Síntesis controlable de esfera

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 14413 (2022) Citar este artículo

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La fabricación de materiales de electrodos de almacenamiento de energía con alta capacitancia específica y capacidad de carga y descarga rápida se ha convertido en un tema de preocupación esencial y principal en los últimos años. En el presente trabajo, se fabricó sulfuro de níquel (NiS) sin aglutinante interconectado interconectado en forma de esfera que creció en la superficie de una espuma de níquel tridimensional (3DNF) mediante un método solvotérmico de un solo paso en condiciones de síntesis optimizadas, incluidos diferentes solventes, cantidades de azufre y tiempos de reacción experimentales. Los electrodos SS-NiS@3DNF-E sin aglutinante fabricados se caracterizaron mediante una serie de técnicas espectroscópicas y microscópicas y se evaluaron más a fondo en cuanto a su rendimiento supercapacitivo electroquímico comparativo en celdas de ensamblaje de media celda. El electrodo SS-NiS@3DNF-E-3 sin aglutinante interconectado e interconectado en forma de esfera optimizado mostró una capacitancia específica sobresaliente de 694.0 F/g en comparación con SS-NiS@3DNF-E-1 (188.0 F/g), SS- NiS@3DNF-E-2 (470,0 F/g) y SS-NiS@3DNF-E-4 (230,0 F/g), así como una excelente estabilidad cíclica de hasta un 88 % después de 6700 ciclos continuos de carga y descarga, con una densidad de energía de 24,9 Wh/kg a una densidad de potencia de 250,93 W/kg. Los resultados obtenidos demuestran que el electrodo NiS@nickel sin aglutinante interconectado e interconectado es un candidato potencial para aplicaciones de almacenamiento de energía.

En los últimos años, debido al agotamiento de los combustibles fósiles, el aumento de la demanda de energía para las aplicaciones de potencia de los vehículos y el creciente mercado de pequeños dispositivos electrónicos, los problemas ambientales como la contaminación y el cambio climático se han vuelto más prominentes1,2. Por lo tanto, la sociedad está recurriendo a fuentes de energía sostenibles y renovables, incluidas la energía solar, la energía eólica y la energía geotérmica1,2,3,4. Estas fuentes, sin embargo, están limitadas a momentos, condiciones, como soleado o lluvioso, y ubicaciones específicas. Como resultado, las tecnologías de conversión y almacenamiento de energía limpia, incluidas las baterías, los supercondensadores electroquímicos (ES) y las celdas de combustible, han recibido mucha atención. Estas tecnologías se utilizan en tabletas, teléfonos inteligentes, cámaras y vehículos híbridos, y juegan un papel importante como fuentes de energía en la vida diaria1,2,3,4,5,6.

