Evaluación del rendimiento frente a la corrosión de recubrimientos de PTFE superhidrofóbico y nanosílice

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 17059 (2022) Citar este artículo

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La protección contra la corrosión de los metales es de suma importancia en diferentes sectores de la industria. Una de las técnicas emergentes para prevenir o reducir los efectos dañinos de este fenómeno es aplicar recubrimientos superhidrofóbicos sobre las superficies susceptibles. En este estudio, se investiga la protección contra la corrosión del acero mediante la fabricación de recubrimientos superhidrofóbicos, utilizando un proceso de electrodeposición de un solo paso de una película híbrida de nanosílice y un proceso de pulverización de politetrafluoroetileno (PTFE) sobre la superficie del acero y también la preparación de recubrimientos de micro/nanocompuestos. Se estudia el comportamiento anticorrosivo de la película híbrida de nanosílice y el recubrimiento de PTFE con dos tipos de micropartículas, incluido el polvo de Al2O3 y perlas de vidrio en la capa de imprimación y la capa de recubrimiento con y sin nanopartículas de SiO2. Se realizan pruebas de espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) y polarización TOEFL en muestras de acero recubiertas para examinar su rendimiento frente a la corrosión en una solución de NaCl al 3,5 % en peso a una temperatura de 25 °C. Los resultados mostraron que la combinación de propiedades superhidrofóbicas y baja conductividad mejora significativamente la resistencia a la corrosión. La evaluación del efecto de agregar nanopartículas de SiO2 a la capa superior en el recubrimiento de PTFE mostró que las nanopartículas mejoran la resistencia a la corrosión de los recubrimientos de PTFE al sellar algunos defectos y poros en el recubrimiento. La investigación de la resistencia a la corrosión de los recubrimientos mostró que la resistencia a la corrosión de la película de nanosílice es menor que la de los recubrimientos de PTFE. La mejor muestra obtenida en este estudio, a saber, el recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento, redujo la tasa de corrosión en casi 80 veces.

El metal es uno de los principales materiales en manos del hombre y su uso en diversas industrias va en aumento día a día. Se utilizan en diversos sectores de la industria, como la construcción (edificios comerciales, viviendas y carreteras), defensa (armas de fuego, municiones, misiles, tanques y aviones a reacción), transporte (marítimo, aeroespacial, automóvil) y médico (prótesis, cirugía reconstructiva e implante biomédico)1. Las estructuras y equipos metálicos son susceptibles a la corrosión cuando se exponen a condiciones ambientales adversas y humedad. La corrosión provoca pérdida de rendimiento y, en última instancia, destrucción de equipos y estructuras metálicas. Las encuestas en los EE. UU. muestran que la corrosión de aceros y otros materiales metálicos representa aproximadamente el 4-5% del costo del producto interno bruto (PIB)2.

Se han utilizado diferentes métodos para prevenir la corrosión, los más importantes son: protección catódica y anódica, inhibidores de corrosión y recubrimientos3,4,5,6,7,8. Cada uno de estos métodos tiene sus ventajas y desventajas y puede usarse solo o en combinación9. Los recubrimientos son generalmente sustancias utilizadas para crear una barrera entre el ambiente corrosivo y la superficie de la pieza en cuestión y proteger las partes metálicas de la humedad, la oxidación y los productos químicos10. Durante mucho tiempo, el cromado y el fosfatado se han utilizado como métodos comunes para proteger la superficie de los metales. Pero estos dos métodos no son amigables con el medio ambiente. La toxicidad y la carcinogenicidad del cromo (VI) se han demostrado para los humanos en la actualidad, y la contaminación por fósforo es uno de los factores importantes que contribuyen a la eutrofización del agua11,12. El uso de estos materiales para proteger contra la corrosión de metales está prohibido en muchos países. Mucho trabajo se ha dirigido hacia el desarrollo de otros tipos de recubrimientos. Diferentes tipos de materiales alternativos, basados ​​en el uso de películas de compuestos de tierras raras13,14, películas derivadas de sol-gel15,16,17,18,19,20 y capas autoensambladas21,22, han demostrado su capacidad para proteger contra corrosión. Los estudios también han demostrado que los recubrimientos con muy baja conductancia eléctrica, como los recubrimientos no conductores de Al2O3, TiO2, SiO2, el recubrimiento de mezcla de óxidos de Al2O3, TiO2 y SiO2, son muy efectivos en la protección contra la corrosión23,24. El uso de recubrimientos superhidrofóbicos con ángulos de contacto (CA) superiores a 150° y ángulos de caída inferiores a 10° es un enfoque interesante para prevenir la corrosión del metal y se ha seguido en algunos estudios de investigación25,26. Las gotas se deslizaron sobre estas superficies a medida que se forman y se desprenden de la superficie. Por lo tanto, el tiempo de contacto de la gota de fluido (agua o cualquier fluido corrosivo como el ácido sulfúrico) sobre la superficie se reduce drásticamente. Además, debido a la rugosidad de las nanoestructuras en la superficie y la presencia de aire atrapado entre las cavidades, se reduce el contacto del fluido con la superficie propensa a la corrosión. Debido a la presencia simultánea de estos dos efectos (corto tiempo de contacto y baja área de contacto), la resistencia a la corrosión de las superficies metálicas cubiertas con recubrimientos superhidrofóbicos aumenta varias veces25,27,28,29. Estos recubrimientos previenen la corrosión causada por la penetración de electrolitos en el sustrato metálico. Los recubrimientos superhidrofóbicos se pueden fabricar en muchas superficies, especialmente en superficies de metales y sus aleaciones, como cobre30,31,32, aluminio33,34,35, zinc36,37 y magnesio38,39.

