Fabricación de biocarbón

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 9453 (2023) Citar este artículo

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En este estudio, informamos sobre un proceso sencillo y ecológico para la síntesis de biocarbón, BC, y un nanocompuesto de cobalto-biocarbón, Co-BC, utilizando biomasa de paja de arroz. Construimos dos recubrimientos superhidrofóbicos sobre sustratos de acero usando electrodeposición potenciostática de biocarbón modificado con níquel, Ni@BC, y níquel modificado con nanocompuesto de cobalto-biocarbón, Ni@Co-BC, luego, estos recubrimientos se empaparon en una solución etanólica de ácido esteárico. La espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier mostró que el recubrimiento Ni@BC injertado con ácido esteárico, Ni@BC@SA, y el compuesto Ni@Co-BC injertado con ácido esteárico, Ni@Co-BC@SA, estaban bien injertados en la superficie de acero. . La microscopía electrónica de barrido reveló que los recubrimientos superhidrofóbicos tienen características a nanoescala. Los resultados de la microscopía de fuerza atómica mostraron que la capa de Ni@Co-BC@SA tenía una mayor rugosidad que la de Ni@BC@SA, lo que resultaba en una mayor superhidrofobicidad. Los ángulos de contacto con el agua para los recubrimientos Ni@BC@SA y Ni@Co-BC@SA fueron 161° y 165°, respectivamente, mientras que los valores de los ángulos de deslizamiento del agua para ambos recubrimientos fueron 3,0° y 1,0°, respectivamente. La estimación cuantitativa de la eficiencia de inhibición de incrustaciones reveló que el recubrimiento de Ni@Co-BC@SA exhibió una mayor eficiencia en comparación con el recubrimiento de Ni@BC@SA. Además, el recubrimiento de Ni@Co-BC@SA demostró una mejor resistencia a la corrosión, a los rayos UV, a la abrasión mecánica y a la estabilidad química en comparación con el recubrimiento de Ni@BC@SA. Estos resultados resaltan el rendimiento superior del recubrimiento Ni@Co-BC@SA y su potencial como recubrimiento superhidrofóbico altamente eficaz y duradero para sustratos de acero.

Se prevé una amplia gama de aplicaciones industriales para varias superficies sintéticas superhidrofóbicas, SHP, inspiradas en las hojas de loto1. Las superficies SHP son superficies excepcionalmente hidrófugas con un ángulo de contacto con el agua, WCA, superior a 150° y un ángulo de deslizamiento con agua, WSA, inferior a 10°2,3. Debido a la importancia de las superficies SHP tanto en la investigación fundamental como en las aplicaciones prácticas, han recibido mucha atención. Es de conocimiento común que el comportamiento de humectación de la superficie está determinado por la combinación de superficies rugosas y varias energías superficiales. Las superficies rugosas de baja energía superficial suelen ser SHP, mientras que las superficies rugosas de alta energía superficial suelen ser superhidrofílicas4. Los compuestos perfluorados, como los fluorosilanos o las moléculas de fluorocarbono, se han utilizado históricamente como materiales de baja energía superficial debido a su excepcionalmente baja energía superficial4,5. Sin embargo, se ha demostrado que el uso de estos fluorocarbonos de cadena larga tiene efectos secundarios muy dañinos, que incluyen persistencia, biomagnificación y bioacumulación5,6,7,8,9. Por lo tanto, puede ser un desafío diseñar una superficie SHP con estas características, particularmente cuando existen preocupaciones sobre la seguridad ambiental. Como resultado, es esencial desarrollar procedimientos y materiales de bajo costo y amigables con el medio ambiente para producir superficies SHP5,10.

Las superficies SHP tienen una amplia gama de usos, que incluyen resistencia a la corrosión, resistencia a los rayos UV, tecnologías de separación de agua y aceite, etc.11,12,13,14,15,16,17,18. Se han presentado varias técnicas para el desarrollo de recubrimientos SHP, incluyendo electrodeposición, oxidación anódica electroquímica, anodización, etc.19,20,21,22,23,24,25,26. Debido a su simplicidad, procedimiento de baja temperatura, nanoestructura limpia, asequible y ajustable, la electrodeposición es un excelente método para diseñar superficies SHP artificiales3. Debido a su bajo costo y propiedades mecánicas superiores, el acero al carbono es el material de construcción que se utiliza con mayor frecuencia en numerosas industrias. Se emplea en grandes cantidades en equipos para procesamiento de metales, construcción, puentes, procesamiento químico, producción de petróleo y aplicaciones marinas27,28. La corrosión del acero y su supresión en estas condiciones son problemas de proceso complicados. La corrosión suele verse como uno de los problemas más críticos de nuestra sociedad, con ramificaciones económicas y de seguridad29,30,31. Las superficies de acero se pueden proteger utilizando una variedad de métodos, el desarrollo de recubrimientos SHP, que aumentan significativamente la resistencia a la corrosión del acero, es uno de los más cruciales32,33.

