La montmorillonita de polianilina de respuesta rápida y recuperación reduce el material nanocompuesto de polímero de óxido de grafeno para la detección de gas de cianuro de hidrógeno

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 8074 (2023) Citar este artículo

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En el presente trabajo, hemos desarrollado un sensor de gas basado en polímeros. Los nanocompuestos poliméricos se sintetizan mediante la polimerización oxidativa química de anilina con persulfato de amonio y ácido sulfúrico. El sensor fabricado puede lograr una respuesta de detección del 4,56 % para PANI/MMT-rGO a 2 ppm de gas cianuro de hidrógeno (HCN). La sensibilidad de los sensores PANI/MMT y PANI/MMT-rGO es de 0,89 ppm−1 y 1,1174 ppm−1 respectivamente. El aumento en la sensibilidad del sensor puede deberse a un aumento en el área de superficie proporcionada por MMT y rGO, que proporcionó más sitios de unión para el gas HCN. La respuesta de detección del sensor aumenta a medida que aumenta la concentración del gas expuesto, pero se satura después de 10 ppm. El sensor se recupera automáticamente. El sensor es estable y puede funcionar durante 8 meses.

El vapor de cianuro de hidrógeno (HCN) es extremadamente peligroso para los organismos vivos. El gas HCN al ser inhalado aumenta el nivel de ingreso de oxígeno por parte de la célula1,2,3. El nivel tóxico del gas HCN está por encima de 100 ppm y cuando se expone puede matar a un ser humano dentro de 1 h4. La tragedia del gas de Bhopal en 1984 mató a 3.787 personas inocentes en una sola noche. Esta tragedia podría haberse evitado si se hubiera instalado algún sistema de alarma de advertencia (sensor de gas). La detección de trazas de gases tóxicos (amoniaco, dimetil metil fosfonato (DMMP), monóxido de carbono, dióxido de carbono, óxido nitroso, HCN) es importante para evitar un accidente mortal. Por lo tanto, se necesita la fabricación y el desarrollo de narices electrónicas a nivel micro y nano. La fabricación de sensores de gas utilizando nanoestructuras aumenta la sensibilidad de los sensores. El aumento del área superficial debido a las nanopartículas aumenta los sitios de unión del gas. Un sensor es un dispositivo que cuando recibe un estímulo responde con una señal eléctrica5,6,7,8,9,10. Los sensores de quimiorresistencia funcionan según el principio de cambio de resistencia al exponerse al gas. Un sensor estándar debe cumplir con las siguientes características tales como operación a temperatura ambiente, trabajo en el ambiente ambiente y sin requerimiento de suministro de oxígeno o aire, no se requiere estímulo externo, capacidad para detectar gases tóxicos a baja concentración, alta sensibilidad y reproducibilidad, respuesta y recuperación rápidas, de bajo costo y ecológicas11.

Los sensores de gas basados ​​en polímeros conductores tienen numerosas ventajas sobre los sensores de óxido metálico, como alta sensibilidad, tiempo de respuesta corto, operación a temperatura ambiente y pueden ajustarse según la naturaleza del dopante. La sensibilidad del sensor de gas con base de polímero es alta debido a la gran relación superficie-volumen, tamaño compacto, peso ligero y fácil de integrar con el sistema electrónico existente12. Muchos investigadores de todo el mundo prestan atención al material nanocompuesto polimérico (orgánico-inorgánico) debido a sus propiedades únicas, como el aumento de la flexibilidad, la mejora de la dureza de la superficie y la resistencia al calor (debido a los componentes inorgánicos)8,9,10,13,14,15 . Yang et al.16 informaron la detección de gas HCN mediante la técnica de microbalanza de cristal de cuarzo (QCM)16,17.