Aunque existen diferentes métodos de fabricación para los recubrimientos de PTFE, como rociado, electrorociado, deposición química de vapor (CVD), etc., estos métodos a menudo no crean la superficie superhidrofóbica o existen varias limitaciones operativas en la construcción de estos recubrimientos. Por ejemplo, el método de electropulverización puede conducir a la degradación de algunas macromoléculas debido a la variación en los parámetros operativos40,41. En algunas reacciones químicas de deposición de vapor, es muy difícil controlar las reacciones y, en consecuencia, la uniformidad, y existe la posibilidad de reacciones no deseadas en este método, que en ocasiones pueden causar problemas graves en el proceso de deposición o dentro del reactor. También es posible que el sustrato se destruya durante el uso de este método42,43,44.

En el estudio actual, producimos recubrimientos superhidrofóbicos de PTFE sobre sustratos de acero con el fin de protegerlos contra la corrosión. El recubrimiento superhidrofóbico de PTFE con estructura jerárquica se produce por pulverización sobre una superficie metálica. El método que se utiliza en nuestro estudio para crear el recubrimiento de PTFE es muy simple y aplicable a cualquier tipo de superficie y no tiene limitaciones operativas asociadas con otros métodos. Este recubrimiento también tiene propiedades superhidrofóbicas. En la construcción de este recubrimiento superhidrofóbico, para lograr una estructura jerárquica, se utilizan micropartículas de Al2O3, micropartículas de perlas de vidrio y nanopartículas de sílice como materiales de muy baja conductancia eléctrica. Para evaluar las propiedades de corrosión del recubrimiento de PTFE, se producen varios recubrimientos superhidrofóbicos con diferentes especificaciones y se investiga el efecto de cambiar el tipo de micropartículas en la capa de imprimación y también el efecto de la presencia de nanopartículas en la capa de recubrimiento sobre las propiedades de corrosión. . Entre los diversos métodos de producción de recubrimientos para proteger los metales contra la corrosión, la técnica de electrodeposición ha sido considerada como un método útil para recubrir la superficie metálica, debido a sus ventajas, como el bajo costo y la capacidad de aplicación en superficies a gran escala, así como en superficies complejas45. Esta técnica ha sido objeto de mucha investigación y trabajo de laboratorio. Dado que la comparación de materiales candidatos es uno de los pasos más básicos para seleccionar el material óptimo para aplicaciones de ingeniería, sintetizamos recubrimientos superhidrofóbicos de nanosílice mediante electrodeposición de películas de sol gel híbridas orgánicas/inorgánicas a partir de sol gel mixto de dodeciltrimetoxisilano (DTMS) y tetraetoxisilano (TEOS). precursores, y presentamos un estudio comparativo entre la resistencia a la corrosión de los recubrimientos realizados por aspersión y los métodos de electrodeposición. Estos recubrimientos están hechos de productos químicos de bajo costo y especialmente de materiales con muy baja conductancia eléctrica. Además, en el recubrimiento de PTFE se estudia en detalle el efecto de parámetros como el tipo de micropartículas utilizadas en la construcción de la superficie jerárquica y el efecto de la presencia de nanopartículas sobre las propiedades de corrosión.

Primero, se cortaron electrodos de trabajo con dimensiones de 2,5 × 10 × 0,1 cm3 de una lámina de acero al carbono. A continuación, las muestras se prepararon con papel de lija de rejilla 80, se desengrasaron con etanol y finalmente se lavaron con agua destilada. Después de la preparación inicial, se generaron sobre el sustrato de acero al carbono recubrimientos compuestos de PTFE superhidrofóbico con dos tipos diferentes de micropartículas, incluidas Al2O3 y perlas de vidrio y nanopartículas de sílice. Se aplicaron recubrimientos sobre las muestras con una pistola presurizada. Mientras se rociaba la solución de PTFE, la presión se ajustó entre 50 y 100 psi y la distancia de la cabeza de la pistola a la superficie de las muestras fue de unos 20 a 30 cm. El recubrimiento se aplicó de acuerdo con el estándar IPS. Se utilizó un horno radiante y se obtuvo un tiempo y temperatura apropiados para el horneado de PTFE. De acuerdo con los resultados de los experimentos, las condiciones adecuadas para el horneado de PTFE para crear propiedades hidrofóbicas se midieron en 410 °C durante una duración de 30 min. El revestimiento de PTFE consta de dos capas de imprimación y de recubrimiento. El material de recubrimiento con código comercial W6622H-5161P y el material de imprimación con código comercial W6622H-5161T se adquirieron de Qingdao Kaimosi Chemical Co., Ltd. Las micropartículas utilizadas en la generación de recubrimientos compuestos de PTFE incluyen micropartículas de Al2O3 (Asia Sanat Gangineh Trading Co., Teherán, Irán) y perlas de vidrio (Danehaye shishehie Co., Teherán, Irán) con un tamaño de 77 a 82 micrones. Se compraron nanopartículas de sílice con un tamaño de 40 a 50 nm de US Research Nanomaterials, Inc.