Los supercondensadores (SC) han atraído mucho la atención recientemente en el campo de la energía debido a su alta densidad de potencia, excelente estabilidad cíclica, rápido proceso de carga/descarga y bajo costo. Además, la disposición de un SC entre una batería con alta capacidad de almacenamiento de energía y un capacitor tradicional con alta densidad de energía da como resultado un mejor desempeño electroquímico en una variedad de aplicaciones5,6. Los SE se emplean en dispositivos que pueden almacenar una cantidad significativa de energía en un período corto, como plataformas híbridas para camiones y autobuses, sistemas de energía renovable solar y de turbinas eólicas, tecnología de láser pulsado y teléfonos móviles1,2,6. Los primeros ES se informaron en una patente presentada por Beaker en 1957, que especificaba un capacitor basado en carbono de gran superficie7. Los SC se clasifican en tres tipos según el mecanismo de almacenamiento de energía: condensadores eléctricos de doble capa (EDLC), pseudocondensadores y SC híbridos, que combinan ambos tipos de condensadores. En los EDLC, la energía se almacena a través de un proceso de adsorción/desorción en el que los iones del electrodo interactúan electrostáticamente con el electrolito6,8. En los pseudocondensadores, la carga se almacena a través de una reacción redox que ocurre durante el proceso de carga/descarga9,10,11,12. Además, los SC se clasifican como simétricos o asimétricos en función de la configuración de los electrodos cuando se utilizan materiales de electrodos idénticos o diferentes8,9,13. El rendimiento de los SC está fuertemente influenciado por los materiales utilizados en los electrodos. Los materiales a base de carbono, como el carbón activado (AC), el grafeno y los nanotubos de carbono (CNT), se utilizan en los EDLC porque tienen un ciclo de vida prolongado y una fuerte conductividad eléctrica, aunque su capacitancia suele ser baja1,5. Por el contrario, los pseudocondensadores utilizan principalmente óxidos metálicos (OM) y polímeros conductores1,5. El óxido de rutenio (RuO2) es el material de electrodo más investigado debido a su alta capacitancia específica, ciclo de vida largo y alta conductividad iónica. Sin embargo, su uso en SC está restringido debido a su alto costo y toxicidad14. Por lo tanto, los OM de transición y sus hidróxidos se utilizan como materiales alternativos, como el óxido de manganeso (MnO2), el óxido de níquel (NiO), el Ni(OH)2, el óxido de cobalto (Co3O4), el Co(OH)2 y el óxido de vanadio (V2O5). )1,2,3,4,14. Debido a su bajo costo, ecología, buena capacitancia específica teórica y baja resistencia, estos materiales son útiles para construir dispositivos de alta densidad de energía. Sin embargo, los hidróxidos/óxidos de metales de transición sufren de baja estabilidad cíclica y baja conductividad, lo que da como resultado una disminución del transporte de electrones y una capacidad teórica relativamente baja2,3. Recientemente, ha habido un aumento significativo en la investigación de sulfuros de metales de transición (TMS), como CoS2, FeS2, MnS, CuS y NiS, como materiales prometedores para electrodos SC8,11,15,16 debido a sus ventajas sobre sus óxidos. , tales como rentabilidad, bajo impacto ambiental, excelente conductividad eléctrica, varios estados de valencia que proporcionan sitios para la actividad electroquímica y mayor capacitancia16. Además, la forma, el tamaño y la morfología de los materiales de electrodos a base de sulfuro metálico pueden influir en su rendimiento electroquímico. Los electrodos a base de sulfuros e hidróxidos metálicos operan en el mecanismo de reacción farádico y almacenan energía sobre la superficie del electrodo a través de reacciones redox reversibles, razón principal por la cual brindan un mejor desempeño electroquímico que los capacitores a base de doble capa16. Por ejemplo, se ha evaluado un compuesto de MnS con óxido de grafeno reducido (rGO) para su uso en SC, y este electrodo produce una estabilidad de ciclos prolongados y una alta capacitancia específica17. α-MnS/N-rGO fue diseñado por Quan et al.18 como un material de electrodo de cátodo en aplicaciones SC asimétricas y entregó una densidad de energía de 27,7 Wh kg-1 a una densidad de potencia de 800 W kg. El sulfuro de cobre (CuS) se ha utilizado como material de electrodo, pero sus aplicaciones están limitadas por su baja densidad de energía y su escasa estabilidad de ciclo, que deben mejorarse19. Para resolver estos problemas, la introducción de un material de carbono, que tiene una alta densidad de potencia y una buena estabilidad cíclica, en la preparación de CuS puede mejorar el rendimiento de SCs20. BoopathiRaja et al.21 afirmaron que un electrodo compuesto CuS/rGO da como resultado una excelente estabilidad cíclica a largo plazo (97 % de retención) y muestra una capacitancia de 1604 Fg-1 a una densidad de corriente de 2 Ag-1. Entre todos los sulfuros de base metálica mencionados anteriormente, el NiS en particular ha atraído una atención considerable en los campos del almacenamiento de energía, incluidas las baterías y los SC, debido a sus excelentes propiedades físicas y químicas y a sus diferentes fases, como Ni7S6, Ni9S8, α-NiS, β-NiS, Ni3S4 y NiS2, la mayoría de los cuales existen a temperatura ambiente22,23,24. Entre estas fases, NiS (α-NiS, β-NiS) es la combinación más estable y rica en azufre entre las formas de sulfuros de níquel22,23. Las fases se ven afectadas por la temperatura, y el α-NiS con estructura cristalina romboédrica aparece a bajas temperaturas22, mientras que el β-NiS en forma hexagonal se presenta a altas temperaturas23,24. Por lo tanto, el NiS se elige para propósitos de electrodos en función de su diagrama de fase, que muestra una estructura rica en azufre y estabilidad de fase a temperatura normal, que son los puntos principales a considerar cuando se usa NiS como un material de electrodo basado en almacenamiento de energía de próxima generación. Por estas razones, el NiS se ha utilizado como un material de electrodo efectivo debido a sus fuertes características, que incluyen alta conductividad, estabilidad térmica y una expansión volumétrica más lenta durante el proceso de carga y descarga22,24. Pocos trabajos han sido reportados sobre NiS con diferentes morfologías, como el de Bhagwan et al.25, quienes sintetizaron electrodos de microflor de β-NiS (3D) con geometrías jerárquicas utilizando un método hidrotermal, los cuales exhibieron alta estabilidad cíclica y una capacitancia específica de 1529 F/g. De manera similar, Naresh et al.22 prepararon NiS sobre espuma de níquel mediante tratamiento hidrotérmico e investigaron NiS con diferentes morfologías variando el tiempo de reacción y estudiando su papel en el rendimiento capacitivo. Parveen et al.6 informaron que el sulfuro de níquel similar a una flor jerárquica controlada por forma hidrotermalmente sintetizado exhibió una excelente capacitancia específica de 603.9 F/g con una alta retención de ciclo del 89% en electrolitos acuosos. Guan et al.16 y Balakrishnan et al.26 sintetizaron NiS similar a una microflor mediante un método solvotérmico utilizando Ni(OH)2 como precursores. El electrodo fabricado entregó una capacitancia específica de 1122,7 Fg-1 a una densidad de corriente de 1 Ag-1 y una excelente estabilidad cíclica después de 100 ciclos. Debido a la estructura inestable y al contenido efectivo de azufre en el sistema de NiS, las propiedades electroquímicas (capacitancia, estabilidad cíclica) del NiS en SC están restringidas. Posteriormente, para abordar estos problemas, los investigadores intentaron sintetizar NiS con concentraciones variables de azufre en diferentes condiciones y estudiar los impactos en la morfología para lograr un rendimiento excelente.

