciles de adsorber en la superficie de AM Ti–6Al–4V que en la de AM Ti–6Al–7Nb. El coeficiente de adsorción obtenido por la ecuación. (17) y la constante de probabilidad de supervivencia (\(\nu )\) están relacionadas en la ecuación. (18)38:

Las líneas continuas corresponden a la Ec. (17).

Lee y Seo32,33 midieron los valores de E-CLCP como potenciales de repasivación de las aleaciones AM Ti utilizando un nuevo método de prueba de resistencia a la corrosión localizada para aleaciones AM Ti. Como se muestra en la Fig. 5, las aleaciones AM Ti–6Al–4 V y AM Ti–6Al–7 Nb tienen valores de E-CLCP de 1.544 y 1.720 VSCE, respectivamente. Si el potencial (E) de la Ec. (16) se reemplaza con el E-CLCP, las constantes de probabilidad de supervivencia se pueden calcular usando la siguiente ecuación:

Las constantes de probabilidad de supervivencia, \(\nu\) valores obtenidos de la ecuación. (19), son 2,81 × 10−13 y 4,62 × 10−12 para AM Ti–6Al–7Nb y AM Ti–6Al–4V, respectivamente, mientras que las de los aceros inoxidables son ~10−2–10−5 40 lo que indica que Las aleaciones de Ti tienen una resistencia a la corrosión localizada significativamente mayor que los aceros inoxidables. Debido a sus propiedades de repasivación más bajas, AM Ti–6Al–4V tiene constantes de probabilidad de supervivencia más altas que AM Ti–6Al–7Nb. Esto significa que AM Ti–6Al–4V es más fácil de pasar de pozos metaestables a pozos estables que AM Ti–6Al–7Nb, lo que resulta en una constante de probabilidad de supervivencia más alta. La cinética de repasivación de las aleaciones AM Ti está representada por la constante de probabilidad de supervivencia, lo que indica que cuanto mayor sea la constante de probabilidad de supervivencia, más fácil será la aparición de corrosión localizada.

Se estudia la resistencia a la corrosión localizada y la repasivación de las aleaciones SM Ti-6Al-4V y AM Ti, incluido AM Ti-6Al-4V. La resistencia a la corrosión localizada está determinada principalmente por el flujo de vacantes de oxígeno, que comprende la densidad del donante y el coeficiente de difusión de las vacantes de oxígeno. Se encuentra que las resistencias a la corrosión localizadas de varias aleaciones AM Ti están determinadas por el flujo de vacantes de oxígeno en lugar de la cantidad de densidad del donante. La cinética de repasivación de las aleaciones AM Ti se analiza mediante la constante de probabilidad de supervivencia basada en PDM. Dado que las vacantes de oxígeno generadas y las vacantes de cationes acumuladas afectan la ocurrencia de la corrosión localizada, el aumento en las vacantes de oxígeno y cationes puede dar como resultado picaduras más estables. Como resultado, cuanto mayor sea la constante de probabilidad de supervivencia, más fácil será la transición de picaduras metaestables a picaduras estables, más difícil será la repasivación y, finalmente, más fácil será la aparición de corrosión localizada. El papel preciso de los elementos de aleación también puede ser importante en las aleaciones AM Ti que contienen precipitados debido a los elementos de aleación. Los precipitados como Ti3Al o TiAl pueden representar las resistencias deterioradas a la corrosión localizada, por el contrario, ejercer el efecto benéfico sobre aquellas debido a la repasivación acelerada. En algunos casos, los precipitados pueden desempeñar un papel importante en la repasivación en entornos corrosivos leves, como las condiciones simuladas del cuerpo humano, mientras que en entornos hostiles, como una solución acuosa de NaCl al 25 %, los precipitados pueden proporcionar el sitio de iniciación para la corrosión localizada en lugar de la repasivación33.