En este estudio, también se sintetizó otro recubrimiento superhidrofóbico mediante electrodeposición directa de películas híbridas de sol-gel orgánicas/inorgánicas a partir de precursores de sol-gel mixtos de DTMS y TEOS como resultado de la cogeneración de baja energía superficial y alta rugosidad. Las especificaciones de los recubrimientos producidos con su espesor promedio se presentan en la Tabla 1. Para producir un recubrimiento de película de sílice, TEOS con una pureza del 98,5 % (Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd., Shanghái, China) y un DTMS con una pureza de más del 93% (Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.). Los precursores de la solución de prueba para las operaciones de electrodeposición incluyen 2 ml de TEOS, 2 ml de DTMS, 80 ml de etanol y 20 ml de KNO3 0,2 M. El pH del baño de sedimentación se mantuvo a pH = 4 y se controló continuamente mediante un medidor de pH digital (modelo W3B, BEL). También se utilizó agua destilada para hacer la solución sol-gel. Durante el proceso de deposición, el baño de sedimentación fue agitado por un agitador magnético para mantener la dispersión y uniformidad de la concentración del material en la solución sol-gel. El proceso de electrodeposición se realizó a temperatura y presión ambiente. El grafito se utilizó como ánodo para la electrodeposición de recubrimientos de película de nanosílice. El cátodo y el ánodo se colocaron separados 2 cm entre sí en un recipiente de 80 ml de volumen antes de iniciar el proceso de electrodeposición. La densidad de corriente y el tiempo de deposición óptimos para el recubrimiento de nanosílice se determinaron en 0,3 mA/cm2 y 15 min, respectivamente. Cabe señalar que la síntesis de este recubrimiento se realizó a presión y temperatura ambiente de 40 °C.

Vale la pena mencionar que el proceso sol-gel, que también se conoce como deposición de solución química, es un método químico húmedo que se usa ampliamente en ingeniería y ciencia de materiales para la síntesis de varias nanoestructuras. Por lo tanto, la unión entre los componentes del recubrimiento superhidrofóbico de nanosílice en este proceso, como queda claro por el nombre de este proceso, es una unión química. En el caso del revestimiento superhidrofóbico de PTFE, la primera capa es una capa de imprimación o una capa base, seguida de una capa de recubrimiento. Como resultado de hornear este tipo de revestimiento, se crea una fuerte unión entre la superficie metálica, la capa de imprimación y la capa de recubrimiento. Por lo tanto, la conexión entre los diversos componentes de este tipo de recubrimiento es un enlace químico, al igual que el recubrimiento superhidrofóbico de nanosílice.

Otro punto importante a destacar es que tanto el recubrimiento de película de nanosílice como el recubrimiento de PTFE con microesferas de vidrio en la capa de imprimación y con nano SiO2 en la capa de revestimiento (microesferas de vidrio con nano SiO2) se han utilizado previamente para el estudio experimental y el modelado de asfaltenos. deposición sobre superficies metálicas46. En esa investigación46, se describió brevemente el método de síntesis del recubrimiento de película de nanosílice y también el recubrimiento de PTFE (microesferas de vidrio con nano SiO2). La discusión principal de esa investigación46 fue la aplicación de los dos tipos de recubrimientos mencionados para reducir los depósitos de asfaltenos como uno de los depósitos más pesados, polares y problemáticos del petróleo crudo. En el presente estudio, además de los dos recubrimientos utilizados en el estudio anterior, se sintetizaron otros tipos de recubrimiento de PTFE (incluyendo micro Al2O3—con nano SiO2 y microesferas de vidrio—sin nano SiO2) y otras características de estos recubrimientos, como el espesor de los recubrimientos, el ángulo de contacto con el agua (WCA) y el ángulo de deslizamiento (SA) de los recubrimientos, los parámetros AFM, la espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDS) para el recubrimiento de película de nanosílice y las imágenes SEM de la morfología de la superficie de cuatro tipos de revestimientos se presenta en tres aumentos diferentes y con más detalle. Además, en este estudio, por primera vez, se discutió la capacidad de cuatro tipos de recubrimientos para reducir la velocidad de corrosión y se comparó con la muestra sin recubrimiento.

La morfología de la superficie y la composición química de los recubrimientos se investigó utilizando un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (FESEM, Hitachi S-4160, Japón) y espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDS, Ametek Element). El ángulo de contacto con el agua y el ángulo de deslizamiento de sustratos revestidos y no revestidos se midieron con un dispositivo de medición CA (Drop Shape Analyzer-DSA100 KRÜSS GmbH, Alemania). El ángulo de contacto informado en esta investigación es el ángulo de contacto estático. En esta investigación, se colocó una gota de 5 µl47,48,49 sobre la muestra dentro del dispositivo. Luego, con una cámara de alta precisión, se fotografió la CA de la gota y su línea trifásica en el punto de contacto con la superficie. Finalmente, se utilizó el software ImageJ para calcular los ángulos. En una medición típica de SA, los sustratos revestidos o no revestidos se colocaron en una plataforma de inclinación a presión y temperatura ambiente. Luego se colocó una gota de agua sobre los sustratos revestidos o no revestidos y se dejó equilibrar durante diez segundos. Luego se aumentó el ángulo del sustrato deseado desde el estado horizontal (ángulo cero) a una velocidad aproximada de medio grado por segundo. El ángulo en el que la gota comenzó a moverse se registró como el ángulo de deslizamiento. El CA y SA informados en este estudio son el promedio de cinco mediciones en diferentes lugares de la superficie. En la Fig. 1 se muestran ejemplos de imágenes CA para recubrimientos superhidrofóbicos de PTFE y nanosílice. La rugosidad de la mejor muestra de recubrimiento de PTFE y nanosílice se midió con un microscopio de fuerza atómica (AFM) (CP II, Veeco, EE. UU.). El rango de exploración en el análisis AFM fue de 10 × 10 µm2. La Tabla 2 muestra algunas características de rugosidad, como la rugosidad de la altura (Mean Ht), la raíz cuadrática media de la rugosidad (RMS Rough) y la rugosidad superficial promedio (Ave Rough) para la mejor muestra de recubrimiento de PTFE y también de recubrimiento de nanosílice. La Figura 2 muestra imágenes de rugosidad 3D para estos dos recubrimientos.