En el presente trabajo, se presenta un estudio detallado de los cambios morfológicos de la espuma de NiS@nickel libre de aglutinantes y sus efectos en el desempeño de ES. El NiS se cultiva en un sustrato conductor tridimensional a través de un método solvothermal simple y rentable y puede actuar como un material de electrodo de alto rendimiento sin aglutinante para aplicaciones SC. Se pueden obtener diferentes morfologías a través de diferentes solventes y variando la cantidad de azufre durante el procedimiento de síntesis. La muestra fabricada con NiS sin aglutinante interconectado e interconectado en forma de esfera que crece en la superficie de 3DNF utilizando tiourea 0,15 mM como precursor de azufre se abrevia como electrodo SS-NiS@3DNF-E-1. La muestra fabricada con NiS sin aglutinante interconectado e interconectado en forma de esfera que crece en la superficie de 3DNF utilizando tiourea 0,80 mM como precursor de azufre se abrevia como electrodo SS-NiS@3DNF-E-2. La muestra fabricada con NiS sin aglutinante interconectado e interconectado en forma de esfera que crece en la superficie de 3DNF utilizando tiourea 1,50 mM como precursor de azufre se abrevia como electrodo SS-NiS@3DNF-E-3. La muestra fabricada con NiS sin aglutinante interconectado e interconectado en forma de esfera que crece en la superficie de 3DNF utilizando tiourea 2,50 mM como precursor de azufre se abrevia como electrodo SS-NiS@3DNF-E-4. Las propiedades electroquímicas de los electrodos sintetizados se evaluaron utilizando un sistema de tres electrodos por voltamperometría cíclica (CV) y el método galvanostático de carga-descarga (GCD) en una solución electrolítica de KOH 2 M. El electrodo SS-NiS@nickel optimizado mostró una capacitancia específica sobresaliente de aproximadamente 694.0 F/g con una excelente estabilidad cíclica (88 %) después de 6700 ciclos continuos de carga y descarga.

Para comprender el efecto del solvente en la morfología de las nanoestructuras de electrodos SS-NiS @ 3DNF, investigamos este efecto cambiando el solvente durante la síntesis a una cantidad fija de etilenglicol, temperatura de reacción y tiempo de reacción. Cuando la síntesis continúa en presencia de metanol, se observa una morfología en forma de lámina de pocas capas del NiS que crece en un sustrato conductor 3DNF (Figura complementaria S1 en línea) (SS-NiS@3DNF-M, Figura 1a). A gran aumento, la imagen SEM que se muestra en la Fig. 1b muestra que el SS-NiS@3DNF-M (área marcada por la línea punteada amarilla) está compuesto por nanoláminas de pocas capas con un diámetro de 2–3 µm y tiene macro- y poros microdimensionados dentro de la estructura. En contraste, cuando el solvente se cambia de metanol a etanol durante el experimento solvotermal, la imagen SEM del electrodo SS-NiS@3DNF-E muestra una morfología esférica irregular (Fig. 1c) con un tamaño de 10 µm a 15 µm ( Figura 1d). Sin embargo, con mayor aumento, la imagen SEM (Fig. 1d) de SS-NiS@3DNF-E muestra que cada esfera está interconectada e interconectada entre sí, lo que es beneficioso para el contacto del electrolito y la superficie del material del electrodo activo durante la electroquímica. proceso. Además, el electrodo SS-NiS @ 3DNF-P muestra una morfología en forma de esfera agregada (Fig. 1e y f).

Imágenes SEM del electrodo (a–c) SS-NiS@3DNF-M, (d–f) electrodo SS-NiS@3DNF-E y (g–i) electrodo SS-NiS@3DNF-P.

Imágenes SEM del otro electrodo, es decir, SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 y SS-NiS@3DNF-E-4 preparadas utilizando diferentes cantidades de tiourea como precursor de azufre, también fueron examinados por FESEM, y los resultados se muestran en la Fig. 2. Los resultados del análisis SEM muestran que la tiourea desempeñó un papel importante en el control de la morfología y el tamaño del sulfuro de níquel crecido en el superficie de 3DNF; la tiourea es un precursor de azufre muy económico y está fácilmente disponible en comparación con otros compuestos a base de azufre27.

Imágenes SEM de alto y bajo aumento de (a) SS-NiS@3DNF-E-1, (b) SS-NiS@3DNF-E-2, (c) SS-NiS@3DNF-E-3, y ( 10) (d) SS-NiS@3DNF-E-4.