Aquí informamos por primera vez la detección de gas HCN por el método de quimi-resistencia que tiene una respuesta rápida. En el presente trabajo, hemos sintetizado el nanocompuesto Polianilina/MMT-rGO por polimerización oxidativa química. Utilizamos PANI como material de detección en este estudio debido a su estabilidad, alta sensibilidad, buena conductividad eléctrica, bajo costo y facilidad de síntesis en el laboratorio. rGO proporciona más sitios de unión debido a su alta área de superficie, estabilidad térmica y conductividad eléctrica. La montmorillonita (MMT) se utiliza como material de detección en el presente estudio debido a su gran área de superficie, estructura porosa (que proporciona una gran área de superficie), alto coeficiente de adsorción, facilidad de propiedad sintonizable (funcionalización), respeto por el medio ambiente y bajo costo. . El material nanocompuesto de polímero sintetizado se caracteriza por SEM, FTIR y XRD. Podemos lograr una respuesta de detección del 4,56 % para PANI/MMT-rGO a 2 ppm de gas cianuro de hidrógeno (HCN). El sensor vuelve a la línea de base después de cada exposición de HCN. El sensor es estable y ha funcionado satisfactoriamente durante los últimos 9 meses.

Anilina (C6H5NH2), ácido sulfúrico (H2SO4), ácido clorhídrico (HCl), persulfato de amonio ((NH4)2S2O8), permanganato de potasio (KMnO4), nitruro de sodio (Na3N), peróxido de hidrógeno (H2O2) e hidrato de hidrazina (H6N2O) se compran en Himedia. El amoníaco (99,98 %), la acetona (99,9 %), el xileno (99 %), el benceno (99,9 %), el grafito y la montmorillonita (MMT) (número CAS 1318-93-0) se obtienen de Sigma Aldrich.

El óxido de grafeno (GO) se sintetizó a partir de polvo de grafito (Sigma-Aldrich) mediante el método Hummers modificado y se redujo aún más con hidrato de hidrazina para formar óxido de grafeno reducido (rGO)18,19,20. El rGO sintetizado se filtra utilizando un filtro Whatmann (125 micras), se lava con agua desionizada (DI), metanol y se seca al vacío.

Se añade 0,5 M de anilina a 50 ml de agua destilada y se agita durante 30 min. Se añaden 0,5 ml de H2SO4 a la solución anterior y se agita durante otros 30 min. El MMT funcionalizado (0,5 g), 0,5 g de rGO se añaden y se someten a ultrasonidos. Se añade gota a gota una solución preenfriada de APS 0,5 M y se mantiene para la polimerización (8 h) por debajo de 10 °C. El nanocompuesto final se filtra con papel de filtro Whatman (125 μm) y se lava varias veces. Finalmente, el material compuesto se lava con un 10 % de metanol para eliminar la sustancia química no reactiva presente en el material compuesto. El nanocompuesto polimérico se seca a 60 °C. El material nanocompuesto de polímero PANI/MMT se prepara sin agregar rGO21,22,23 en el proceso anterior.

El patrón de difracción de rayos X (XRD) se registra en un difractómetro Rikagu (Modelo no Mini Flex 600) utilizando radiación Cu-Kα1 con una longitud de onda de 1,5406 Å en modo de exploración continua con un voltaje de aceleración de 40 kV y una corriente de 40 mA. Para estudiar la naturaleza de los enlaces en el nanocompuesto polimérico se registran espectros de espectroscopia infrarroja transformada de Fourier (FTIR) (Ferkin Elmer Modal no. 105627 FT-IR). La morfología de la superficie de la película sensora nanocompuesta flexible se analiza mediante microscopía electrónica de barrido (SEM). La imagen del microscopio electrónico de transmisión (TEM) se toma con el microscopio TEM Jeol que funciona con un voltaje de aceleración de 120 keV.

Se depositan películas delgadas de nanocompuesto polimérico sobre la lámina de transparencia flexible (25 mm × 0,5 mm) mediante un método de fundición por goteo y se secan a 45 °C. La pasta de plata (Ag) se utiliza para fabricar electrodos para mediciones eléctricas. Las fotografías ópticas de la flexibilidad de los sensores se muestran en la Fig. 1a,b. La actividad de detección del sensor se lleva a cabo en una cámara de gas casera simple de un volumen neto de 1 L. Se introducen diferentes concentraciones de gas HCN dentro de la cámara. El diagrama esquemático del conjunto de detección de gas se muestra en la Fig. 1c.