Las superficies SHP se pueden utilizar en aplicaciones prácticas, pero su inestabilidad mecánica restringe su uso34,35. Los recubrimientos SHP deben tener mayor estabilidad química y resistencia a la abrasión mecánica para poder emplearse en aplicaciones industriales.

El biochar, BC, es una sustancia carbonosa porosa, y se crea una vez que una materia prima de biomasa, por ejemplo, astillas de madera, estiércol, restos de semillas y paja de arroz, se piroliza en una cantidad restringida de oxígeno36. Biochar se ha vuelto cada vez más popular en los últimos años. El biochar tiene un tremendo potencial para reemplazar el grafeno en varias aplicaciones, ya que es menos costoso que el grafeno (0,25 USD/kg para el biochar frente a 1400 USD/kg para el grafeno)37. En todo el mundo, el BC se utiliza como un adsorbente eficiente para eliminar varios tipos de contaminantes en el agua38. El área superficial de BC aumenta por modificación con nanopartículas metálicas como cobalto y níquel39. Cobalt, Co, se emplea con frecuencia en los campos de grabación magnética, aeroespacial, construcción naval, resistencia a la corrosión y aleaciones de alta resistencia40,41. Estas múltiples cualidades están determinadas por la forma del material y sus propiedades internas42,43. En consecuencia, controlar la aparición de nanoestructuras de cobalto distintivas se ha convertido en un problema crucial en el sector de fabricación de materiales. Hasta donde sabemos, es el primer informe para la construcción de recubrimientos SHP basados ​​en BC y biocarbón modificado con cobalto, Co-BC, que podrían usarse como materiales resistentes a los rayos UV, anti-incrustantes y resistentes a la corrosión. En este estudio, usamos BC y Co-BC como aditivos para mejorar la rugosidad de la superficie, esta es la condición principal para lograr las características de SHP. Entre todos los productos agrícolas, la paja de arroz es el más comúnmente utilizado con 120 millones de toneladas producidas anualmente44. Recientemente, la mayoría de los agricultores han optado por quemar paja de arroz, ya que es la forma más sencilla de producción. Sin embargo, si aumenta el número de quemas, esto tiene serios impactos adversos, como la contaminación del aire. Este impacto ambiental negativo se minimiza al transformar estos residuos en materiales más deseables como BC.

Esta investigación intenta construir un recubrimiento SHP basado en BC y Co-BC en la superficie de acero al carbono (ASTM A283/Grado C). Acero ASTM A283/Grado C comúnmente utilizado en la industria de la construcción, recipientes a presión, torres, tanques, industria automotriz, vagones de ferrocarril y aplicaciones estructurales de requisitos de resistencia media45,46,47,48. El ácido esteárico de bajo costo y ambientalmente seguro se utiliza como un compuesto de baja energía superficial49. Biochar se sintetizó mediante un método ecológico a partir de la paja de arroz. Se evaluaron la humectabilidad, la estabilidad química y mecánica, la resistencia a los rayos ultravioleta, el rendimiento antiincrustante y la corrosión para los recubrimientos SHP preparados.

Como sustrato se empleó una placa de acero (ASTM A283/Grado C) con las siguientes medidas: 2,0 cm, 1,0 cm y 0,1 cm. La paja de arroz se recolectó de acuerdo con los lineamientos y la legislación institucional, nacional e internacional. Se utilizaron sulfato de níquel, cloruro de níquel hexahidratado, etanol anhidro, sulfato de cobalto heptahidratado, ácido bórico, ácido sulfúrico, cloruro de sodio, ácido esteárico e hidróxido de sodio de grado analítico.

El proceso de fabricación de BC implicó lavar a fondo la paja de arroz para eliminar cualquier impureza, luego secarla al aire antes de colocarla en un horno durante 24 h a 60 °C. La paja de arroz limpia y seca se procesó luego mediante un mezclador para crear un polvo fino. A continuación, se produjo el BC pirolizando diez gramos del polvo fino durante tres horas a 600 °C en un horno de mufla.

Se añadió CoSO4·7H2O (4,8 g) a 100 ml de agua desionizada que contenía 10 g de polvo fino de paja de arroz con una proporción de % en peso de 1:10 para Co:polvo fino de paja de arroz. La mezcla se sonicó durante 30 min y luego se agitó durante 1,0 h. Posteriormente, la mezcla se secó en horno a 60 °C durante la noche. Posteriormente, se pirolizó en un horno de mufla a 600 °C durante tres horas para obtener el material de biocarbón modificado con cobalto, Co-BC.