La Figura 2a muestra una imagen SEM del electrodo SS-NiS@3DNF-E-1, que muestra una estructura similar a una hoja interconectada agregada depositada en 3DNF, mientras que se observó una morfología irregular en forma de esfera en el caso del SS-NiS@ Electrodo 3DNF-E-2 (Fig. 2b). Con un incremento adicional de la concentración de tiourea de 0,15 a 1,5 mM, la morfología del electrodo SS-NiS@3DNF-E-3 sigue siendo la misma que la del electrodo SS-NiS@3DNF-E-2, pero el tamaño de las partículas esféricas cambian por completo a una morfología esférica con una estructura uniforme de entre 2 y 4 µm de tamaño (Fig. 2c y Fig. S2 complementaria en línea). La figura muestra que todas las formas de esfera estaban interconectadas y entrelazadas entre sí, lo que ayudó al contacto del electrolito y la superficie del material del electrodo activo durante el proceso electroquímico supercapacitivo. La Figura 2d muestra una imagen SEM del electrodo SS-NiS@3DNF-E-4, que muestra una morfología y una forma irregulares, y la forma no es muy clara en comparación con los otros electrodos. Estos resultados muestran que la concentración adecuada de tiourea desempeñó un papel importante en la formación de SS-NiS@3DNF bien definido, que se analiza en detalle en la siguiente sección del mecanismo de síntesis.

La morfología anterior fue examinada más a fondo por el análisis TEM y HRTEM que muestra que las esferas de color oscuro se interconectaron con las otras esferas a través de las láminas delgadas (Fig. S3 complementaria en línea). Las imágenes HRTEM muestran que el sulfuro de níquel crecido en la superficie de la espuma de níquel tridimensional tiene una estructura cristalina bien ordenada que coincide con el trabajo informado anteriormente 22,25.

Los estudios morfológicos respaldan el papel del solvente y el efecto de la concentración del precursor de azufre de la siguiente manera. La sal de níquel y la tiourea se disolvieron en un solvente de etilenglicol y etanol, que posteriormente formó una fuerte complejación entre los iones de níquel (Ni2+) y la tiourea, lo que condujo a la formación de un compuesto complejo de níquel-tiourea, que posteriormente se descompuso durante el proceso térmico. Además, el tratamiento térmico evita la producción de una gran cantidad de iones S2− en la solución, lo que brinda condiciones favorables para la formación de productos de sulfuro de níquel. Las afirmaciones anteriores pueden expresarse en términos de la siguiente reacción sugerida27:

La morfología de los electrodos SS-NiS@3DNF se vio significativamente afectada por varios parámetros de reacción, como la concentración de tiourea, el tiempo de reacción y el efecto del solvente, que se muestran sistemáticamente en la Fig. 3. La forma y el tamaño del nanomaterial durante la síntesis han un efecto significativo en la velocidad de reacción. En el presente caso, el etilenglicol y el etanol juegan un papel importante en la fabricación de electrodos SS-NiS@3DNF. El etilenglicol y el etanol actúan como medio de reacción y medio de dispersión y pueden absorber y estabilizar de manera eficiente la superficie de las partículas, produciendo cristales de sulfuro metálico monodisperso con buena dispersión28. Sin embargo, el etilenglicol tiene un alto momento dipolar permanente y es un excelente susceptor del calor del reactor durante el tratamiento hidrotérmico; puede tomar energía, lo que ayuda a descomponer el compuesto complejo de tiourea y níquel ([Ni(SCN2H4)2]2+) e iniciar la formación del producto en el sustrato provisto29,30. Durante el procedimiento de síntesis, al comienzo de la reacción dentro del reactor de teflón, comenzó la formación frecuente de núcleos y, después de un tiempo, los núcleos tendieron a agregarse (3 h Fig. S4a complementaria en línea) con núcleos no portadores, lo que llevó a la formación de un capa esférica (6 h, Fig. S4b complementaria en línea) en 3DNF. Después de 12 h (Fig. S4c complementaria en línea), el sulfuro de níquel en forma de esfera comenzó a interconectarse e interconectarse con las esferas vecinas.

Presentación esquemática de la fabricación de electrodos SS-NiS@3DNF.

Después de aumentar el tiempo de síntesis (24 h, figura complementaria S4d en línea), las esferas aumentaron de tamaño y la interconexión entre esferas disminuyó en comparación con SS-NiS @ 3DNF después de 12 h. El procedimiento de crecimiento de las esferas de electrodos SS-NiS@3DNF se realizó en un entorno de solución y tiempo controlado, lo que resultó en esferas interconectadas e interconectadas de sulfuro de níquel que crecieron en la espuma de níquel. Cuando la concentración de tiourea era baja, la velocidad de reacción era baja debido a la baja capacidad de los iones de azufre para reaccionar con las caras del cristal. En condiciones de bajo contenido de azufre, los núcleos tendieron a experimentar un crecimiento isotrópico y comenzaron a formar una morfología esférica termodinámicamente favorable. Por el contrario, cuando la concentración de tiourea era alta, la tasa de nucleación también era alta y se reducía el crecimiento constante de partículas nucleadas; bajo esta condición, el sulfuro de níquel sintetizado era de gran tamaño.