Una gota de agua en una muestra con recubrimientos superhidrofóbicos de PTFE y nanosílice: (a) nano sílice46, (b) micro Al2O3, con nano SiO2, (c) micro perlas de vidrio, sin nano SiO2, (d) micro perlas de vidrio, con nano SiO246.

A Imágenes 3D AFM para (a) microesferas de vidrio con nano SiO246, (b) nano sílice46.

En las pruebas de espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) y TOEFL, se utilizó el sistema de medición electroquímica EG&G M 263 (PARK) para estudiar el comportamiento de corrosión de la superficie recubierta y su análisis se realizó mediante el software Power Suite. El sistema de tres electrodos utiliza la muestra recubierta como electrodo de trabajo, el electrodo de calomelano como electrodo de referencia y el electrodo de platino como contraelectrodo. La solución de NaCl al 3,5% es el electrolito de este sistema. La tasa de barrido de potencial en la prueba TOEFL fue de 1 mV/s y el rango de potencial de barrido fue de 250 mV alrededor de OCP (potencial de circuito abierto). En la prueba EIS, la tasa de barrido de potencial fue igual a 1 mV/s y el rango de potencial de barrido varió de -400 a 400 mV con respecto al OCP. Finalmente, las pruebas de polarización y EIS se realizaron en muestras recubiertas con dimensiones de 10 × 10 mm y el potencial de corrosión, la corriente de corrosión y las constantes TOEFL anódica y catódica se calcularon y analizaron utilizando el software CorrIII. En este estudio, se utilizó el programa de simulación de circuito equivalente, a saber, "ZSimpWin versión 3.22", para el ajuste de los datos experimentales, la determinación del circuito equivalente y el análisis de datos EIS.

Para investigar las propiedades de corrosión del recubrimiento superhidrofóbico de PTFE, se fabricaron tres tipos de recubrimientos con diferentes propiedades. Inicialmente, el revestimiento de PTFE superhidrofóbico se fabricó con micropartículas de Al2O3 en la capa de imprimación junto con nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento, y se investigó el efecto de este revestimiento superhidrofóbico (con una estructura jerárquica) en la mejora de la resistencia a la corrosión. A continuación, se fabricaron dos muestras más de revestimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio no conductoras en la capa de imprimación, una de las cuales tiene nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento y la otra carece de ellas. Primero se analizó la morfología de los recubrimientos antes de presentar los resultados de las pruebas TOEFL y EIS.

La figura 3 muestra imágenes de microscopía electrónica de barrido de emisión de campo de los recubrimientos realizados en este estudio en tres aumentos diferentes. Las Figuras 3a-c muestran la morfología del recubrimiento de nanosílice. Se observa que el recubrimiento de nanosílice tiene una estructura jerárquica. El aire queda atrapado entre los agujeros y las alturas de la estructura y, al limitar el contacto del fluido que pasa con la superficie, se reduce la corrosión. La morfología de los recubrimientos producidos por el método de electrodeposición depende en gran medida de la densidad de corriente, la composición del electrolito, la temperatura, el tiempo de deposición y el pH de la solución. Entre estos parámetros, la densidad de corriente actúa como un factor clave en la determinación de la estructura de las capas finas depositadas50,51, de tal forma que ajustando el tiempo de recubrimiento y la densidad de corriente se puede controlar el tamaño de las protuberancias que se producen en la superficie. A medida que aumenta la densidad de corriente, se intensifica el efecto de la polarización catódica. Como resultado, la tasa de germinación aumenta en relación con la tasa de crecimiento, lo que conduce a la contracción de la estructura52. En este estudio, la cantidad de densidad de corriente y el tiempo de deposición se obtuvieron por ensayo y error. El recubrimiento superhidrofóbico producido a una densidad de corriente de 0,3 mA/cm2 y una duración de 15 min, tuvo una excelente estabilidad sobre otras muestras producidas y, por lo tanto, se seleccionó como un recubrimiento adecuado para el proceso de corrosión. La Figura 3a muestra que la superficie del recubrimiento está completamente cubierta por protuberancias esféricas. Las imágenes de mayor aumento (Fig. 3b, c) muestran que en las protuberancias esféricas, muchas protuberancias nanoestructuradas están distribuidas irregularmente. Estos resultados indican que el recubrimiento de nanosílice tiene una estructura jerárquica de micronanómetros. Este recubrimiento tiene una propiedad superhidrofóbica con una WCA de 166,24° y una SA de 0°. La figura 1a muestra la CA del agua en la superficie de este revestimiento. El examen de la Fig. 3d–l para el revestimiento de PTFE también muestra la estructura jerárquica de los tres revestimientos realizados en este estudio. En estas figuras, las imágenes más grandes muestran la morfología de la capa de imprimación con micropartículas y las imágenes más pequeñas muestran la morfología de la capa de recubrimiento sobre la superficie de la capa de imprimación. La Figura 3d–f muestra el recubrimiento de PTFE con micropartículas de Al2O3 en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento. Esta figura muestra estructuras con formas angulares en una escala micrométrica que tienen otras protuberancias sobre ellas. Una comparación de la morfología de la capa de recubrimiento y la capa de imprimación en las Fig. 3e y f muestra que después de aplicar la capa de recubrimiento sobre la capa de imprimación, la morfología de la superficie adquiere una estructura similar a un gusano en una escala nanométrica. La Figura 3g–i muestra la morfología de la superficie del recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación, que está recubierta por la capa de recubrimiento sin nanopartículas de SiO2. La Figura 3g muestra que este recubrimiento tiene una estructura esférica en una escala micrométrica. Como se puede ver en esta figura, la colocación de la capa de recubrimiento sobre la capa de imprimación da como resultado una estructura similar a un gusano en la superficie. La Figura 3i–l muestra la morfología de la superficie del recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento. Una comparación de las figuras morfológicas de este recubrimiento con un recubrimiento de PTFE que contiene micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y sin nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento no muestra mucha diferencia visual entre estos dos recubrimientos. Una mirada más cercana a la capa de recubrimiento en la Fig. 3f, i y l muestra que la adición de nanopartículas de SiO2 a la capa de recubrimiento no tiene un efecto significativo en la morfología de la superficie de la capa de recubrimiento. La investigación del comportamiento de corrosión de estas tres muestras puede revelar el efecto de agregar nanopartículas de SiO2, así como la baja conductividad de los materiales utilizados en la construcción de superficies rugosas para cambiar el proceso de corrosión. Estos recubrimientos de PTFE tienen propiedades superhidrofóbicas con CA de más de 150° y SA de menos de 5°. Los detalles exactos de CA y SA de estos recubrimientos de PTFE, junto con el recubrimiento de nanosílice y la muestra sin recubrimiento, se enumeran en la Tabla 3. Las Figuras 1b–d muestran la CA de estos recubrimientos de PTFE. De acuerdo con las explicaciones anteriores, todos los revestimientos fabricados aquí tienen una estructura jerárquica y tosca. La rugosidad juega un papel importante en las propiedades de humectabilidad de la superficie y, por lo tanto, mejora la resistencia a la corrosión. Como se muestra en la Tabla 2, la rugosidad de la superficie en los revestimientos de PTFE y nanosílice seleccionados es de 1,255 µm y 611,2 nm, respectivamente. La figura 4 muestra la espectroscopia de rayos X de dispersión de energía del revestimiento de nanosílice. Como puede verse en esta figura, los elementos N, O, Si, K y Fe están presentes en este recubrimiento. Los porcentajes atómicos de N, O, Si, K y Fe son 4,3, 50,9, 32,9, 6,3 y 5,6, respectivamente. De acuerdo con estos valores, la relación oxígeno atómico/sílice es de 1,54, que está cerca de 2. Esto enfatiza que el recubrimiento está hecho de SiO2.