Antes de la electrodeposición, se usaba papel de lija de varias clases para pulir mecánicamente el sustrato de acero, comenzando con el grueso (grado 120) y trabajando hasta el más fino (grado 800). Después de ser desengrasado en una solución de jabón durante diez minutos, el sustrato se sumergió en H2SO4 2,0 ​​M durante un minuto, se lavó con agua destilada y luego se colocó directamente en el baño de electrodeposición. La Tabla 1 muestra las consideraciones de electrodeposición para crear un recubrimiento de Ni@BC y Ni@Co-BC en el sustrato de acero. La lámina de platino se utilizó como ánodo y se colocó separada del sustrato de acero, actuando como cátodo, con una separación de 2,0 cm. Los revestimientos de Ni@BC y Ni@Co-BC que se habían hecho se lavaron con agua destilada y se dejaron secar a temperatura ambiente durante la noche. Luego, los sustratos se colocaron en soluciones etanólicas que contenían 1 × 10–2 M de ácido esteárico, SA, durante 15 min antes de secarse en condiciones ambientales durante 24 h. Se aplicaron diferentes procedimientos de caracterización y evaluación al recubrimiento de Ni@BC modificado con ácido esteárico, Ni@BC@SA, y al recubrimiento de Ni@Co-BC modificado con ácido esteárico. Ni@Co-BC@SA.

Utilizando un espectrofotómetro infrarrojo de transformada de Fourier, FTIR, se examinó la composición química de la superficie (modelo: Bruker Tensor 37 FTIR). Se usó un difractómetro de rayos X para realizar un análisis de difracción de rayos X usando radiación monocromática Cu K (Bruker D2 phaser). La topografía superficial de los recubrimientos SHP creados se examinó utilizando un microscopio electrónico de barrido, SEM (modelo JSM-200 IT, JEOL). La microscopía de fuerza atómica, AFM, se logró con el microscopio de sonda de barrido (SPM9600—Shimadzu Japón). Utilizando un goniómetro de ángulo de contacto óptico, se calcularon WCA y WSA utilizando gotas de agua de 5 µL (instrumento Rame-hart CA, modelo 190-F2). Los valores de WCA y WSA que se muestran son los promedios de tres mediciones realizadas en varias ubicaciones de sustrato.

Después de sumergirse en soluciones con diferentes valores de pH (pH 1-13) durante 30 min, las películas SHP producidas se probaron tanto para WCA como para WSA a cada pH50,51. Para estudiar cómo la inmersión prolongada afecta la superhidrofobicidad de un recubrimiento, examinamos el rendimiento del recubrimiento bajo niveles de pH variables (3, 7 y 11) durante períodos de inmersión de 0,5, 2, 4 y 6 h. El valor de pH de la solución se alteró usando hidróxido de sodio y ácido sulfúrico.

La prueba de rayado se utilizó para evaluar las características de abrasión mecánica de los recubrimientos SHP. La presión de 5,0 kPa se vio afectada en las muestras del recubrimiento SHP creado que se instalaron en papel de lija de malla 800. Se midieron WCA y WSA por cada 10,0 cm de movimiento horizontal de la muestra SHP producida. La resistencia a la abrasión mecánica que se ha presentado es un promedio de mediciones realizadas en dos muestras distintas.

Se utilizó un analizador de respuesta de frecuencia ACM y una celda de tres electrodos para las mediciones electroquímicas (Reino Unido). El contraelectrodo fue una varilla de grafito, mientras que el electrodo de referencia fue un electrodo de Ag/AgCl. Los electrodos de trabajo se componían de acero desnudo y revestido con películas SHP Ni@BC@SA y Ni@Co-BC@SA. Los electrodos de trabajo se cubrieron con una capa de epoxi, dejando 1 cm2 abierto a la solución de prueba. El electrodo de trabajo se insertó en una celda llena de solución de NaCl 0,5 M durante 25 min a temperatura ambiente antes de las pruebas electroquímicas para alcanzar el potencial de reposo. Las observaciones de espectroscopia de impedancia electroquímica, EIS, tenían un rango de frecuencia de 0,01 ≤ f ≤ 1,0 × 104 y una amplitud de señal de 10 mV alrededor del potencial de circuito abierto. A una velocidad de barrido de 30 mV/min, se realizaron mediciones de polarización potenciodinámica, PDP, con un rango de potencial de -250 a +400 mV alrededor del potencial de circuito abierto. Para asegurarse de que las mediciones fueran precisas, los experimentos se verificaron dos veces y los resultados fueron correctos con un error del 2%.

El rendimiento antiincrustante se evaluó pesando diferentes muestras de acero revestido con SHP sin revestir y preparado y sumergiéndolas en una solución de NaHCO3 0,01 M y CaCl2 0,01 M a 60 °C durante un tiempo que oscilaba entre 2 y 20 h. Las muestras se secaron en condiciones ambientales y se volvieron a pesar. Se midió la ganancia de peso y la diferencia de peso antes y después de la inmersión en NaHCO3 0,01 M y CaCl2 0,01 M, que es equivalente a la tasa de incrustación formada en la superficie del sustrato. El aumento de peso es causado por la deposición de CaCO3 en las muestras.