Las aleaciones SM y AM Ti, incluidas las aleaciones AM CP Ti, AM Ti–6Al–4V, AM Ti–6Al–7Nb, AM Ti–13Nb–13Zr y SM Ti–6Al–4V, se utilizaron como muestras. El área expuesta de las muestras fue de aproximadamente 1,0 cm2 en el electrolito. Las muestras de AM Ti se fabricaron mediante el proceso DED (InssTek, Corea) con una potencia de láser de 460 W y una velocidad de escaneo láser de 0,85 m/min en condiciones de gas Ar. La Tabla 2 muestra la composición en peso del porcentaje de polvo de todas las muestras de prueba. Todas las muestras fabricadas se molieron en húmedo en papel SiC de grano 600, se lavaron con agua bidestilada y se secaron al aire. Antes de las pruebas electroquímicas, se preparó una solución Ringer desaireada (8,69 g/L NaCl, 0,30 g/L KCl y 0,48 g/L CaCl2)35 a una temperatura de 37 °C.

Las superficies de las muestras se grabaron con una solución de reactivo de Kroll que contenía 10 ml de HNO3, 5 ml de HF y 85 ml de H2O durante 10 s. La microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FE-SEM) se realizó utilizando JEOL JSM-7610F equipado con un detector de electrones retrodispersados ​​retráctil para caracterizar todas las muestras grabadas.

La fase se identificó mediante difracción de rayos X (XRD) utilizando un Rigaku D/MAX 2500/PC equipado con una fuente de radiación Cu∙Kα. Las muestras se escanearon a temperatura ambiente cuando 2θ = 30°–90° con un tamaño de paso de 1° y un tiempo de permanencia de 1 min por paso. Se utilizó el software JADE9 (KSAnalyst) para analizar los resultados del patrón XRD.

Se utilizó un potenciostato Gamry PCIB–4750 para las mediciones electroquímicas. Se utilizó un sistema de tres electrodos. El alambre de platino se utilizó como contraelectrodo. Se utilizó un electrodo de calomelanos saturados (SCE) para facilitar las mediciones de potencial. Muestras montadas por celda plana en 1,0 cm2. Además, se utilizó una sonda Luggin para conectar los electrodos de referencia y de trabajo.

Las pruebas de polarización potenciodinámica se realizaron a un potencial de −200 mV por debajo del potencial de circuito abierto, hasta 9,0 V, o el potencial de picaduras a una velocidad de exploración de 1 mV/s.

Las muestras se polarizaron estáticamente durante 2 h durante la formación de películas pasivas para mediciones de Mott-Schottky y EIS con potenciales de formación de películas de 1,0, 1,5 o 2,0 V.

Las mediciones de EIS en los diversos potenciales de formación de película (1,0, 1,5 o 2,0 V) se realizaron potenciostáticos a una amplitud de voltaje de corriente alterna de 10 mV dentro del rango de frecuencia de 10-2-105 Hz. Los resultados de EIS se analizaron utilizando el software Gamry Echem Analyst.

La capacitancia se midió a 1000 Hz usando un potenciostato. La polarización se aplicó en pasos sucesivos de 50 mV, comenzando en los potenciales de formación de película (1,0, 1,5 o 2,0 V) en la dirección catódica hasta -2,0 V.

Se utilizó una técnica de electrodo abrasivo para obtener la cinética de repasivación de las películas de óxido en las muestras después de la exposición de sus superficies desnudas a la solución37. El electrodo se raspó con un disco de SiC de grano 2000 mientras se sumergía en el electrolito para adquirir transitorios de corriente. La muestra se montó en el centro de una resina epoxi con un área expuesta de 0,18 cm2 soldada con alambre de cobre. La superficie de la muestra se renovó mediante abrasión con un disco de SiC de grano 2000 fijado al eje giratorio accionado por un motor de corriente continua. Se utilizó una varilla de carbono como contraelectrodo y un SCE como electrodo de referencia. El transitorio de corriente resultante se adquirió a un potencial potenciostático aplicado de 1,0 V en la región de potencial pasivo de las aleaciones SM y AM Ti de acuerdo con las curvas de polarización potenciodinámica.

Todas las mediciones electroquímicas se realizaron por triplicado para garantizar la reproducibilidad de los datos.