La Fig. S5 complementaria en línea muestra el patrón XRD de polvo del SS-NiS@3DNF-E-3 optimizado, que mostró líneas suaves con picos agudos a 30,09°, 34,58°, 45,80,° 53,5°, 60,7°, 62,64°, 65,3 °, 70,61° y 73,2° valores 2θ correspondientes a los planos (100), (101), (102), (110), (103), (200), (201), (004) y (202), respectivamente. Todos los picos del electrodo SS-NiS@3DNF-E-3 optimizado y fabricado se indexaron y coincidieron bien con el JCPDF No: 10–075-06136,22. También se realizó XPS para determinar la composición química y las características de la superficie, como el porcentaje de superficie y la naturaleza de los enlaces de níquel y azufre, del material SS-NiS@3DNF-E-3 optimizado (Figura complementaria S6)22,25. La Figura 4a muestra el espectro de nivel de núcleo de Ni 2p de alta resolución XPS, que se divide en dos picos anchos a energías de enlace de 871,80 y 853,3 eV asignados a Ni2+, mientras que los observados en 855,85 y 874,20 eV corresponden a Ni3+ y dos bandas de satélite de sacudidas, que demuestran aún más la presencia de Ni 2p en SS-NiS@3DNF-E-325. La figura 4b muestra el espectro XPS S 2p de alta resolución, que contiene dos picos principales con energías de enlace de 160,0 a 164,0 eV, lo que muestra que el azufre está presente en la fase de sulfuro sobre el electrodo SS-NiS@3DNF-E-325. La banda observada a 168,2 eV se atribuyó al SO3. Obviamente, todavía se esperaba la presencia de otras especies de azufre porque la superficie del sulfuro se oxidaba fácilmente en el aire ambiente y formaba otras formas de azufre. Sin embargo, la presencia de azufre en alto estado de oxidación no parece afectar el rendimiento electroquímico.

Espectros XPS de alta resolución de (a) Ni 2p y (b) S 2p del electrodo SS-NiS@3DNF-E-3.

Los rendimientos electroquímicos comparativos de todos los electrodos fabricados, es decir, SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 y SS-NiS@3DNF-E -4, ya que se evaluaron posibles electrodos sin aglutinante para aplicación ES. La selección del electrolito también es un parámetro importante en aplicaciones electroquímicas supercapacitivas porque sus características deben incluir una alta concentración iónica en una pequeña cantidad de electrolito y una baja resistencia. Por lo tanto, el electrolito KOH es mejor que los otros electrolitos debido a su baja resistencia y alta concentración iónica. El comportamiento supercapacitivo electroquímico inicial de todos los electrodos (SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 y SS-NiS@3DNF-E-4 ) fue analizado por CV en un electrolito de KOH 2 M, y los resultados se muestran en la Fig. 5a y la Fig. S7 complementaria en línea. La Figura 5a muestra el gráfico CV comparativo de los electrodos SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 y SS-NiS@3DNF-E-4 registrado a una velocidad de exploración fija de 10 mV/s dentro del rango potencial de -0,2 a 0,4 V. La Figura S 7 muestra el gráfico de CV de SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2 , SS-NiS@3DNF-E-3 y SS-NiS@3DNF-E-4 electrodos registrados a diferentes velocidades de escaneo dentro del rango potencial de -0.2–0.4 V. Las curvas CV comparativas de todos los electrodos (Fig. 5a ) revelaron que todos los electrodos muestran la presencia del pico redox correspondiente a la reacción farádica reversible sobre el electrodo debido a la posible reacción reversible de Ni-S a Ni-S-OH en el mecanismo de almacenamiento de carga, que se puede resumir de la siguiente manera22 ,25:

(a) Gráfico de CV comparativo de los electrodos SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 y SS-NiS@3DNF-E-4. , (b) gráfico GCD comparativo de los electrodos SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 y SS-NiS@3DNF-E-4 ., (c) gráfico de barras de capacitancia específica comparativa de SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 y SS-NiS@3DNF-E -4 electrodos., y (d) capacitancia específica a diferentes densidades de corriente de SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 y SS- Electrodos NiS@3DNF-E-4.

El pico observado a aproximadamente 0,34 V se asignó a la oxidación de Ni-S a Ni-S-OH, y el pico de reducción correspondiente a 0,2 V se atribuyó al proceso de reacción reversible. Además, entre todos los electrodos, SS-NiS@3DNF-E-3 mostró una respuesta de alta corriente con una gran área integrada en comparación con SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2 y SS-NiS@3DNF-E-4 en los resultados de CV, lo que indica que el rendimiento capacitivo electroquímico del electrodo SS-NiS@3DNF-E-3 puede ser superior al del resto de electrodos. A partir de las curvas de CV, podemos ver claramente que cuando aumentamos la cantidad de tiourea, el área integrada de CV se hizo grande para SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2 y SS-NiS@ electrodos 3DNF-E-3, mientras que en el caso de SS-NiS@3DNF-E-3, el área integrada CV disminuyó, lo que puede deberse a una disminución en la interconectividad entre esferas vecinas. La gran área integrada de CV también podría deberse a que cada esfera está interconectada e interconectada entre sí, lo que ayuda al flujo de electrones durante el proceso electroquímico sobre el electrodo durante las mediciones electroquímicas. Los picos anódicos y catódicos de todos los electrodos se desplazaron hacia la derecha y hacia la izquierda con una velocidad de exploración creciente (Fig. S7 complementaria en línea). El pequeño cambio indica que se produce un fenómeno de transferencia de carga más rápido y reversible durante el análisis electroquímico. Para un mejor reconocimiento del mecanismo de almacenamiento de carga y la capacitancia potencial específica de los electrodos SS-NiS @ 3DNF sin aglutinante fabricados, se realizó un análisis GCD en el rango potencial de −0.1 a 0.4 V, y los resultados se muestran en la Fig. 5 y Figura complementaria S8 en línea. La Figura 5b muestra las curvas GCD comparativas de los electrodos SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 y SS-NiS@3DNF-E-4 registrado a una densidad de corriente fija de 1 A / g, mientras que la Fig. S8 complementaria en línea muestra el gráfico GCD de los electrodos individuales registrados a diferentes densidades de corriente. El gráfico GCD comparativo y las curvas GCD de electrodos individuales revelaron que todos los electrodos exhibieron una naturaleza pseudocapacitiva, que también está de acuerdo con los resultados de CV anteriores. El gráfico GCD también muestra la presencia de una meseta de voltaje de 0,31 a 0,40 V, lo que nuevamente sugiere que la reacción redox juega un papel importante en el proceso general de carga y descarga que ocurre sobre la superficie del electrodo durante el proceso electroquímico.