La humectabilidad de la superficie SHP preparada en varios intervalos de tiempo bajo irradiación UV (λ = 365 nm, 300 W) se usó para probar su resistencia a los rayos UV. Cada dos horas, se determinaron los valores de WCA. La lámpara UV y el recubrimiento SHP permanecen separados unos 10 cm. Al analizar la misma muestra en cinco sitios separados, se calcularon los valores promedio.

Se utilizó el espectrofotómetro infrarrojo de transformada de Fourier, FTIR, para analizar la composición química de la superficie de las capas fabricadas. La figura 1 muestra los espectros FTIR de acero revestido con Ni@BC@SA y Ni@Co-BC@SA. El espectro del acero procesado con Ni@BC@SA tiene grandes picos de absorción a 3278 cm−1, que son los modos de vibración de estiramiento del grupo –OH52. La vibración de asimetría y simetría del –CH2– del ácido esteárico se atribuye a los picos de 2856 cm−1 y 2922 cm−1, respectivamente53. El hombro cerca de 1579 cm−1 coincidió con la vibración de estiramiento de C=O y C=C36. La vibración de flexión O-H o estiramiento C-O del fenol es responsable del pico en 1342 cm−138. La vibración de flexión de –C–OH es responsable del pico en 1083 cm−138. Ni(OH)2 corresponde al pico a 716 cm−132. Los espectros del acero revestido con Ni@Co-BC@SA muestran los mismos picos que los de Ni@BC@SA con un pico adicional a 471 cm−1, que se atribuye a Co3O454,55.

Espectros FTIR de acero revestido por Ni@BC@SA y Ni@Co-BC@SA.

La técnica XRD se utilizó para determinar la orientación de los cristales y la composición del acero injertado por los recubrimientos Ni@BC@SA y Ni@Co-BC@SA SHP. La Figura 2 muestra los patrones XRD de varios recubrimientos preparados. La capa de Ni @BC@SA exhibe 5 picos de difracción en su patrón XRD. Los cuatro picos en valores de 2Ɵ iguales a 42,8°, 53,1°, 73,3° y 89,9° están relacionados con el centro cúbico enfrentado, fcc, de Ni (JCPDS NO. 04-0831). El pico XRD en valores de 2Ɵ equivale a 28,9° y corresponde a biocarbón56,57.

Patrones XRD del acero revestido SHP con Ni@BC@SA y Ni@Co-BC@SA.

Mientras que el patrón XRD del compuesto Ni@Co-BC@SA mostró los mismos picos del Ni @BC@SA con una intensidad más baja y otros picos nuevos a 46,2°, 56,4° y 78,5° que se refieren a caras centradas. -cobalto cúbico58. Los picos XRD del acero recubierto con Ni@Co-BC@SA son anchos, lo que demuestra que las estructuras depositadas tienen partículas de pequeño tamaño.

Una de las cosas más cruciales a tener en cuenta al analizar las características de SHP es la morfología de la superficie, por lo que la topografía de los recubrimientos SHP producidos en el sustrato de acero se investigó utilizando la técnica SEM. En la Fig. 3a se muestra una micrografía de acero revestido con Ni@BC@SA, es obvio que las estructuras formadas contienen partículas con un diámetro de solo unos pocos nanómetros. Algunas de las nanopartículas producen partículas agregadas más grandes. La Figura 3b muestra una micrografía de acero que ha sido injertado con una película de Ni@Co-BC@SA. La figura demuestra que las estructuras depositadas contienen nanopartículas circulares más pequeñas que la película Ni@BC@SA. Aparentemente, el Co podría actuar como un sitio de nucleación y acelerar el proceso de nucleación en lugar del crecimiento de cristales, razón por la cual el recubrimiento de Ni@Co-BC@SA contiene nanopartículas más pequeñas59,60. Por lo tanto, el Ni@Co-BC@SA exhibe una superhidrofobicidad más fuerte debido a su mayor rugosidad superficial. Las escamas transparentes de las capas BC se ven claramente especialmente en el caso de Ni@Co-BC@SA.

Micrografías SEM del acero revestido SHP con (a) Ni@BC@SA y (b) Ni@Co-BC@SA.

Se midieron los WCA y WSA para determinar el comportamiento de humectabilidad de los recubrimientos SHP construidos. Las películas Ni@BC@SA y Ni@Co-BC@SA tienen valores WCA de 161° y 165°, respectivamente, mientras que ambas películas tienen valores WSA de 3,0° y 1,0°. Estos hallazgos sugieren que el Co promueve la superhidrofobicidad y la rugosidad. El aire que se puede almacenar en las nanoestructuras evita que el agua toque la superficie61. Además, el acero revestido con Ni@Co-BC@SA tiene una humectabilidad que se adelanta a numerosos valores documentados anteriormente62,63,64,65.