(a) Sensor (b) mostrando la flexibilidad del sensor, (c) configuración del sensor de gas.

La técnica de quimiorresistencia se utiliza para la detección de gas HCN. La resistencia dinámica del sensor se mide cuando el sensor se expone a HCN usando un medidor LCR (Hioki 3232) que da la resistencia final y sin HCN da la resistencia inicial. La cámara de detección se lava con gas nitrógeno antes y después de las mediciones.

Las concentraciones deseadas de gas se generan mediante el método de distribución estática de líquidos24,25.

donde, C (ppm) es la concentración deseada del gas objetivo, ρ es (g/mL) la densidad del líquido (gas), V′ es el volumen del líquido (μL), T temperatura en Kelvin, M peso molecular del líquido (g/mol), y V volumen de la cámara (L). Se inyecta un volumen particular (μL) de analito en una cámara a través de una jeringa de precisión. La cámara de gas se lava con gas nitrógeno (1000 sccm) antes y después de tomar la lectura. La respuesta del sensor, R%, está definida por26.

donde, Ri es la resistencia inicial del sensor y Rf es la resistencia final después de la exposición de HCN.

La sensibilidad (S) de un sensor se define por la pendiente del gráfico dibujado entre la respuesta de detección frente a la concentración del gas objetivo:

Aquí ∆R y ∆C son cambios en la respuesta del sensor y la concentración de gas.

El gráfico de los estudios FTIR de GO, rGO, PANI, PANI-MMT y PANI/MMT-rGO se muestra en la Fig. 2a,b. Los picos de los estudios FTIR se muestran en la Tabla 1. Los picos característicos a 3398 cm−1, 1225 cm−1, 1054 cm−1, 1632 cm−1 corresponden a O–H, C–OH, C–O y C =C vibración de estiramiento del rGO20. Los picos característicos en 1112,12 cm−1 y 1088 cm−1 se deben a la vibración de flexión del plano C–H. Los picos de 1306,15 cm−1 se deben al modo de estiramiento C=N, los picos de 1486,20 cm−1 y 1483,31 cm−1 corresponden al estiramiento C=C en el anillo bencenoide y los de 1576 cm−1 se deben al estiramiento C=C del quinoide en PANI23,26,27. Los picos característicos en 1126 cm−1 y 1042 cm−1 se deben al estiramiento de Si–O, 917 cm−1 y 799 cm−1 se deben al estiramiento de Al–OH y 525 cm−1 y 465 cm−1 se deben a Vibración de flexión Si–O del.

( a, b ) FTIR de compuesto de polímero y rGO, ( c, d ) patrón XRD de GO y nanocompuesto de polímero.

MMT en compuesto28. Los picos individuales de rGO, PANI y MMT están presentes en el nanocompuesto PANI/MMT-rGO.

El patrón XRD de rGO, PANI / MMT y PANI / MMT-rGO se muestra en la Fig. 2c, d. El pico en 2θ = 11,24° corresponde al plano (001) de GO que tiene una separación entre capas de 0,77 nm, debido a los grupos interlamelares atrapados entre las láminas de óxido de grafeno hidrofílico. El pico de baja intensidad en 2θ = 43,27° que tiene el plano (100) se debe a rGO, lo que confirma un empaque aleatorio de láminas de grafeno en rGO29,30,31. Los planos correspondientes a (001), (100), (005), (110) y (300) en el PANI/MMT se deben a la MMT30,31,32. El plano (001) presente a 15,5° en el compuesto PANI/MMT-rGO se debe a rGO. Los picos individuales para rGO y MMT se encuentran en el nanocompuesto polimérico PANI/MMT-rGO.

La micrografía TEM del rGO revela la formación de una estructura de lámina de una sola capa como se muestra en la Fig. 3a. PANI tiene estructuras en forma de tubo como se ve en SEM de micrografía en la Fig. 3b. Se encuentra que la longitud y el diámetro promedio del PANI son 250 nm y 50 nm respectivamente. Las Figuras 3c,d muestran la micrografía SEM de PANI/MMT. Aquí el PANI se deposita sobre la superficie del MMT. Así aumenta la superficie del PANI. Figura 3e-g muestra.