El gráfico GCD comparativo y el gráfico de capacitancia específica (Fig. 5c y d) revelan claramente que el electrodo SS-NiS@3DNF-E-3 muestra una capacitancia específica mucho mejor que el SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS electrodos @3DNF-E-2 y SS-NiS@3DNF-E-4, lo que puede deberse a que todas las esferas están interconectadas e interconectadas entre sí, lo que proporciona un área de exposición más grande y más sitios electroactivos para iones y electrones durante la reacción redox. Además, el crecimiento directo de NiS en el sustrato conductor 3DNF facilita el transporte iónico y electrónico, lo que mejora el rendimiento general del electrodo SS-NiS@3DNF-E-3. Además, la capacitancia específica de todos los electrodos fabricados se calculó a partir de las curvas de descarga utilizando la ecuación mencionada en la información complementaria electrónica, en la que las capacitancias específicas más altas de los SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF- Los electrodos E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 y SS-NiS@3DNF-E-4 fueron 188,0, 470,0, 694,0 y 230,0 F/ga una densidad de corriente de 1 A/g. Además, los perfiles GCD de cada electrodo también se examinaron a diferentes densidades de corriente. La capacitancia específica del electrodo SS-NiS@3DNF-E-1 fue 188,2, 180,4, 156,6, 140,0, 128,0 y 49,5 Fg−1 (Fig. S8a complementaria en línea), mientras que para el SS-NiS@3DNF-E- 2, fue 470,0, 464,0, 432,0, 350,0 y 224,0 F/g (Fig. S8b complementaria en línea). De manera similar, para el electrodo SS-NiS@3DNF-E-3, fue 694,0, 780,0, 688,0, 660,0, 504,0 y 288,0 F/g (Fig. S8c complementaria en línea), y para el SS-NiS@3DNF-E -4 electrodo, la capacitancia específica calculada fue 230,0, 228,0, 210,0, 154,0, 112,0 y 48,0 F/g (Fig. S8d complementaria en línea) a densidades de corriente de 1, 2, 3, 3,5, 4 y 6 A/g , respectivamente.

Las curvas GCD de todos los electrodos individuales y el rendimiento de capacitancia específico correspondiente a diferentes densidades de corriente muestran claramente que al aumentar la densidad de corriente, la restricción del transporte de electrones y electrolitos disminuye gradualmente, lo que es responsable de la disminución de la capacitancia del electrodo. La relación entre la densidad de corriente y la capacitancia específica se presenta en la Fig. 5d. La capacitancia específica de todos los electrodos fabricados disminuyó gradualmente al aumentar la densidad de corriente. Este fenómeno ocurre debido a la caída de voltaje interno y al material activo insuficiente involucrado en la reacción redox a corrientes más altas. Además, la capacitancia específica del electrodo SS-NiS@3DNF-E-3 optimizado también se compara con los materiales de electrodos a base de sulfuro de níquel informados anteriormente en detalle en la Tabla 1. El electrodo SS-NiS@3DNF-E-3 optimizado muestra una buena capacitancia específica incluso a alta densidad de corriente, lo que confirma la buena capacidad de velocidad del electrodo optimizado.

El ciclo de carga-descarga continuo a largo plazo o la estabilidad del ciclo del electrodo es un tema crítico y un parámetro importante para las aplicaciones SC prácticas porque los electrodos basados en MO generalmente sufren una falta de estabilidad a largo plazo debido a la degradación del material del electrodo. La estabilidad cíclica del electrodo SS-NiS@3DNF-E-3 optimizado se evaluó mediante mediciones GCD continuas de hasta 6700 ciclos a una densidad de corriente fija de 3,0 A/g. De acuerdo con la curva de estabilidad cíclica (Fig. 6a), al comienzo de la prueba de estabilidad cíclica, la capacitancia específica del electrodo aumentó debido al efecto de autoactivación, y luego comenzó a disminuir ligeramente y se estabilizó en más de 88 % después de 6700 ciclos. Los resultados de la estabilidad del ciclo también se compararon con los resultados anteriores, y la estabilidad del ciclo en el presente caso fue significativamente mayor que la de los otros materiales de electrodos a base de sulfuro de níquel informados en la Tabla 1.