La rugosidad de la superficie del acero desnudo y revestido con SHP se caracterizó aún más utilizando el AFM. Según la imagen 3D AFM, Fig. 4a, la rugosidad media aritmética del acero desnudo, Ra, era de 0,34 µm. Para el acero revestido SHP por Ni@BC@SA, el valor de Ra aumentó a 1,60 µm, lo que demuestra que el revestimiento depositado aumenta la rugosidad de la superficie del acero, Fig. 4b. La figura 4c muestra que el valor de Ra para el acero recubierto de SHP por Ni@Co-BC@SA aumentó a 2,21 µm, lo que se puede atribuir al dopaje de BC con cobalto, que aumenta significativamente la rugosidad de la superficie del acero.

Imágenes topográficas 3D AFM de la superficie de (a) acero desnudo y recubierto con SHP con (b) Ni @BC@SA y (c) Ni@Co-BC@SA.

Para demostrar que la película SHP creada se puede utilizar en el sector industrial, se debe realizar una prueba de estabilidad química. Las correlaciones entre el pH y los WCA y WSA de las gotas de agua en los recubrimientos SHP producidos se muestran en la Fig. 5. La Figura 5a muestra que las películas de Ni@BC@SA son SHP entre valores de pH de 3 y 11, mientras que la Fig. 5b muestra que las películas de Ni@Co-BC@SA son SHP entre valores de pH de 2 y 12, donde los WCA son frecuentemente mayores a 150° y los WSA menores a 10°. Como resultado, la incorporación de Co a BC mejora la estabilidad química del recubrimiento SHP tanto en ambientes básicos como ácidos. Para investigar el efecto del tiempo de inmersión prolongado del recubrimiento sobre su superhidrofobicidad, medimos la WCA de un recubrimiento en diferentes valores de pH (3, 7 y 11) en diferentes tiempos de inmersión de 0,5, 2, 4 y 6 h, Fig. 6. Los resultados muestran que, a pH 7, el acero revestido con Ni@BC@SA conserva sus características superhidrofóbicas en todos los períodos de inmersión examinados donde el WCA es siempre mayor a 150°, mientras que a pH 3, el revestimiento conserva la superhidrofobicidad hasta el momento de la inmersión. de 2 h, y finalmente para pH 11, la capa conserva la superhidrofobicidad hasta un tiempo de inmersión de 0,5 h. Mientras que el acero revestido con Ni@Co-BC@SA conserva sus características superhidrofóbicas a los diferentes pH hasta un tiempo de inmersión de 6 h (el tiempo máximo de inmersión examinado). El acero recubierto SHP con Ni@Co-BC@SA tiene mayor estabilidad química que varios valores previamente conocidos62,66.

El cambio en el pH de la solución con el ángulo de contacto con el agua y el ángulo de deslizamiento del agua del acero revestido por (a) Ni@BC@SA, y (b) Ni@Co-BC@SA.

El cambio en el pH de la solución con el ángulo de contacto del agua en diferentes tiempos de inmersión del acero revestido por (a) Ni@BC@SA, y (b) Ni@Co-BC@SA.

La abrasión mecánica puede dañar las superficies SHP. Incluso cuando se tocan con el dedo, algunas superficies SHP pueden agrietarse67. El enfoque principal ahora es mejorar la resistencia a la abrasión de los recubrimientos SHP para que puedan usarse en el sector industrial68. Las películas SHP preparadas se sometieron a pruebas de abrasión para determinar su resistencia a la abrasión mecánica. La Figura 7 muestra cómo la longitud de abrasión afecta los cambios en los WCA y WSA de las películas SHP preparadas.

Cambio de WCA y WSA con la longitud de abrasión para acero revestido con (a) Ni@BC@SA y (b) Ni@Co-BC@SA.

La película preparada de Ni@BC@SA SHP conserva su propiedad SHP hasta una longitud de abrasión de 500 mm. Mientras que la película preparada Ni@Co-BC@SA SHP conserva su propiedad SHP hasta una longitud de abrasión de 900 mm. Estos hallazgos mostraron que agregar Co a la película basada en SHP BC desarrollada aumentó en gran medida su estabilidad mecánica. El acero revestido con Ni@Co-BC@SA tiene mayor resistencia a la abrasión que varios valores previamente conocidos69,70,71,72.

La durabilidad de la muestra SHP se investiga mediante el almacenamiento en una atmósfera ambiente. Después de tres meses de almacenamiento en aire, los valores de WCA de las películas Ni@BC@SA y Ni@Co-BC@SA son 151° y 158°, y los WSA son 9° y 5°, respectivamente. Estos hallazgos muestran que las películas SHP producidas demuestran estabilidad y durabilidad a largo plazo y son estables en el aire.