Imagen TEM de (a) rGO, imágenes SEM de (b) CALOR, (c, d) CALOR/MMT y (e-g) CALOR/MMT-rGO.

Las micrografías SEM de PANI/MMT-rGO a diferentes resoluciones. La micrografía SEM muestra que el PANI se encapsula sobre las hojas de rGO y también se deposita sobre la superficie de MMT.

El estudio de detección de gases se lleva a cabo en la cámara casera (1 L). Se introduce una concentración de 2 ppm de diferentes gases como acetona, amoníaco, benceno, cianuro de hidrógeno y xileno en la cámara de gas que contiene el sensor de gas PANI/MMT para la selectividad del gas. Se encuentra que el sensor es más activo para HCN con una respuesta de detección del 3,5 % en comparación con los otros gases, como se muestra en la Fig. 4a. De manera similar, el sensor PANI/MMT-rGO está expuesto a diferentes gases. Aquí hemos encontrado que la respuesta de detección del PANI/MMT-rGO hacia el HCN es del 4,56 % en comparación con otros gases, como se muestra en la Fig. 4b. Por lo tanto, ambos sensores tienen una buena respuesta hacia el gas HCN.

(a) PANI/MMT y (b) PANI/MMT-rGO respuesta a diferentes gases a 2 ppm.

El sensor hecho de PANI solo cuando se expone a la concentración de 2 ppm de HCN tiene una respuesta de detección de 0,045 %. La respuesta de detección (0,05 %) aumenta ligeramente cuando la concentración del vapor de gas HCN es de 4 ppm, pero el sensor se satura después de 6 ppm, como se muestra en la Fig. 5a. El sensor (PANI) no se está recuperando completamente a la línea de base inicial. Esto puede deberse al hecho de que las moléculas de HCN están permanentemente unidas a la cadena del polímero33.

Respuesta del sensor a diferentes concentraciones de gas HCN por (a) PANI, (b) PANI/MMT y (c) PANI/MMT-rGO.

Ambos sensores compuestos por PANI/MMT y PANI/MMT-rGO están expuestos a 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm y 10 ppm respectivamente. La respuesta de detección de estos sensores se calcula utilizando la ecuación. (1) y se muestra en la Tabla 2. La respuesta de detección del sensor se convierte en 3,5 % (2 ppm) para PANI/MMT, que tiene un valor más alto en comparación con PANI solo (0,045 %). La respuesta del sensor aumenta aún más a medida que aumenta la concentración del gas, como se muestra en la Fig. 5b. Este aumento en la respuesta del sensor (PANI/MMT) en comparación con los sensores PANI puede deberse al aumento en los sitios de unión proporcionados por el MMT. La respuesta de detección para PANI/MMT-rGO es 4,56 % a 2 ppm, que es más que PANI/MMT (3,5 %), como se muestra en la Fig. 5c. Este aumento en la respuesta del sensor se debe al aumento en el área de superficie proporcionada por rGO. En el caso del óxido de grafeno, todos los átomos de carbono están disponibles en la superficie de la hoja 2D para unirse con el gas expuesto. Ambos sensores PANI/MMT y PANI/MMT-rGO se están recuperando completamente a la línea de base. El tiempo de respuesta del sensor se define como el tiempo que tarda el sensor en alcanzar el 90 % de la respuesta total del sensor. La Figura 6a,b muestra la respuesta y recuperación de PANI/MMT y PANI/MMT-rGO a diferentes concentraciones. Los estudios muestran que el sensor PANI/MMT-rGO (29,5 s) respondió más rápido en comparación con los sensores PANI (34,5 s) y PANI/MMT (30,5 s). El sensor se recuperó automáticamente en 21 s para PANI/MMT y 25 s para PANI/MMT-rGO. Ambos sensores (PANI/MMT y PANI/MMT-rGO) responden y recuperan menos de un minuto. En ambas gráficas observamos que el tiempo de respuesta del sensor disminuye a medida que aumentan las concentraciones del gas HCN mientras que el tiempo de recuperación aumenta a medida que aumentan las concentraciones. La figura 7 muestra el gráfico de tiempo de respuesta y recuperación de todos los sensores (PANI, PANI/MMT y PANI/MMT-rGO) expuestos a la concentración de 2 ppm de gas HCN.