(a) Retención cíclica hasta 6700 ciclos, y (b) curva de densidad de potencia y energía del electrodo SS-NiS@3DNF-E-3.

La densidad de energía y la densidad de potencia son otras preocupaciones importantes para la aplicación práctica de todos los electrodos en aplicaciones SC. Las densidades de energía y potencia del electrodo optimizado se calcularon a partir de la curva GCD utilizando la ecuación mencionada en la información complementaria electrónica a diferentes densidades de corriente y se trazaron en el diagrama de Ragone que se muestra en la Fig. 6b. El diagrama de Ragone muestra que la densidad de energía más alta del electrodo SS-NiS@3DNF-E-3 fue de aproximadamente 24,9 Wh/kg a una densidad de potencia de 250,93 W/kg, y el electrodo mantuvo una densidad de energía de 7,5 Wh/kg a una densidad de potencia de 1500 W/kg a la carga actual. El excelente rendimiento electroquímico del electrodo SS-NiS@3DNF-E-3 sin aglutinante optimizado fabricado se debe en primer lugar a su estructura interconectada interconectada entre esferas, lo que ayuda a proporcionar una gran área expuesta y más sitios electroactivos durante la reacción redox. En segundo lugar, el crecimiento directo sobre la espuma de Ni facilita el transporte iónico y electrónico, lo que mejora el rendimiento del electrodo. En tercer lugar, el crecimiento directo sobre el sustrato 3DNF evita la adhesión del aglutinante y del aditivo conductor, lo que disminuye la resistencia. Estas condiciones crean una vía efectiva y estable para la transferencia de carga durante el proceso supercapacitivo electroquímico.

En el presente trabajo, se utilizó un sencillo método solvotérmico de un solo paso para fabricar un electrodo SS-NiS@3DNF-E-3 interconectado interconectado en forma de esfera sin aglutinante con una selección de disolvente adecuada, una cantidad de precursor de azufre optimizada y un tiempo de reacción satisfactorio. El SS-NiS@3DNF-E-3 optimizado mostró un rendimiento excelente en el electrolito KOH. La capacitancia específica más alta del electrodo optimizado fue de 694,0 F/ga 1 A/g con una excelente retención de capacitancia del 88 % después de 6700 ciclos. El electrodo SS-NiS@3DNF-E-3 entregó una densidad de energía máxima de 24,9 Wh/kg a una densidad de potencia de 250,93 W/kg. En el estudio actual, el rendimiento supercapacitivo del electrodo SS-NiS@3DNF-E-3 abre una nueva forma de diseñar capacitores rentables con potencial en diversas aplicaciones de almacenamiento de energía.

El hexahidrato de cloruro de níquel (NiCl2.6H2O) y el etilenglicol (CH2OH)2 se adquirieron de Scharlau. La tiourea se obtuvo de BDH Chemicals Ltd., Inglaterra. Otros productos químicos, como etanol, metanol y propanol, se compraron a Sigma-Aldrich. La espuma de níquel (99,99% de pureza) se obtuvo de MTI Corporation, EE. UU.

Los cambios morfológicos durante los experimentos se analizaron mediante microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FESEM). La fase y la pureza del material del electrodo fabricado se probaron mediante difracción de rayos X (XRD, PAN analítico, X'pert-PRO MPD), y la composición química se examinó mediante microscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS, sistema ESCALAB 250 XPS, REINO UNIDO). Las propiedades electroquímicas, como CV, carga-descarga (CD) y estabilidad, se determinaron en una estación de trabajo electroquímica de laboratorio Metrohm Nova Auto.

El rendimiento electroquímico de todos los electrodos de sulfuro de níquel fabricados se examinó en un sistema de tres electrodos (sistema de media celda). Se utilizaron Ag/AgCl, Pt y una lámina de espuma de NiS@Ni como electrodos de referencia, contador y de trabajo, respectivamente. Todas las mediciones electroquímicas se llevaron a cabo en una estación de trabajo electroquímica de laboratorio Metrohm Nova Auto en una solución electrolítica acuosa de KOH 2 M. La capacitancia específica de los electrodos NiS@Ni sin aglutinante se calculó en función de la carga de masa durante la síntesis solvotérmica.

Para estimar la capacitancia específica de los electrodos de cátodo NiS@Ni fabricados dentro del ensamblaje de media celda, se utilizó la siguiente ecuación6,16,26:

donde C es la capacitancia específica (Fg−1), I es la corriente aplicada, t es el tiempo de descarga, m representa la masa de materiales activos en la superficie del colector de corriente y dV es la ventana de potencial aplicada.

La densidad de potencia y la densidad de energía se estimaron a partir de las siguientes ecuaciones 6, 16, 22, 26:

donde C es la capacitancia específica, V es la ventana de potencial aplicada y t es el tiempo de descarga del dispositivo.