La técnica PDP se ha utilizado para examinar el comportamiento frente a la corrosión del acero desnudo y revestido de SHP por Ni@BC@SA y Ni@Co-BC@SA. La Figura 8 muestra los diagramas de PDP de acero sin recubrimiento y recubierto con SHP en una solución acuosa de NaCl 0,5 M. La reacción de reducción de oxígeno se representa limitando las corrientes de difusión en las curvas de polarización catódica, Eq. (1)73.

El PDP se representa para el acero desnudo y el acero revestido con SHP en una solución de NaCl 0,5 M.

Por lo tanto, el proceso catódico está controlado por la difusión de oxígeno gaseoso desde la masa hasta la superficie del electrodo. El desarrollo de un área Tafel anódica ideal se ve obstaculizado por la rápida generación de productos de corrosión en la superficie del electrodo para el acero desnudo, o por el desarrollo de una capa pasiva cuando el acero se trata con un recubrimiento SHP74,75.

Los parámetros de PDP que incluyen el potencial de corrosión (Ecorr), la densidad de corriente de corrosión (icorr) y la eficiencia de protección (%P) del acero desnudo y revestido de SHP se muestran en la Tabla 2. La eficiencia de protección se calculó utilizando la ecuación. (2)76.

donde, io. y i son la densidad de corriente de corrosión del acero desnudo y revestido de SHP. Debido a las propiedades SHP del acero revestido, la icorr. El valor para el acero revestido con Ni @BC@SA es menor que el del acero desnudo. El aire atrapado en las microestructuras de recubrimiento SHP puede reducir el área de contacto entre el acero y la solución, lo que provoca una disminución más rápida del valor icorr77. El dopaje de biocarbón con cobalto mejora la propiedad de recubrimiento SHP y conduce a una mayor reducción en el área de contacto del medio y el acero. Por tanto, el acero revestido con Ni@Co-BC@SA tiene una mayor eficacia de protección que el acero revestido con Ni@BC@SA.

La figura 9 muestra los diagramas de Nyquist y Bode de acero sin revestimiento y con revestimiento SHP en una solución de NaCl 0,5 M. Los diagramas de Nyquist, Fig. 9a, exhiben un semicírculo capacitivo deprimido a alta frecuencia y una cola de difusión a baja frecuencia. La reacción de transferencia de carga interfacial es lo que causa el semicírculo capacitivo deprimido de las gráficas de Nyquist a altas frecuencias78,79. El transporte de masa es responsable de la cola de difusión a bajas frecuencias. Estos resultados indican que la existencia de una capa protectora SHP es la razón por la que el acero revestido con Ni@BC@SA exhibe una resistencia a la transferencia de carga superior a la del acero desnudo. El acero revestido con Ni@Co-BC@SA muestra el semicírculo capacitivo más alto, lo que indica que ofrece el mayor grado de protección. El dopaje del biocarbón con cobalto mejora la superhidrofobicidad y, por lo tanto, la capa de Ni@Co-BC@SA se vuelve más efectiva para restringir la transferencia de especies corrosivas como Cl- y H2O a la superficie del metal de acero.

(a) Gráficos de Nyquist, (b) Bode y (c) Theta de acero desnudo y recubierto de SHP en solución de NaCl 0,5 M.

El acero revestido fabricado con SHP en una solución de NaCl 0,5 M exhibe una mayor impedancia a baja frecuencia en los diagramas de Bode que el acero desnudo, como se muestra en la Fig. 9b. Esto confirma que el sustrato de acero está protegido por los recubrimientos SHP creados. Las constantes de dos tiempos se muestran a frecuencias bajas e intermedias en el diagrama de ángulo de fase, Fig. 9c. Los productos de corrosión no protectores del acero desnudo o el recubrimiento protector SHP fueron los responsables de la constante de tiempo que apareció en la región de baja frecuencia. La doble capa eléctrica fue responsable de la constante de tiempo que apareció en la frecuencia moderada80,81,82.

Se empleó el circuito equivalente representado en la Fig. 10 para ajustar los resultados experimentales de EIS y se usó el programa Zsimpwin para determinar los parámetros de impedancia. Los componentes del circuito equivalente son; resistencia de transferencia de carga, Rct, elemento de fase constante de doble capa, CPEdl, resistencia de solución, Rs y elemento de Warburg. W. Se utilizó la ecuación (3) para determinar la eficiencia de protección76:

El modelo de circuito equivalente.

Rcto y Rct son la resistencia de transferencia de carga para el acero desnudo y revestido con SHP. Los parámetros de impedancia obtenidos se muestran en la Tabla 3. Como es obvio, cada uno de Rct y %P del acero desnudo < acero + Ni@BC@SA < acero + Ni@Co-BC@SA, por lo que la resistencia a la corrosión aumenta en el mismo orden. La resistencia a la corrosión del acero revestido SHP por Ni@Co-BC@SA es mayor que numerosos valores registrados anteriormente83,84,85.