Imágenes SEM de recubrimientos de nanosílice y PTFE sobre sustrato MS. (a–c) Recubrimiento de nanosílice46. (d–l) Los revestimientos de PTFE incluyen imágenes morfológicas de la capa de imprimación (imagen grande) y las capas de imprimación y recubrimiento (imagen pequeña): (d–f) Micro Al2O3—con nano SiO2, (g–i) Microesferas de vidrio—sin nano SiO2, (j–l) microperlas de vidrio—con nano SiO246.

Espectroscopía de rayos X de energía dispersiva del recubrimiento de nanosílice superhidrofóbico.

Las curvas de polarización potenciodinámica, para sustratos revestidos y no revestidos, se muestran en la Fig. 5. A partir de estas curvas, el potencial de corrosión, la densidad de corriente de corrosión y las constantes TOEFL anódica y catódica se pueden extraer como se indica en la Tabla 4. La resistencia a la polarización se puede determinar mediante la ecuación de Stern-Geary (Ec. 1), que se basa en el comportamiento de polarización casi lineal alrededor del punto OCP53.

donde, Icorr es la densidad de corriente de corrosión, Rp es la resistencia de polarización, βa y βc son el ánodo y el cátodo pabet. La constante TOEFL, que es un parámetro cinético, muestra la tasa de cambio del potencial del ánodo y el cátodo. Cuanto más alto sea el coeficiente TOEFL, se obtendrá una polarización más rápida y una tasa de corrosión más baja. Por el contrario, el coeficiente TOEFL más bajo da como resultado una polarización más lenta y una mayor corrosión54. Al conocer los valores de densidad de corriente, se puede evaluar el comportamiento de corrosión de las muestras. Cuanto menor sea la densidad de corriente de corrosión, mayor será la resistencia a la polarización y mayor la resistencia a la corrosión del recubrimiento55. Como se muestra en la Tabla 4, la resistencia a la corrosión de todas las muestras recubiertas es mucho mayor que la de las muestras no recubiertas y los recubrimientos de PTFE con perlas de vidrio y micropartículas de Al2O3 funcionan mejor que el recubrimiento con película de sílice. Esto podría atribuirse al menor espesor del revestimiento de película de sílice en comparación con el de los revestimientos de PTFE. Los recubrimientos más gruesos muestran densidades de corriente de corrosión más bajas y, en consecuencia, mayor resistencia a la corrosión56. El espesor promedio del recubrimiento de película de sílice es la mitad del espesor promedio de los recubrimientos de PTFE (Tabla 1). Los recubrimientos pueden aumentar la resistencia a la corrosión al aumentar la resistencia a la transferencia de carga en la interfaz metal-electrolito, lo que limita la absorción de iones agresivos y aumenta el potencial del sustrato57. En la Tabla 4 se puede observar que el recubrimiento de PTFE con micropartículas de Al2O3 en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento tiene una densidad de corriente de corrosión mayor que el recubrimiento de PTFE con micropartículas de microesferas de vidrio (con y sin nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento). ). Esto se puede atribuir a la naturaleza semiconductora de las micropartículas de Al2O3. Las micropartículas de Al2O3 sin aislamiento tienen una mayor densidad de corrosión que las micropartículas de perlas de vidrio aislantes y, por lo tanto, su resistencia a la corrosión es menor que la de los recubrimientos de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio.