La fabricación de SS-NiS@3DNF sin aglutinante utilizando un método solvotérmico simple fue la siguiente. Se añadieron NiCl2.6H2O (0,63 mmol) y 1,97 mmol de tiourea a un disolvente de etanol y etilenglicol (20 ml + 2 ml). La mezcla se agitó durante 15 min, después de lo cual se agregaron dos láminas de espuma de Ni (1 cm x 1 cm, Fig. S1 complementaria en línea) y se sometieron a ultrasonidos durante 5 min. La solución anterior y la espuma de Ni se transfirieron a un autoclave ligado con teflón y se mantuvieron a 120 °C durante 12 h. Una vez completada la reacción, el autoclave se enfrió naturalmente a temperatura ambiente. Los electrodos sintetizados se lavaron con agua desionizada y etanol varias veces para eliminar todos los iones y contaminantes que quedaban en el electrodo fabricado. Las muestras lavadas se secaron en estufa a 80 °C durante 24 h. La muestra fabricada con sulfuro de níquel (NiS) sin aglutinante interconectado interconectado en forma de esfera que crece en la superficie de espuma de níquel tridimensional (3DNF) usando etanol como solvente se abrevia como electrodo SS-NiS@3DNF-E. Para comprender mejor el efecto del solvente sobre la morfología del NiS crecido en la superficie de la espuma de níquel, también se usaron metanol y propanol, y los demás parámetros fueron los mismos. La muestra fabricada con NiS sin aglutinante interconectado interconectado en forma de esfera que crece en la superficie de 3DNF utilizando metanol como disolvente se abrevia como electrodo SS-NiS@3DNF-M. De manera similar, la muestra fabricada con NiS sin aglutinante interconectado e interconectado en forma de esfera que crece en la superficie de 3DNF usando propanol como solvente se abrevia como electrodo SS-NiS@3DNF-P. Después de realizar el análisis SEM, SS-NiS@3DNF-E mostró una mejor morfología, por lo que en este estudio elegimos el etanol como solvente para estudios posteriores. Además, la Tabla complementaria S1 en línea muestra una comparación del material precursor, el método de síntesis y la morfología de NiS @ Ni en el presente caso con los de artículos informados anteriormente basados en la síntesis de NiS.

El procedimiento de síntesis detallado para la síntesis directa de electrodos SS-NiS @ 3DNF utilizando el método solvothermal fue el mismo que se discutió anteriormente. Sin embargo, en este experimento se utilizaron diferentes cantidades de tiourea (0.13, 0.65, 1.3, 1.97 mM) y se observó su efecto sobre la morfología, mientras que la cantidad del precursor de níquel y la temperatura y tiempo de reacción, es decir, 120 ° C durante 12 h, se mantuvo igual en todos los procesos de síntesis. La muestra fabricada con NiS sin aglutinante interconectado e interconectado en forma de esfera que crece en la superficie de 3DNF utilizando tiourea 0,13 mM como precursor de azufre se abrevia como electrodo SS-NiS@3DNF-E-1. La muestra fabricada con NiS sin aglutinante interconectado e interconectado en forma de esfera que crece en la superficie de 3DNF utilizando tiourea 0,65 mM como precursor de azufre se abrevia como electrodo SS-NiS@3DNF-E-2. La muestra fabricada con NiS sin aglutinante interconectado e interconectado en forma de esfera que crece en la superficie de 3DNF utilizando tiourea 1,30 mM como precursor de azufre se abrevia como electrodo SS-NiS@3DNF-E-3. La muestra fabricada con NiS sin aglutinante interconectado e interconectado en forma de esfera que crece en la superficie de 3DNF utilizando tiourea 1,97 mM como precursor de azufre se abrevia como electrodo SS-NiS@3DNF-E-4.

El conjunto de datos utilizado y/o analizado durante el estudio actual disponible del autor correspondiente a pedido razonable.

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Este trabajo fue apoyado a través de la vía de Financiamiento Anual por el Decanato de Investigación Científica, Vicepresidencia de Estudios de Posgrado e Investigación Científica, Universidad King Faisal, Arabia Saudita [Proyecto No. GRANT387].

Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Rey Faisal, PO Box 380, Hofuf, 31982, Al-Ahsa, Arabia Saudita

Batool Taher Al-Abawi y Nazish Parveen

Departamento de Física, Facultad de Ciencias, Universidad Rey Faisal, PO Box 400, Hofuf, 31982, Al-Ahsa, Arabia Saudita

Sajid Ali Ansari

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BTA-A., NP y SAA diseñaron el estudio y realizaron los experimentos; BTA-A., NP y SAA realizaron los experimentos, analizaron los datos y escribieron el manuscrito.

Correspondencia a Batool Taher Al-Abawi o Nazish Parveen.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Al-Abawi, BT, Parveen, N. & Ansari, SA Síntesis controlable de espuma de níquel sulfuro de níquel sin aglutinante interconectada e interconectada en forma de esfera para aplicaciones de supercondensador de alto rendimiento. Informe científico 12, 14413 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18728-1

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Recibido: 04 mayo 2022

Aceptado: 18 de agosto de 2022

Publicado: 24 agosto 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18728-1

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