En la superficie de acero desnudo, las moléculas de agua pueden adsorberse fácilmente. El acero sin recubrimiento también puede sufrir una corrosión severa debido a los iones de cloruro que se adhieren a la superficie y forman [FeClOH]−. Como resultado, el proceso de corrosión puede iniciarse simplemente cuando los iones Cl- y el agua entran en contacto con la superficie metálica86.

Por otro lado, el acero que ha sido recubierto con películas SHP tiene una nanoestructura que tiene material hidrofóbico adsorbido. Los agujeros entre los picos de la superficie rugosa se llenan fácilmente de aire. Debido al efecto obstructivo del aire atrapado, las especies de iones agresivos en ambientes corrosivos, como el Cl−, rara vez pueden atacar la superficie subyacente10,86,87. También se demostró que la superficie SHP en soluciones neutras estaba cargada negativamente. Según los informes, la presencia de grupos funcionales electronegativos le da al biocarbón un valor de potencial zeta negativo88,89,90. La carga negativa de una superficie SHP basada en biocarbón condujo a una caída en la cantidad de anión Cl− presente cerca de una superficie sólida, lo que aumentó la resistencia a la corrosión10. También se reporta que las nanopartículas de óxido de cobalto tienen un valor de potencial zeta negativo91,92,93. Por lo tanto, el acero revestido con Ni@Co-BC@SA tiene una mayor resistencia a la corrosión que el revestimiento SHP Ni@BC@SA.

El peso ganado de CaCO3 en la superficie del sustrato se usa para probar la capacidad de un sustrato dado para suprimir la formación de incrustaciones y la adherencia a él. La Figura 11 muestra el incremento de peso de CaCO3 (mg/cm2) del acero desnudo y del acero recubierto de SHP cada 2 h hasta las 20 h de inmersión en una solución de NaHCO3 0.01 M y CaCl2 0.01 M a 60 °C. La figura muestra que el acero desnudo tiene un mayor valor de ganancia de peso que el acero revestido con Ni@BC@SA. Por lo tanto, el acero revestido de SHP preparado tiene una tasa más baja de formación de incrustaciones debido a la energía superficial intrínsecamente baja del ácido esteárico, así como a las bolsas de aire entre las nanoestructuras94. El acero recubierto por Ni–Co @BC@SA tiene el valor de ganancia de peso más bajo debido a su mayor superhidrofobicidad, una mayor cantidad de aire queda atrapada entre las nanoestructuras. La ganancia de peso en todos los casos con un tiempo de inmersión bajo aumenta linealmente con el tiempo de inmersión pero con un tiempo de inmersión alto se alcanza una meseta. Para calcular la eficiencia de inhibición de escala (% SI), Eq. (4) se utilizó:

donde Wo y W son el peso ganado por los sustratos desnudos y revestidos con SHP. La Tabla 4 muestra los valores de W, Wo y % SI para el acero desnudo y revestido SHP por Ni @BC@SA y Ni@Co-BC@SA. Los valores de Wo y W se tomaron a las 20 h de inmersión.

La variación del peso de CaCO3 en el acero desnudo y el acero revestido SHP con el tiempo de inmersión.

Se utilizó SEM para examinar la morfología de la cristalización de CaCO3 en la superficie del acero sin recubrimiento y con recubrimiento SHP. De acuerdo con la Fig. 12, los cristales rómbicos sobre acero desnudo mostraban principalmente la forma de la escala de CaCO3, esto es consistente con la forma relativamente estable de la calcita ordinaria CaCO395. Sin embargo, en el recubrimiento SHP producido, la forma de la escala cambió claramente de cristales rómbicos a estructuras similares a agujas, que son menos estables y se adhieren mal a las superficies95.

Morfología de las escamas en (a) acero desnudo y acero revestido SHP por (b) Ni@BC@SA, y (c) Ni@Co-BC@SA.

Las incrustaciones formadas sobre el acero desnudo y el acero revestido con SHP se aislaron y su estructura cristalina se examinó mediante la técnica XRD, Fig. 13. Los resultados muestran que la incrustación formada sobre el sustrato de acero desnudo está compuesta principalmente de calcita, como lo indica la presencia de picos en 2θ es igual a 23,5, 29,4, 35,7, 39,2, 42,9, 46,9, 47,8, 56,7, 59,8 y 63,5 grados. Esto es consistente con la formación de incrustaciones de carbonato de calcio en condiciones típicas de corrosión. Por otro lado, la escala formada sobre el acero recubierto superhidrofóbico por Ni@BC@SA compuesta principalmente por vaterita, como lo indica la presencia de picos en 2θ es igual a 20.3, 24.7, 26.6, 32.6, 38.9, 43.8, 50.1, 55.9 , 60,4 y 63,6 grados. La vaterita es una forma menos estable de carbonato de calcio en comparación con la calcita. La presencia de vaterita sugiere que el recubrimiento superhidrofóbico puede haber influido en la nucleación y el crecimiento de las incrustaciones de carbonato de calcio en la superficie del acero recubierto. Los picos de XRD observados para el acero con recubrimiento superhidrofóbico por Ni@Co-BC@SA mostraron picos similares a los observados para el acero con recubrimiento superhidrofóbico por Ni@BC@SA pero con menor intensidad. Esto sugiere que la adición de cobalto al revestimiento a base de biocarbón no alteró significativamente la composición de las incrustaciones de carbonato de calcio formadas en la superficie del acero revestido, pero disminuyó la tasa de formación de incrustaciones96,97,98.