Comparación de curvas de polarización potenciodinámica de muestras recubiertas y no recubiertas.

Una mirada más cercana a los resultados en la Tabla 4 muestra que el recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio no conductoras en la capa de imprimación y sin nanopartículas en la capa de recubrimiento, tiene una resistencia a la corrosión mucho mayor que el recubrimiento de PTFE con microestructuras semiconductoras de Al2O3 en la capa de imprimación y nanopartículas en la capa de recubrimiento. Los resultados de este estudio muestran que la baja conductividad del recubrimiento tiene un efecto significativo en la reducción de la resistencia a la corrosión. Una comparación entre el comportamiento frente a la corrosión del revestimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y sin nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento, y el revestimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento, muestra que la adición de nanopartículas en la capa de recubrimiento, aunque no hace una diferencia en la morfología de la superficie de la capa de recubrimiento, pero tiene un gran efecto en la mejora de la resistencia a la corrosión. La densidad de corriente de corrosión del revestimiento superhidrofóbico de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento (Tabla 4) es de aproximadamente 0,2560 μA/cm2, que es aproximadamente 1,41 veces menor que el revestimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación. y capa de recubrimiento sin nanopartículas de SiO2. La comparación de este recubrimiento con la muestra sin recubrir muestra una disminución en la tasa de corrosión de más de 77 veces. De acuerdo con la Tabla 4, se observa que el potencial de corrosión se ha trasladado a valores nobles cuando la superficie del recubrimiento se vuelve superhidrofóbica. La mejora de la resistencia a la corrosión se puede atribuir a la existencia de agujeros y alturas en la superficie superhidrofóbica, lo que provoca que el aire quede atrapado entre las depresiones y limite la exposición de la superficie a la solución corrosiva. Esta capa superhidrofóbica evita la penetración de agua e iones invasores de cloruro (Cl-) en la superficie del sustrato y, en última instancia, puede desempeñar un papel protector mucho más eficaz para el sustrato. En las siguientes secciones, se analizará más a fondo el efecto de agregar nanopartículas de SiO2 para mejorar la resistencia a la corrosión de los recubrimientos superhidrofóbicos de PTFE.

Con el fin de investigar más a fondo el comportamiento frente a la corrosión de los recubrimientos obtenidos, se realizó la prueba de espectroscopia de impedancia electroquímica en solución de NaCl al 3,5% en potencial de circuito abierto. Los diagramas de Nyquist y los diagramas de Bode para muestras recubiertas y no recubiertas se muestran en las Figs. 6 y 5, respectivamente. Los gráficos del módulo de impedancia dependiente de la frecuencia y del ángulo de fase (Figs. 7a, b) muestran los cambios característicos en las propiedades morfológicas y electroquímicas y la heterogeneidad de las muestras como resultado de la formación de diferentes capas en sus superficies58. Los circuitos eléctricos equivalentes (EEC) utilizados para ajustar los datos experimentales se muestran en la Fig. 8.

Gráficos de Nyquist para las muestras investigadas, que incluyen: recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento (símbolos circulares), recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y sin nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento (símbolos de diamantes), PTFE recubrimiento con micropartículas de Al2O3 en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento (símbolo de estrella), recubrimiento de nanosílice (símbolos de triángulos), sin recubrimiento (símbolos de cuadrados). Los espectros de impedancia contienen datos experimentales (diagrama de dispersión marcado con símbolos) y curvas de ajuste teóricas (líneas), que simulan los resultados experimentales por medio de circuitos eléctricos equivalentes.

Gráficos de Bode (a) y Bode-fase (b) de datos EIS de recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento (símbolos circulares), recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y sin nanopartículas de SiO2 en capa de recubrimiento (símbolos de diamantes), recubrimiento de PTFE con micropartículas de Al2O3 en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento (símbolo de estrella), recubrimiento de nanosílice (símbolos de triángulos) y muestra sin recubrimiento (símbolos cuadrados). Los espectros de impedancia contienen datos experimentales (diagrama de dispersión marcado con símbolos) y curvas de ajuste teóricas (líneas), que simulan los resultados experimentales por medio de circuitos eléctricos equivalentes.

Circuito equivalente utilizado para el ajuste de datos de impedancia experimental. (a) muestra sin recubrimiento, (b) recubrimiento de nanosílice, (c, d) recubrimiento de PTFE: (c) microesferas de vidrio, sin nano SiO2, (d) microesferas de Al2O3, con nano SiO2 y microesferas de vidrio, con nano SiO2.