(a) PANI/MMT y (b) PANI/MMT-rGO: Gráfico entre tiempo de respuesta, tiempo de recuperación con la concentración.

Comparación del tiempo de respuesta y el tiempo de recuperación de los sensores cuando se exponen a 2 ppm de gas HCN.

El gráfico de respuesta de detección versus concentración se muestra en la Fig. 8a. A partir del gráfico, hemos calculado la sensibilidad de PANI/MMT y PANI/MMT-rGO utilizando la ecuación. (3). Los sensores tienen una sensibilidad de 0,89 ppm−1 para PANI/MMT y 1,1174 ppm−1 para PANI/MMT-rGO respectivamente. En la tabla 3 se muestra el presente trabajo con los trabajos previamente reportados.

(a) Sensibilidad frente a concentración y (b) Sensibilidad frente a número de pruebas.

Tanto los sensores PANI/MMT como PANI/MMT-rGO se prueban durante 10 meses exponiendo repetidamente una concentración de 2 ppm, como se muestra en la Fig. 8b. La respuesta de detección del sensor PANI/MMT permanece constante hasta por 6 meses, pero después de lo cual la respuesta de detección se convierte en 3,25 %. De manera similar, el sensor PANI/MMT-rGO es estable hasta 8 meses y luego la respuesta de detección se convierte en 4.35%. Así, nuestros sensores tienen una vida útil que varía de 6 a 8 meses.

Esta disminución en la respuesta de detección de ambos sensores puede deberse a la descomposición del material de detección y la unión permanente de las moléculas de HCN a los materiales de detección después de exposiciones repetidas. Los estudios FTIR de los materiales de detección después de 6 y 8 meses muestran un pico menor a 1637 cm−1 en las muestras PANI/MMT y PANI/MMT-rGO que no están presentes en las muestras PANI/MMT y PANI/MMT-rGO prístinas como se muestra en la Fig. 9a,b.

FTIR de (a) PANI/MMT y (b) PANI/MMT-rGO.

Los sensores fabricados PANI, PANI/MMT y PANI/MMT-rGO están expuestos al gas HCN a diferentes humedades relativas (HR). Hemos observado que la respuesta de detección (S%) del sensor aumenta a medida que aumenta la HR pero disminuye después del 40% de la humedad relativa. La figura 10 muestra el gráfico entre las respuestas de detección con la HR cuando se expone a una concentración de 2 ppm de HCN. La resistencia del sensor cambia por la presencia de humedad. En la Fig. 10 anterior, hemos observado un aumento en la respuesta de detección del sensor a medida que aumenta el % de HR, esto puede deberse a la disminución de la resistencia eléctrica del material de detección. Dentro del material de detección, los poros que antes estaban llenos de aire seco ahora están llenos de una molécula de agua. Pero después de un valor de HR% del 40%, la respuesta de detección de los sensores disminuye. Esto se debe a que los materiales sensores absorben más agua, lo que provoca un aumento de la resistencia. También aumenta la separación entre las cadenas de polímeros, lo que dificulta el proceso de salto de electrones. Un fenómeno similar también es reportado por Cavallo et al.37.

Respuestas del sensor a HCN (2 ppm) a partir de diferentes valores de HR.