Patrones XRD de las escalas en acero desnudo y acero revestido SHP por Ni@BC@SA, y Ni@Co-BC@SA.

La propiedad intrínseca de los propios materiales SHP determina principalmente la resistencia a los rayos UV99. La fabricación de recubrimientos con resiliencia UV es una preocupación crucial para las aplicaciones al aire libre. Una superficie SHP puede tener una larga estabilidad UV sin perder la propiedad SHP cuando se hace una elección adecuada de los materiales. La Figura 14 demuestra el impacto del tiempo de irradiación UV en el WCA del acero revestido SHP por Ni@BC@SA y Ni@Co-BC@SA. El acero recubierto de SHP de Ni@BC@SA tiene una estabilidad UV de hasta 65 h, mientras que el acero recubierto de acero de Ni@Co-BC@SA tiene una estabilidad UV de hasta 95 h. El acero revestido SHP de Ni@Co-BC@SA tiene una mayor estabilidad UV que varios valores previamente conocidos100,101,102,103.

Efecto del tiempo de irradiación UV en WCA del acero revestido SHP por Ni@BC@SA y Ni@Co-BC@SA.

El biocarbón se produjo utilizando paja de arroz, una fuente de biomasa respetuosa con el medio ambiente, y se utilizó para crear recubrimientos superhidrofóbicos de Ni@BC@SA y Ni@Co-BC@SA sobre un sustrato de acero. El dopaje de biocarbón con cobalto aumenta la superhidrofobicidad del recubrimiento.

El recubrimiento de Ni@BC@SA retiene la superhidrofobicidad en el rango de pH de 3 a 11, mientras que el recubrimiento de Ni@Co-BC@SA retiene la superhidrofobicidad en el rango de pH de 2 a 12. Además, el revestimiento Ni@BC@SA creado demuestra superhidrofobicidad hasta una longitud de abrasión de 500 mm, mientras que el revestimiento Ni@Co-BC@SA muestra superhidrofobicidad hasta una longitud de abrasión de 900 mm.

De acuerdo con los hallazgos del PDP, la densidad de la corriente de corrosión se reduce significativamente cuando el acero se recubre con un recubrimiento SHP, lo que también da como resultado una tasa de corrosión significativamente reducida. Esto se confirma aún más con los resultados del EIS. La eficiencia de inhibición de incrustaciones para acero revestido con Ni@BC@SA y Ni@Co-BC@SA es 30,26 y 51,32%, respectivamente. En términos de estabilidad UV, el acero revestido con Ni@Co-BC@SA se mantiene estable hasta 95 h, mientras que el acero revestido SHP con Ni@BC@SA se mantiene estable hasta 65 h.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el presente estudio están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Financiamiento de acceso abierto proporcionado por The Science, Technology & Innovation Funding Authority (STDF) en cooperación con The Egyptian Knowledge Bank (EKB). Esta investigación no recibió ninguna subvención específica de agencias de financiación en los sectores público, comercial o sin fines de lucro.

Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad de Alejandría, Alejandría, Egipto

ME Mohamed, O. Adel y E. Khamis

Facultad de Ciencias Básicas Avanzadas, Universidad Internacional de Alamein, Ciudad de Alamein, Gobernación de Matrouh, Egipto

yo mohamed

Universidad Egipcia Rusa, Badr, Egipto

E. jueves

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MEM: Redacción: revisión y edición, Metodología, Supervisión, Curación de datos y Redacción: borrador original. OA: Metodología, Curación de datos y Redacción—revisión y edición. EK: Escritura—revisión y edición, supervisión, discusión y validación. Al final, este manuscrito ha resultado de la colaboración de todos los autores.

Correspondencia a ME Mohamed.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Mohamed, ME, Adel, O. & Khamis, E. Fabricación de recubrimiento superhidrofóbico a base de biocarbón sobre sustrato de acero y su rendimiento de resistencia a los rayos UV, anti-incrustación y resistencia a la corrosión. Informe científico 13, 9453 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36589-0

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Recibido: 12 enero 2023

Aceptado: 06 junio 2023

Publicado: 10 junio 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36589-0

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