El diagrama de Nyquist para una muestra sin recubrimiento se ilustra con un bucle inductivo a bajas frecuencias y un bucle capacitivo (semicírculo) a frecuencias intermedias y altas (Fig. 6). El desempeño inductivo a bajas frecuencias es el resultado de la adsorción de productos intermedios en el procedimiento de corrosión por picadura58. La presencia de bucle capacitivo está relacionada con la capacitancia de la doble capa eléctrica en la interfaz electrolito/electrodo y también con la resistencia a la transferencia de carga. El espectro de la muestra sin recubrir podría ajustarse mediante un EEC con un circuito R1-CPE1 (Fig. 8a). En este EEC, R2 es la resistencia de transferencia de carga y CPE2 es una capacitancia de doble capa. El espectro de Bode del recubrimiento de nanosílice muestra dos constantes de tiempo (Fig. 7b). El primero con el ángulo de fase máximo de 31,1° ubicado cerca de 1,08 × 104 Hz y otro ángulo de fase máximo de 27,5° se ubica en la frecuencia de 4,89 × 10–1 Hz. El espectro EIS medido para el recubrimiento de nanosílice podría ajustarse aceptablemente con el EEC en la Fig. 8b. Los parámetros R1 y CPE1 explican los procesos realizados en la capa de recubrimiento y electrolito. CPE1 y R1 son el elemento de fase constante de la capa de recubrimiento y la resistencia de los poros debido a la penetración del electrolito, respectivamente. Los parámetros R2 y CPE2 explican los procesos en la capa de sustrato y la interfaz de electrolito, respectivamente. CPE2 y R2 son el elemento de fase constante y la resistencia de transferencia de carga en la interfaz de capa de electrolito/sustrato, respectivamente. La figura 7b muestra que el espectro de Bode del revestimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y sin nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento también tiene dos constantes de tiempo. La primera constante de tiempo tiene un ángulo de fase máximo de 21,2° ubicado cerca de 5,30 × 10–2 Hz y la segunda constante de tiempo tiene un ángulo de fase máximo de 62,4°, que se encuentra cerca de 5,74 × 104 Hz. El recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y sin nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento tiene dos bucles (semicírculos) (Fig. 6) a frecuencias altas y bajas. En este caso, ambos bucles tienen propiedades capacitivas. Los espectros de este recubrimiento pueden ajustarse mediante un EEC con dos circuitos R-CPE que se muestran en la Fig. 8c. En este circuito, R1 es la resistencia de la capa de recubrimiento y R2 es la resistencia a la polarización de la corrosión, que está relacionada con la corrosión en áreas defectuosas y porosas. CPE1 representa la capacidad de recubrimiento no ideal y CPE2 representa la capacidad no ideal de la doble capa de electrolito en la superficie del metal, el proceso de permeación de iones en los agujeros y el proceso de transferencia de carga en el fondo de los agujeros59,60. Teniendo en cuenta los resultados obtenidos para este recubrimiento y el aumento significativo de la resistencia a la corrosión, se puede concluir que la mayoría de estos poros no han llegado a la superficie y las propiedades superhidrofóbicas han mejorado la resistencia a la corrosión. Los parámetros cuantitativos de los circuitos eléctricos equivalentes para recubrimientos de PTFE se calcularon ajustando espectros de impedancia experimental usando EEC con tres circuitos R-CPE (Fig. 8d). En este circuito, los parámetros de R1, CPE1, R2 y CPE2 son la resistencia de la capa de recubrimiento, la capacidad de recubrimiento no ideal, la resistencia a la polarización por corrosión y la capacidad no ideal de la doble capa de electrolito en la superficie metálica, respectivamente. La aparición de una tercera constante de tiempo (R3-CPE3) podría estar relacionada con un mejor sellado de los poros en la superficie del revestimiento de PTFE utilizando nanopartículas de SiO2. Las figuras 6 y 7 muestran espectros de impedancia que incluyen datos experimentales y curvas de ajuste del modelo, que simulan los experimentales con gran precisión. Hay un CPE en lugar de una capacitancia pura en los circuitos equivalentes eléctricos presentados. En sistemas que no son homogéneos, se utilizan cantidades de fase constantes en lugar de condensadores48. En otras palabras, CPE se usa para indicar procesos que tienen algunas propiedades disipativas además de las propiedades de memoria (como los capacitores cuya carga y descarga en ellos son procesos de memoria)49. El valor de la impedancia CPE se define mediante dos parámetros n y Q, y su valor se calcula mediante la ecuación. (2).

donde j es una unidad imaginaria, \(\omega \) es la frecuencia angular (\(\omega \) = 2πf), Q y n son la constante independiente de la frecuencia y el coeficiente exponencial, respectivamente. Los parámetros del circuito eléctrico equivalente medidos obtenidos con la instalación de circuitos apropiados a los datos experimentales del EIS se informan en la Tabla 5.

De acuerdo con la Fig. 7a, se puede concluir que los recubrimientos superhidrofóbicos fabricados en este estudio (especialmente los recubrimientos de PTFE) han llevado a un aumento significativo en el módulo de impedancia |Z|f → 0 Hz, en comparación con la muestra sin recubrimiento. El alto valor del módulo de impedancia a baja frecuencia, |Z|f → 0 Hz, indica las altas características protectoras de los recubrimientos superhidrofóbicos. Se observa que el recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento tiene un mejor rendimiento que otras muestras. La interfase electrodo/electrolito para esta muestra tiene un carácter capacitivo de acuerdo al comportamiento de los espectros de impedancia. Esta consecuencia muestra que el recubrimiento es homogéneo y no hay grietas ni defectos en su estructura. Evidentemente, todas estas características se deben al sellado de defectos y poros en este recubrimiento. Después de este recubrimiento, se colocan recubrimientos de PTFE con micropartículas de microesferas de vidrio en la capa de imprimación y sin nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento, recubrimientos de PTFE con micropartículas de Al2O3 en la capa de imprimación y con nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento, y finalmente se colocan recubrimientos de nanosílice según su rendimiento, respectivamente. El examen de los parámetros EEC (Tabla 5) para muestras recubiertas muestra un aumento en R1 y una disminución en Q1 (estos parámetros determinan las capas porosas del recubrimiento). Como puede verse, los recubrimientos de PTFE tienen más R1 y menos Q1. Esto podría deberse al mayor grosor del revestimiento como resultado de la aplicación de micronanopartículas y capas de revestimiento de PTFE en comparación con el revestimiento de nanosílice. Una comparación de los resultados obtenidos en la Tabla 5 muestra que entre los recubrimientos de PTFE, la muestra con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento tiene el R1 más alto y el Q1 más bajo. El aumento en el coeficiente exponencial (n1) indica un aumento en la homogeneidad del recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento, en comparación con los otros dos tipos de recubrimientos de PTFE y el recubrimiento de nanosílice. El alto valor de la resistencia eléctrica R3 y el bajo valor Q3 para dos recubrimientos de PTFE, incluidos los recubrimientos de PTFE con micropartículas de Al2O3 en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento, y los recubrimientos de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento (Tabla 5) prueban que estos dos recubrimientos son homogéneos. Para estos dos recubrimientos, el coeficiente exponencial (n3) es igual a 0,88 y 0,92, respectivamente. Esto muestra que estos dos recubrimientos son muy homogéneos y los poros del recubrimiento están bien cerrados mediante la aplicación de nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento. Con base en los resultados obtenidos de la Tabla 5, se puede concluir que el recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio tiene una resistencia mucho mayor que las otras dos muestras. Además, entre dos muestras con micropartículas de perlas de vidrio, la muestra que contiene nanopartículas de SiO2 tiene más resistencia que la muestra sin nanopartículas de SiO2, y esto confirma lo mencionado en las secciones anteriores.