La interacción entre el PANI y el HCN puede ocurrir de dos maneras diferentes, (a) sitios H o N del HCN con el PANI o (b) sitios N o H del PANI con el HCN. En el compuesto HCN, el átomo de H carece de carga de electrones debido a la alta electronegatividad del grupo –CN. Durante la interacción entre el PANI y el HCN, la carga electrónica se transfiere al gas HCN desde el PANI. Esta transferencia de electrones es aceptada por el átomo de H del gas HCN del átomo de N del PANI formando enlaces H–N38. Por lo tanto, provoca un aumento en la resistencia del material de detección cuando se expone al vapor de gas HCN. Las moléculas de HCN también interactúan con el rGO. La interacción entre el HCN y el rGO también aumenta la resistencia eléctrica de los sensores. Este aumento en la resistencia eléctrica se atribuye a la propiedad donadora de electrones del HCN. Cuando HCN se acerca al rGO, aumenta la carga de tipo agujero en él y muestra la naturaleza del semiconductor de tipo p. La presencia de oxígeno en el rGO se une con el hidrógeno presente en las moléculas de HCN35,39.

El nanocompuesto polimérico se sintetiza y caracteriza con FTIR, XRD, TEM y SEM. La micrografía TEM del grafeno muestra la formación de estructuras laminares. La micrografía SEM de PANI muestra la formación de un nanotubo de 50 nm de diámetro y 250 nm de longitud. El PANI se deposita sobre toda la superficie del MMT. En el caso del PANI/MMT-rGO, el rGO tiene PANI/MMT encapsulado. Los picos del patrón XRD confirman la presencia de MMT y rGO en el compuesto polimérico. El sensor está expuesto a diferentes gases acetona, amoníaco, benceno, cianuro de hidrógeno y xileno. El material de detección puede detectar gas HCN y dar la respuesta de detección más alta. El material de detección PANI solo tiene una respuesta de detección baja del 0,05 %. La respuesta de detección del material de detección aumenta a medida que se agrega MMT y rGO al PANI. PANI/MMT y PANI/MMT-rGo tienen una sensibilidad de 0,89 ppm−1 y 1,1174 ppm−1 respectivamente. En ambos sensores observamos que la respuesta de detección del sensor aumenta a medida que aumenta la concentración del gas expuesto. Los sensores se recuperaron automáticamente en 21 s (PANI/MMT) y 25 s (PANI/MMT-rGO). El rendimiento del sensor disminuye después de 6 meses y 8 meses.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Descargar referencias

Los autores agradecen a la Escuela de Estudios de Física de la Universidad de Jiwaji, Gwalior, por proporcionar las instalaciones experimentales. Los autores agradecen al Laboratorio de Instalaciones de Instrumentación Central (CIFL), la Universidad de Jiwaji, Gwalior por los estudios TEM, XRD y FTIR y al IIT, Roorkee por el análisis SEM.

Facultad de Estudios de Física, Universidad de Jiwaji, Gwalior, India

Aparna Singh, Pukhrambam Dipak, Asif Iqbal, Anuradha Samadhiya, Shailendra Kumar Dwivedi, Dinesh Chandra Tiwari y Rajendra Kumar Tiwari

Universidad de Vikrant, Gwalior, India

Aparna singh

Departamento de Física, Facultad de Ciencias, Universidad ITM, Gwalior, India

Pukhrambam Dipak

Departamento de Ciencias Aplicadas y Humanidades, IPS Group of Colleges, Gwalior, India

Shailendra Kumar Dwivedi

DMSRDE, Kanpur, India

Kailash Nath Pandey

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Fabricación de PD del sensor, análisis de datos, redacción de documentos y administración del proyecto. AS e AI ayudaron en la síntesis de los materiales de detección. AS síntesis del HCN requerido. Análisis de SKD de los datos. Diseño de DCT del experimento y administración del proyecto. Revisión de RKT y KNP y edición

Correspondencia a Pukhrambam Dipak o Dinesh Chandra Tiwari.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Singh, A., Dipak, P., Iqbal, A. et al. La montmorillonita de polianilina de respuesta rápida y recuperación reduce el material nanocompuesto de polímero de óxido de grafeno para la detección de gas de cianuro de hidrógeno. Informe científico 13, 8074 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-32151-0

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Recibido: 30 noviembre 2022

Aceptado: 23 de marzo de 2023

Publicado: 18 mayo 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-32151-0

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