Los valores de E-CLCP se obtuvieron midiendo el potencial de repasivación a través de procesos potenciodinámicos-galvanostáticos-potenciostáticos. El E-CLCP se determinó de acuerdo con los siguientes pasos propuestos por Lee y Seo32,33:

La muestra de prueba se preparó sin formador de grietas. La polarización anódica potenciodinámica se realizó desde un potencial de circuito abierto hasta que la densidad de corriente anódica aumentó a 500 μA/cm² a una velocidad de barrido potencial de 1 mV/s utilizando un potenciostato. Cuando la densidad de corriente anódica alcanzó 500 μA/cm², se mantuvo inmediatamente durante 2 h. Después de mantener la densidad de corriente constante de 500 μA/cm² durante 2 h, se mantuvo inmediatamente una polarización constante en la dirección inversa (catódica) a un potencial de electrodo de 10 mV, que era menor que el potencial inicial. Inmediatamente, se observó un aumento en la densidad de corriente en la dirección anódica, el potencial constante se redujo aún más en 10 mV. Esta operación se repitió hasta que no se encontró más aumento en la densidad de corriente en la dirección anódica después de mantener un potencial constante durante 2 h. El E-CLCP de las muestras de aleación AM Ti se determinó en el valor potencial más alto, donde no se encontró un aumento adicional en la densidad de corriente en la dirección anódica después de mantener un potencial constante durante 2 h.

Todas las mediciones electroquímicas se realizaron por triplicado para garantizar la reproducibilidad de los datos.

El intercambio de datos no es aplicable a este artículo ya que no se generaron ni analizaron conjuntos de datos durante el estudio actual.

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Este trabajo fue apoyado por el Programa de Innovación Tecnológica (20006868, Desarrollo estándar para pruebas de corrosión de material biometálico fabricado de forma aditiva (impresión 3D), que está financiado por el Ministerio de Comercio, Industria y Energía (MOTIE, Corea).

Escuela de Ingeniería de Materiales Avanzados, Universidad Kookmin, 77 Jeongneung-ro, Seongbuk-gu, Seúl, 02707, República de Corea

Dong-Il Seo y Jae-Bong Lee

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J.-BL: Conceptualización, Metodología, Recursos, Redacción—revisión y edición, Supervisión, Administración de proyectos, Obtención de fondos. D.-IS: Investigación, Curación de datos, Software, Redacción—borrador original, Visualización.

Correspondencia a Jae-Bong Lee.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

Nota del editor Springer Nature se mantiene neutral con respecto a los reclamos jurisdiccionales en mapas publicados y afiliaciones institucionales.

La Figura 11a–d muestra las micrografías de las aleaciones AM CP Ti, AM Ti–6Al–4V, AM Ti–6Al–7Nb y AM Ti–13Nb–13Zr basadas en FE-SEM, respectivamente. Como se muestra en la Fig. 11(e), las aleaciones SM Ti–6Al–4V tienen fases α y β, mientras que las aleaciones AM Ti tienen granos con martensita acicular α′.

a AM CP Ti, b AM Ti–6Al–7 Nb, c AM Ti–6Al–4 V, d AM Ti–13Nb–13Zr y e SM Ti–6Al–4 V.

La Figura 12 muestra los resultados XRD de las muestras de SM y AM Ti, lo que indica que SM Ti–6Al–4 V solo muestra las fases α y β como el plano (110), mientras que las fases de las aleaciones AM Ti comprenden solo las fases α y α′. sin ninguna fase β.

Patrones XRD de aleaciones SM y AM Ti.

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Reimpresiones y permisos

Seo, DI., Lee, JB. Comportamientos localizados de corrosión y repasivación de aleaciones de titanio fabricadas aditivamente en soluciones biomédicas simuladas. npj Mater Degrad 7, 44 (2023). https://doi.org/10.1038/s41529-023-00363-4

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Recibido: 11 Octubre 2022

Aceptado: 12 de mayo de 2023

Publicado: 26 mayo 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41529-023-00363-4

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