Los resultados de este estudio sugieren que la reducción del área superficial en contacto con soluciones corrosivas puede ser una forma muy efectiva de aumentar la resistencia a la corrosión. Bico et al.61 atribuyeron el aprisionamiento de las burbujas de aire a los agujeros y alturas de la superficie como un factor en la creación de un estado casi estable, de acuerdo con la ecuación. (3).

donde θ es CA, γ es la tasa de rugosidad de la superficie y f1 la fracción de la interfaz sólido/líquido en contacto con la gota. Según esta ecuación, si θ es mayor que 90°, las burbujas de aire pueden quedar atrapadas en la interfaz sólido/líquido. También se ha informado que cuando θ es superior a 90°, la posibilidad de absorción de especies corrosivas como los iones Cl− en superficies sólidas se reduce y la resistencia a la corrosión aumenta considerablemente. Los recubrimientos sintetizados en este estudio tienen propiedades superhidrofóbicas y una combinación de propiedades superhidrofóbicas con materiales de baja conductividad eléctrica aumentó significativamente la resistencia a la corrosión. Los resultados de la prueba EIS confirman la precisión de los resultados de la prueba de polarización. Cabe señalar que los números obtenidos para la resistencia en ambas pruebas no son los mismos, pero sus cambios son similares. El desajuste de los números se puede atribuir a la aparición de corrosión desigual (para calcular el RP, la corrosión debe ser uniforme), así como al error de usar el circuito equivalente.

En este estudio, el comportamiento frente a la corrosión de diferentes muestras, incluida la muestra sin recubrimiento, el recubrimiento de nanosílice, el recubrimiento de PTFE con micropartículas de Al2O3 en la capa de imprimación y las nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento, los recubrimientos de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y un recubrimiento con y sin Las nanopartículas de SiO2, fueron analizadas mediante pruebas de polarización TOEFL y EIS en solución de NaCl al 3,5%. Los resultados de este estudio son los siguientes:

La resistencia a la corrosión de todas las muestras recubiertas es mucho mayor que la de las muestras no recubiertas y, entre ellas, el recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio tiene la mayor resistencia a la corrosión.

La resistencia eléctrica y la tasa de penetración son dos aspectos importantes en el comportamiento de corrosión de las muestras. Aumentando el grosor de los revestimientos, disminuyendo la cantidad de penetración de electrolito en el revestimiento y también el aislamiento de los revestimientos, aumenta la resistencia a la corrosión. En este sentido, el recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio tiene mayor resistencia a la corrosión que el recubrimiento de película de sílice y el recubrimiento de PTFE con micropartículas de Al2O3. Esto podría atribuirse al menor espesor de la película de sílice y la conductividad del polvo de Al2O3. Además, el recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento tiene mayor resistencia a la corrosión que el recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y sin nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento.

La propiedad superhidrofóbica junto con la característica de baja conductividad es un factor importante para aumentar la resistencia a la corrosión. Además, la presencia de nanopartículas de SiO2 en el recubrimiento superhidrofóbico de PTFE mejora las propiedades de protección contra la corrosión al sellar los defectos y poros del recubrimiento. En este estudio, el recubrimiento de PTFE con micropartículas de perlas de vidrio en la capa de imprimación y nanopartículas de SiO2 en la capa de recubrimiento (el mejor recubrimiento obtenido en este estudio) en comparación con la muestra sin recubrimiento, redujo la tasa de corrosión en casi 80 veces.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo.

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Departamento de Ingeniería de Materiales y Metalurgia, Facultad de Ingeniería, Universidad Shahid Bahonar de Kerman, Kerman, Irán

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Abdolhossein Hemmati-Sarapardeh

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Correspondencia a Saeid Norouzi-Apourvari o Abdolhossein Hemmati-Sarapardeh.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Haji-Savameri, M., Irannejad, A., Norouzi-Apourvari, S. et al. Evaluación del rendimiento frente a la corrosión de recubrimientos superhidrofóbicos de PTFE y nanosílice. Informe científico 12, 17059 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-20729-z

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Recibido: 21 Abril 2022

Aceptado: 19 de septiembre de 2022

Publicado: 12 de octubre de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-20729-z

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